Способ предотвращения потери фенола при очистке фенолятных щелоков выпариванием

Клаес 12 а, 14,1144487СССР0 ПИСАНИЕ ЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа Л,7иностранец Рудольф Беманн Германская Демократическая Республика) СПОСОБ ПРЕДОТВРАЩЕНИЯ ПОТЕРИ ФЕНОЛА ПРИ ОЧИСТКЕ ФЕНОЛЯТНЫХ ЩЕЛОКОВ ВЫПАРИВАНИЕМ Заявлено 5 мая 1 Н 39 г. за Ьта 627324/23 и Комитет но делам изобретений и открытий при Совете Чиниетров О:СРОпубликовано в Бьолаетене изобретений Ла 3 а 116"Применяемая очистка фенолятных щелоков от фенольного масла путем выпаривания при помощи водяного пара приводит к потери фенолов, особенно при очистке пересыщенных фенолятных щелоков, Кооме того, получающиеся при этом конденсационные воды, содержащие фенол, не могут быть спущены в канализационную сеть без нх очистки, что также представляет значительные трудности,Предлагаемый способ позволяет устранить указанные недостатки и отличительная особенность его заключается в том, что процесс выпаривания фенолятных щелоков проводят в насадочной колонне с отпариванием щелоков в нижней ее части и противоточной промывкой отходящих из нее паров раствором щелочи или соды в верхней ее части.Сущность предлагаемого способа поясняется схемой. изображенной на чертеже.Очистку фенолятных щелоков производят в насадочной колонне, состоящей из двух частей: верхней 1, представляющей собой промывную зону, и нижней 2 - зону очистного выпаривания.Фенолятный щелок подают в зону А, в пространство между указанными двумя частями колонны, щелочь или сода поступает в вепхнюю часть Б колонны, а пар подают под нижнюю часть колонны. Очищенный фенолятный щелок выходит снизу колонны, а через трубку 3 смесь паров и воды поступает в конденсатор 4. Жидкий конден Ло 144487сат в сборнике 5 разделяется па верхний, масляничный, и нижний, водный слой.Пример 1. В 400 г 10%-ного натронного щелока (1,0 моль) растворяют 112,93 г кристаллической карболовой кислоты (1,2 моля), загрязненной следами нейтрального масла. Полученный таким образом насыщенный до 120% фенолятный щелок подогревают в дистилляционной колбе до температуры кипения, Образовавшиеся пары воды, фенола и нейтрального масла пропускают через так называемую десяти- шаровую трубу, в которую помещают 20 г 10%-ного горячего натронного шелока и подвергают затем конденсации в холодильнике Либиха. После выпарки из фенолятного щелока около 80 с.пз воды опыт прекоащают, Промывнон щелок, находяшийся в десятишаровой трубе, содержит 2,02 г карболовой кислоты, в то время, когда в водном дистилляте было найдено 0,02 г карболовой кислоты, Промывной щелок добавля" к очишснному выпариванием фенолятному щелоку. Полученная смесь содержит 112,91 г карболовой кислоты. Потери составляют,0 г карболовой кислоты, При поверочном опыте к фенолятному щелоку, состоящему из 112,93 а карболовой кислоты и 400 г 10%-ного патронного щелока, добавляют еще 20 г 10%-ного патронного щелока, выпаривают 80 слР воды, но пары не промывают щелоком, их подвергают непосредственной конденсации. Конденсат содержит 1,69 г карболовой кислоты, в то время, когда в фенолятном щелоке остается 111,24 а карболовой кислоты. Потери карболовой кислоты 1,5%.П р и м е р 2. Описанные в примере 1 опыты повторяют с фенолятным щелоком, полученным растворением 97,32 г ),9 моля) ортокрезоча содержащего немного нейтральных масел, в 400 г 10%-ного натронфз гъ ного щелока. В качестве промывного шелока применяют 20 г 10 ю-ного натронного щелока. После выпарки 80 смз воды, промывной раствор содержит 0,52 г ортокрезола, в то время как в водном дистилляте удается найти следы крезола лишь помогцью очень чувствительных методов анализа. При поверочном опыте, при котором феполятный щелок перед дистилляцией был смешан с 20 г 10%-ого патронного щелока,яс т 0( вследствие чего насыщенность фенолами уменьшилась с 90 до 85,7 л, без предварительной промывки паров щелока было получено 80 с,и конденсата, содержащего 0,39 г ортокрезола Концентрация фенолов в конденсате, равная 4,8 г/.г, соответствовала концентрации сточных вод с большим содержанием фенолов, которые должны быть обесфенолены перед спуском их в водоприемник.П р и м е р 3. Очистное выпаривание фенолятпого щелока, пересышенного до 113% и содержащего наряду с = 20% фенолов егцс О,э 8 4 нейтрального масла, производят в обыкновенной колонне с помощью =25% пара. Нейтральное масло в фенолятном щелоке послс очистного выпаривания отсутствует. Маслянистый конденсат содержит от 55 до 60% фенолов, в то время как содержание фенолов в водном кондепсате составляет от 1 до 2%. В совокупности количество фенола в обоих дистиллятах составляет от 6 до 7%, введенного фенолятными гцелоками количества фенола. Если же вводить пары, уходяшие из башни очистного выпаривания в нижнюю часть второй башни, орошаемой 10%-ным патронным щелоком и конденсировать пары, отходящие от второй башни, то получают маслянистый конденсат с содержанием менее 10% фе. пола, в то время как водный конденсат содержит лишь - 0,2% фенола, В совокупности в конденсате содержится лишь 0,5% количества фенолов, введенных фенолятным щелоком.П р и м е р 4. Если пользоваться в той же аппаратуре как в примере 1 фенолятным щелоком, содержащим наряду с 36% фенолов егце 0,58% нейтрального масла и переыщенным до 175%, то при опыте без,Уо 144487сполнительно включенного скруббера получается маслянистый конденсат с содержанием фенола от 65/о до 75 о, в то время как водный конденсат содержит от 2,5 до ЗЪ фенолов. Потеря фенолов составляет от 7 до 8/о Но после включения скруббера с натронным щелоком получают маслянистый конденсат с содеркапнем только 5% фенола, а содержание фенола в водном конденсате 1 "о. Г 1 отери фенола от 0,15 до О,Зй.П р и м е р 5. Очистная выпарка фенолтцого щелока, насыщенного до =100/о и содержащего =0,42% нейтральных масел, дала потери фенола в среднем 65 о. Вслед за этим очистная выпарка того же щелока проводилась в аппаратуре, показанной ца чертеке. На верхнюю часть колонны подавали 8 Ь-ный натронный щелок =6% объемны, (в пеесчете на фенолятный щелок). Потери фенола в маслянистом и водном конденсате составили лишь 1%.Г 1 редмет иэобретени я1. Способ предотвращения потери фенола при очистке фенолятных щелоков выпариванием путем промывки отходпнях паров раствором щелочи или соды, о т л и ч а н щ и Й с я тем, что, с целью достижения более полного улавливания фенола, процесс проводят в насадочной колонне с отпариванием щелоков в нижней ее части и противоточцой промывкой отходящих иа нее паров раствором щелочи или соды в верхней ее части.2 Прием для осуществления способа по п. 1, отл и ч а ющийся тем, что получаемый при промывке паров из нижней части колонны разбавленный фенолятцый раствор щелочи используют для извлечения фенолов из масел.Ло 14448 кред Т, П орректор В Андрианова фактор С,ар Поди. к1 ак. 810 ч. 1.-62 г БТИ И Комитета по делам изобретений и открытийМинистров СССР, Москва, Петровка, 14. пография ЦБ при Совет Формат бум. 70)с Тираж 630 омитете по делам из