Электролит блестящего меднения

(51) 4 С 25 П 3/38 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ РУБЛ 1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(46) 30.08.88.Бюл. В 32 (71) Калининградский государственный университет(53) 621.357,7.669.387 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР В 821537, кл. С 25 11 3/38, 1979.Авторское свидетельство СССР У .1024530 А, кл. С 25 0 3/38, 1982,.(54) ЭЛЕКТРОЛИТ БЛЕСТЯЩЕГО ИЕДНЕНИЯ(57) Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению ЯО 1420077 А 1 блестящих медных покрытий, и можетнайти применение в машино- и приборостроении, Цель изобретения - увеличение выхода по току и снижение порис.тости получаемых покрытий. Электролит блестящего меднения содержит:серно-кислаямедь 110-140,г/л; этилендиамин (207-ный раствор) 275-325 мл/л; серно-кислый аммоний 6080 г/л; серно-кислый натрий 4060 г/л и 2,2 -дипиридил 1-3 ммоль/л.Введение в электролит блестящего меднения 2,2 -дипиридила позволяет увеличить выход по току и снизить пористость медных покрытий. 2 табл.Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению блестящих медных покрытий, и может найти применение в машино- и приборострое 5 нии.Цель изобретения - увеличение выхода по току и снижение пористости получаемых покрытий.В габл.1 приведены конкретные 10 составы электролита.В качестве блескообразующей добавки применяют 2,2-дипиридил,который получают сухой перегонкой кальцие 15 вой соли пиколиновой кислоты или действием порошка меди на 2-бромпиридин.Структурная формула 2,2 -дипиридила имеет следующий вил 20-ОЭлектролит готовят следующим образом,В дистиллированной воде, нагретоидо 70-80 С раздельно растворяют сер-но-кислую медь, серно-кислые натрийи аммонпй, растворы сливают вместе,оохлаждают до 40-50 С и при перемешивании вводят 20 -ный раствор этилендиамина; цвет раствора сине-фиолетовый. Электролит прорабатывают 4 чпри плотности тока 1 А/дм для удале 35ния примесей, затем фильтруют и краствору добавляют 2,2 -дипиридил.Все вещества используют марки ч,д.а,Электроосаждение меди из предлагаемого электролита проводят приплотности тока 1-4 А/дм , температуре 18-20 С и рН 7,7-8,3.Свойства медных осадков и методикаэксперимента представлены в табл,2.При изучении физико-механическихсвойств галиванических покрытий используют прямоугольную ванну емкостью 300 мл. Катодом служит пластинка 40 х 40 х 03 мм из стали 20. Внешний вид медных покрытий описываетсяс помощью микроскопа. Измерение ка"тодного потенциала проводится напотенциометре Рпо отйошению кхлорсеребрянному электроду. Микротвердость осадков меди измеряют наприборе ПМТметодом статистическо 55го вдавливания алмазной пирамидкипод нагрузкой 20 г. Микротвердостьрассчитывают по формуле 1854 Р 2Н кг/ммЭйгде Р - нагрузка, 20 г,Й - диагональ отпечатка.Блеск электролитических медныхпокрытий измеряют на фотоэлектрическом блескомере ФБв относительныхединицах по отношению к увиолевомустеклу, блок которого составляет65 отн.ед, Область значений 1 -10 отн.ед. соответствует матовойповерхности, 10-50 отн.ед. полублестящей, 50-20 отн.ед. - блестящей, 90-1 О отн.ед. - зеркальноблестящей поверхности, Пористостьмедных осадков определяют по ГОСТУ3247"46. Выход по току определяютс помощью медного кулонометра. Определяют рассеивающую способность дальним и ближним методами и рассчитывают по формуле1 шкРС = " 1007,1 с1 огде 1 - расстояние от анода до дальнего катода;1 - расстояние от анода до ближпнего катода;тп ,тп- масса фактически выделившегося металла на катодах.Кроющую способность измеряют вванне с плоскими анодом и катодом,согнутыми под прямым углом, По окончании электролиза катод выпрямляюти графически фиксируют относительноераспределение на нем покрытой и непокрытой поверхностями. Та часть катода, которая занята покрытием, характеризует кроющую способность исследуемого электролита. Осаждениепроводят в течение 40 мин. Затемобразец промывают водой, высушиваютзвыпрямляют и графически фиксируютотносительное распределение на немпокрытий, после чего с помощью надоженного на поверхность стекла с нанесенной сеткой определяют кроющую способность электролита. Сцепляемостьгальваноосадков определяют путемперегиба образца на 180оВсе опыты проводят при 18-25 С и механическом перемешивании электролита с помощью магнитной мешалки.Как видно из табл.2 блескообразующая добавка 2, 2 -дипиридил позволяет значительно улучшить качествогальванических осадков, получить пок774щей способностями, иэ него получают"ся равномерные покрытия на деталяхсложной конфигурации. 40-60 1-3 ДоТаблица 1 Компоненты Электролит г 125 140 Серно-кислая медь,г/л 110 275 300 325 70 80 Серно-кислый, г/л 40 2,2 -Дипиридил, ммоль/л 1 50 60 314200 , рытия с зеркальной поверхностью непосредственно из ванн беэ нанесения промежуточного подслоя. Блеск медных осадков при всех режимах элект , ролиза равен 100 отн.ед., что важнов гальванотехнике, так как устраняет" ся трудоемкая операция - полировка, Высокий блескообразующий эффект добавки 2,2 -дипиридила связан с двумя 101 латомами азота, которые имеют по два . неспаренных электрона,. которые могут переходить на незаполненные Й-орбита ли атома железа, благодаря чему моле" кулы добавки прочно адсорбируются на 15 поверхности катода.Сильно смещая потенциал катода,1добавка 2,2 -дипиридил в электролите меднения способствует получетнию мелкокристаллических плотных 20 осадков с хорошей адгезией. Выход по току составляет 83 - 973 при плотнос.ти тока 1"4 А/дм . Твердость осадков равна 164-208 кгс/мм . Осадки, полу 21 ченныепри толщине покрытия 10 мкм, 25 йрактически беспористые.Электролит блестящего меднения обладает высокой рассеивающей и кроюЭтилендиамин 203-ныйраствор), мл/л Серно-кислый аммоний,г/л 60 Формула изобретения Электролит блестящего меднения,содержащий серно-кислую медь,203-ныйэтилендиамин, серно-кислый натрий,серно-кислый аммоний, органическуюдобавку и воду, о т л и ч а ю щ и й "с я тем, что, с целью увеличения;выхода по току и снижения пористости получаемых покрытий, в качествеорганической добавки он содержит 2,2-дипиридил при следующем соотношении компонентов:Серно-кислая медь, г/л 110-140207-ный этилендиамин, мл/г 25-325Серно-кислый аммоний,г/л 60-80Серно-кислый натрий,г/л2,2 -Дипиридил,ммоль/лВода, ло о о о о о о о о о о о о и о ув ао л е Ф ь ф ф а в в оее ее ее ееФЧ1 о оЧ М О ЕЯ О М ОЛ О ф О с о О о о о о о о о о оЕ М ее М ее М оо ооо д 1 Ц х 1 д