Способ получения лонсдейлита

(51)5 С О 1 В 31 БР Н ТЕПЬСТ АВТОРСИОМУ С вичес- эуюдав"высо,ЙЛИТАенияноститьаание а 2 3 з,п ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ(71) Институт физики высоких длений им. А.Ф. Верещагина(56) Патент США У 3401019,кл. 23-209. 1; 1968.Патент США В 3488153,кл. 23-209.1, 1970.Курдюмов А.В. и др. Кристалкая структура лопедейлита, обрщегося при высоких статическихлениях, В сб, Физика и техникаких давлений, 1981,. вып. 4, с.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛОНСДЯ (57) Изобретение касается полу сверхтвердых материалов, в час лонсдейлита, и позволяет повыс его выход и снизить в нем соде алмаза. В камеру высокого давления и помещают кристаллический графит и подвергают его многократному воздействию давления при 5,7-9,5 ГПа и температуре 800-1900 С в течение 1-60 с прн этом возможно осуществление процесса при повьппении давления до давления синтеза со скоростью О, 1- 0,5 ГПа/с, температуры до температуры синтеза со скоростью 50-300 град а сникение давления синтеза до атмосферного со скоростью 0,5-0,8 ГПа/ и температуры синтеза до комнатной со скоростью 200-400 град/с. Лонсдей лит, полученный по предлагаемому спо собу, представляет собой порошок с удельной поверхностью 5-130 мф/г, дисперсностью частиц 0,02-20 мкм, рентгеновской плотностью 3,48 ф +0,03 г/см параметрами решеткиИзобретение касается получениясверхтвердых материалов, в частностилонсдейлита, и может быть использовано в инструментальной, машиностроительной и электронной прсмьшленнсстях,Цельо изобретения является повышение выхода лонсдейлита и снижениев нем содержания алмаза, 10П Р и м е р 1. В контейнер излитограФского камня помещают трубчатый нагреватель из графита маркиИГОС 4, берут 0,18 г порошка ВысокОкристаллического графита Завальевского месторождения с размером частиц до 1,5 мм, насыпают порошок внагреватель, подпрессовывают и собранный контейнер помещают в камерувысокого давления. Создают давление 20,9,5 ГПа, а затем повышают температуру со скоростью 50 град/с до 800 С,выдерживают 60 с, снижают температуру до комнатной и. давление " до ат"мосферного, извлекают образец иэреакционной зоны и помещают в новыйконтейнер с нагревателем. Так как образец после первого цикла имеетменьший объем, то свободное пространство нагревателя заполняют высококристаллическим графитом и цикл повторяют подобным образом еще 5 разпри давлении.9,5 ГПа, температуре800 С;и выдержке 30 .с. После этоголонсдейлит выделяют иэ образца путемкипячения в хлорной кислоте, Остатоквзвешивают. Рентгенофазовым анализомустанавливают, что конечный продуктсодержит только лонсдейлит и не содержит структурносвяэанные с ним 40алмаз и "заклиненный" графит. Образец после первого цикла содержиттолько следы лонсдейлита. Путем проведения последующих циклов выходлонсдейлита увеличивают до 4 мас.Ячто составляег 7,2 мг,П р и и е р 2. Все как в примере 1, только создают давление 5,7 ГПа,а затем повышают температуру со скоростью 60 град/с до 1300 С, выдерживают 45 с, снижают температуру соскоростью 400 град/с до комнатной,давление снижают до атмосферного, извлекают образец иэ нагревателя, измельчают его на части (до 1,5 мм),части образца снова помещают в нагреватель нового контейнера и циклповторяют. Подобным образом проводят еще 3 цикла при давлении 57 ГПа,Т 1300 С, Выход лснспейлита . - 7 мас,Б. 31 Осдейлт не содержит "эакинениьп" графит и ялмаэ, Вес полу" ченногс лонсдейлита 12,6 мг.П Р и м е Р 3. Для изоляции реакционного объема От примесей помещают трубчатый экран иэ танталовой ФОльГи тслщииси Ор 15 мме БеРУт 0,25 Г чешуйчатого графита и помещают в контейнер камеры, Подвергают Графит воздействию 8,0 ГПа и температуры 1900 С в течение 1 с. Давление при этом создают сс скоростью 0,4 ГПа/с, подъем температуры Осуществляют сс скоростью 100 град/с. Снижают температуру дс комнатной со скоростью 300 град/с, снижают давление до атмосферного сс скоростью 0,8 ГПа/с,Второй цикл осуществляют при давлении 7,5 ГПа и температуре 1200 С в течение 15 с, (377 ст температуры первого цикла). Перед проведением третьего цикла полученный вс втором цикле образец поворачивают 1 а 90 пс отношению к направлению сжатия камеры высокого давления, добавляют графит в контейнер, чтобы компенсировать усадку образца и процесс проводят по режиму второго цикла, Выход лонсдейлита - 27 мас.7. Лснсдейлит содержит следы алмаза и "заклиненного" графита, Вес конечного продукта 67,5 мг.П р и м е р 4. В контейнер из литограФического камня беэ нагревателя помещают 2,3 г природного высококристаллического графита. Подвергают воздействию давления 5,7 ГПа и температуры 1250 С. Повышают давление и температуру, соответственно, со скоростью 0,5 ГПа/с и 100 град/с, выдерживают 30 с, снижают температуРу и давление до атмосферных, соответственно, со скоростью 200 град/с и 0,5 ГПа/с, затем в контейнер каме" ры высокого давления меньшего объема без нагревателя помещают 0,35 г графита иэ образца, полученного в предыдущем цикле и подвергают воздействию давления 7,5 ГПа (407 от давления 1"го цикла) и температуры 1250 С в течение 10 с. При этом повышение давления осуществляют эа 8 с а подъем температуры - эа 15 с. Последующие 4 шкла проводят при 9,5 ГПа (263 от давления второго цикла). Образцы между циклами иэмель 5 мм 3144 3120 цецсируют усадкн образцов, добавляя частицы образца, полученного припроведении первого цикла. Выход лоцсдейлита 42 мас.% цо отношению к исходящему граФиту (0,96 г). Лоцсдейлит не содержит алмаз и заклиненный" графит,П р и и е р 5. Все как в примере 4, только при проведении второго 0цикла помещают в контейнер трубчатыйэкран из танталовой фольги и образец подвергают воздействию давления8,0 П 1 а и температуры 1900 С в те"чение 1 с, температуру увеличивают 5и снижают со скоростью 300 град/с,а давление - со скоростью 1,0 ГПа/с,Третий и последующие 2 цикла проводятпри давлении 8,0 ГПа и температуре900 С. Выход лонсдейлита - 716 мг 20(33 мас.%).П р и м е р 6. В контейнер из алгетского камня без нагревателя помещают природный высококристаллический графит в количестве 2,36 г. Подвергают воздействию давления 5,7 ГПаи температуры 950 С в течение 20 с,при этом давление повьппается со ско"ростью 0,5 ГПа/с, а температура - соскоростью 100 град/с, После ььдерж- З 0ки при указанных параметрах температуру и давление снижают одновременносоответственно со скоростью .200 град/с и 0,5 ГПа/с, затем в контейнер камеры высокого давления по 35мещают часть образца весом 0,36 г,полученного в предьдущем цикле. Подвергают воздействию давления 8,0 ГПа(40% от давления первого цикла) итемпературы 1375 ОС (50% от температуры первого цикла) в течение 5 с. 5-130 50" 100 45 2, Способ по п.1, о т л и ч аю щ и й.с я тем, что выдержку при синтезе осуществляют в течение 1-, 60 с.3, Способ по п, 1, о т л и ч а - ю щ и й ся тем, что воздействие давления и температуры указанных значений осуществляют от одного до пяти раз с промежуточным иэмельчением продукта после охлаждения. 50 Режимы увеличения и снижения давления и температуры во втором и последующих циклах как в первом цикле.Последующие 4 цикла проводят при давлениях на 0,5 П 1 а более низких по отношению к предьдущему и температуре 1300 С при вьдержке 1 О с.Образцы между циклами измельчают до размера частиц 1,5 мм и для компенсации усадки образцов, добавляют частицы образца, полученного в первом цикле. Выход по отношению к весу исходного графита составляет 1,08 г, что составляет 45 мас.Х.Полученньп по данному способу лонсдейлит в виде порошка имеет следующие характеристики; размер частиц,мкм 0,02"20Удельная поверхность, .и/гПараметр решетки, К в = 2, 516 ф 0,005с 4, 180,02Рентгеновскаяплотность, кг/и (3,48+0,03)ОфРазмер областейкогерентного рассеяния, 3,Иикронапряжецня2-го рода (О, 5-1)10Концентрацияпарамагнитныхцентров, спин/и 1,9"1 ОПоликристаллы, полученные путемспекания порошков лонсдейлита при высоких статических давлениях, имеютвысокодисперсную микроструктуру,прочность,близкую к прочности поликристаллов типа гексанит-Р,и являются перспективными конструкционнымии инструментальными материалами.Проведение процесса получениялонсдейлита при 5,-9,5 ГПа позволяет использовать камеры высокого давления с полезным объемом в десяткираэ превосходящим объемы камер, используемых при осуществлении известных способов. Формула изобретения 1, Способ получения лонсдейлита, включающий воздействие высокого статического давления и температуры на кристаллический графит до заданных значений синтеза, вьдержку " синтез продукта, последующее снижение давления и температуры, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода лонсдейлита и снижения содержания в нем алмаза, процесс синтеза проводят при 5,7-9,5 ГПа и 800-1900 С.Составитель Л. РоманцеваТехред А.Кравчук Редактор Н. Тимонина Корректор В.РоманенкоЬ Заказ 25 б 9 Тираж 305 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж-.35, Раувская наб., д, 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Уагород, ул. Проектная, 4 41443320 64. Способ но н. 1, о т л и ч а - и 50-300 С/с, а снижение этих параю щ и й с я тем, что давление и тем- мвтров осуществляют сс скоростью пературу до значений нрн синтезе ),5-0,8 ГПа и 200-400 г,/с.повьвают со скоростью О, 1-0,5 П 1 а