Способ определения коэффициента диффузии коллоидных частиц в жидком растворе

(71) Отделениефизики АН СССР.Ф.Разум свидетельств С 01 11 13/00 ш. 1961, .6 СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТРИ ГКНТ СССР кин, В ов 8,8)о СССР , .1983.у. е 5,Н 10, р.1781.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ДИФФУЗИИ КОЛЛОИДНЫХ ЧАСТИЦ В ЖИДКОМ РАСТВОРЕ(57) Изобретение относится к области исследования физико-химических процессов, в частности к способам.определения козффициента диффузии коллоидных частиц в жидком растворе. Цель изобретения - упрощение способа путем упрощения процедуры создания градиента концентрации. Способ определения коэффициента диффузии коллоидных иц заключается в следующем. В исуемый раствор вводят люминесцентную метку и создают в нем градиент концентрации метки с последующей спектрофотометрической регистрацией изменения концентрации во времени. В качестве люминесцентной метки берут фотоизометрирующее соединение из ряда диарилэтиленов общей формулы К, - С = С - К , где К К - ароматические радикалы. Градиент концентрации создают облучением светом в области поглощения метки выделенного объема раствора до достижения 4 к: - тостационарной концентрации метки, Затем интенсивность возбуждающего света ослабляют в 50-100 раз и регистрируют изменение люминесценции выделенного объема раствора во времени. Изобретенце может быть исполь. зовано для аналитических исследований в области коллоидной хнмии, на" пример для определения среднего размера коллоидных частиц. 2 ил.4 ьИзобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно кспособам определения коэффициентадиффузии в жидкостях, и может найтиприменение в научно-исследовательской практике и химической технологиипри экспрессном исследовании физикохимических процессов с участием коллоидных частиц. 10Целью изобретения является упроще"ние способа путем упрощения процедуры создания градиента концентрации.На фиг.1 показана схема устройст-ва для реализации способа; на Фиг.2 - 15зависимость интенсивности люминесценции локального участка раствора отвремени,Устройство для осуществления способа состоит из осветительной лампы1, фильтров 2, конденсатора 3, фотоэлектронного умножителя 4, регистрирующего прибора (самописца) 5,электронно-вычислительного комплексаб, кольцевого магнита 7, мешалки 8,диафрагмы 9, ампулы 10 с исследуемым раствором, оптического кварцевого термостата 11.Способ осуществляют следующим образом.30В оптический кварцевый термостат11 помещают стеклянную тонкостеннуюцилиндрическую ампулу 1 О диаметром0,4 см и высотой 4 см с исследуемымраствором и стальным шариком диаметром 0,1 см. Кольцевой магнит 7, пе-.ремещающийся вдоль ампулы 10, позволяет производить перемешивание ра"створа. Описанная измерительная ячейка смонтирована на предметном столике 40спектрофлуориметра СДЛ, содержаще"го элементы 1-5 устройства. Поперечная кольцевая диафрагма 9 высотой2 х = 0,1 б см, расположенная в средней части ампулы 10 позволяет производить облучения и измерять люминесценцию локального участка объемараствора.В качестве люминесцентной меткииспользуют Фотоизомеризующееся соединение из ряда диарилэтиленов (ДАЭ)общей формулыС-Кгде КК- ароматические радикалы.ДАЭ имеют две стабильные изомерные формы (цис-, транс-изомеры), которые пад действием света в растворахмогут переходить друг в друга, причем в зависимости от условий облучения можно получать растворы, обогащенные либо цис-, либо транс-изомером, Благодаря, тому, что цис-изомеры ДАЭ в растворах при комнатнойтемпературе не люминесцируют, квантовый выход люминесценции транс"изомера ДАЭ порядка 0,5, а квантовые выходы фотоиэомеризации порядка 0,1,южно легко создавать градиент концентрации люминесцентиой метки, облучая выделенную часть объема раствора,Исследуемый раствор, содержащийтранс-ДАЭ, облучают в области поглощения светом интенсивности 1 , выделяемым из спектра лампы 1, Концентрацию транс-ДАЭ подбирают таким образом, что оптическая плотность раствора на длине облучения меньше 005,т,е. чтобы градиентом концентрациифотопродукта по диаметру ампулы можно было пренебречь, За время облучения (примерно 10 с) концентрациятранс-ДАЭ уменьшается в 25-30 разза счет перехода в цис"изомер, о чемможно судить по уменьшению люминесценции данного выделенного объемараствора, При достижении, Фотостационарной концентрации в момент времени С облучение прекращают. Затеминтенсивность возбуждающего света1ослабляют в 50-100 раз, а интенсивность люминесценции выделенногообъема раствора измеряют через опре.деленные промежутки времени (около1 мин), причем время каждого отдельного измерения составляет примерно1 с.Таким образом, изменение концентрации изомеров за счет Фотохимического действия зондирующего источника света за время одного измерения составляет не более 0,13 и поэтому можно считать, что наблюдаемое увеличение интенсивности люминесценции связано с диффузией транс-изомера из необлученных участков раствора,Результаты измерений регистрируют на ЭВИ, которая рассчитывает коэффициент диффузии с помощью выражения( ) 1 о1(оо) где 1(С) - интенсивность люминесценции в момент времени 1;1(о,1- интенсивность люминесценции, определяемая после тщательного 10 перемешивания раствора;Оо,Б, - начальные концентрации люминофора в необлученном и облученном участках раствора соответственно, см-3.15ах - полувысота локального облучаемого участка;Е - продольный размер об" разца, см;- момент времеви прекраще ния облучения, с;0 - коэффиц ант диффузии, см /с.П р и м е р. Дифрагмированный образец с раствором транс,2-ди-(1-на" 2 фтил)-этилена в гексане концентрации-5210 М облучают светом ртутной лампы ДРШчерез фильтр УФС(длина волны облучения 366 нм) интенсивности Т = 7,2 ф 10 квантовсм с в 306 -2-1о фотечение 7 с при 19,7 С. Затем интенсивность возбуждающего света ослабляют нейтральными фильтрами НСи НСдо 1,1 10 квантов см с и производят регистрацию люминесценции выделенного объема раствора в облас- ти 420-470 нм (фиг.2). Полученную кинетическую кривую аппроксимируют описанной формулой, Вычисленный коэф" фициент диффузии транс"1,2-ди-(1-нафтил)-этилена в гекане при 19,7 С равен 1,82 1 О см /с. Формула изобретения Способ определения коэффициента диффузии к.ллоидных частиц в жидком растворе, заключающийся в введении в исследуемый раствор люминесцентной метки, создании в растворе градиента концентрации метки и последующей спектрофотометрической регистрации изменения интенсивности люминесценции раствора во времени, по которой расчитывают коэффициент диффузии, о т " л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, в раствор вводят люминесцентную метку в виде фотоизомериэующегося соединения из ряда диарилэтиленов общей формулыК - С = С - КЯЭгде К и К - ароматические радикалы, градиент концентрации метки создают облучением локального участка раствора светом с длиной волны в спектральной области поглощения метки, а из" менение интенсивности люминесценции во времени регистрируют в облученном локальном участке раствора после прекращения облучения.1449871 Со.ставитедь А, Кощее едактор Н,Гунько Техред А. Кравчук Корректор Э,Романенко Подписно оизводственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород .л. Цроектная,Заказ 6959/42 Тираж 84 ВНЕ 1 П 11 Государственного комитет 113035, Москва, по изобретениям и откр -35, Раушская .наб., д. иям при ГКНТ СС 15