Электролит блестящего меднения

О П И С А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскик Социалистических Реслублих(53)М. Кл. С 25 О Э/38 Государствеииый комитет СССР ио делам изобретеиий и открытий(72) Авторы изобретения А,С. Милушкин и Г.В, Дундене Калининградский гос твенный уни(5 КТРОЛИТ БЛЕСТЯЩЕГО МЕДНЕНИ оли 1,3-ди(д пропанов при омпонентов,120-130 235-24555-65 л- ле водородные) -2-алкоксоотьошениикислая медндиаминя кислотастоводород1,3-ди(диало)-2-алкокнов хлористо киламино дующем сСерно Этиле Серна Хлори соли лами проп Вводи ет следу н ыеки- и;0,331-1,140родит добавка и урную Формулу; 0 лек рук л+йгсе г Е-СН 2-СН-СН 2-ХО-йактивная аминследующее строени группа, имеюе я СьнСН -СН 2ййбСН 2 и-СНЗСдН 4 СЙ 2-,2-т СН 2"- СН-СН2 с присоединением заявки Йо -Изобретение относится к гальванстегии, в частности, к анесению блестящих медных покрытий.Наиболее близким к изобретению посоставу ингредиентов является электролит меднения, содержащий сернокиолуюмедь, этилендиамин, серную кислотуи блескообразующую добавку - родамин С 11 ,Недостаток этого электролита заключается в том, что его применениене позволяет получать блестящие изеркальные медные покрытия в широкомдиапазоне плотностей тока. Кроме того, большая пористость медных покры; .тий (2-30 пор на 1 см ) приводит ктолпу, что вЬдород, примыкая в стальную основу, вызывает наводороживаниеее, что приводит к уменьшению пластичности проволочных образцов на8-12 при времени электролиза 22 мин.кмикротвердость составляет 103-107 кг/ммпри плотности тока 1-4 А/дмЦель изобретения - повышение блеска покрытия, снижения наводорожкванияосновы и пористости покрытия.Поставленная цель достигается тем,что электролит меднения в качествеблескообразующей добавки содержит н/ДГ,-СН 2 ф /-Ъ1 ф СН СН ф 2 "(СтЧз 7.ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент , г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно из приведенных данных, введение в электролит хлористоводородных солей 1,3-ди(диалкиламино)-2- алкокси-пропанов позволяет существенно улучшить качество медных осадков, получить блестящие и эеркальноблестящие медные покрытия с мелко- кристаллической структурой и минимальным наводороживанием стальной основы. Электролит блестящего меднения, содержащий сернокислую медь, этилендиамин, серную кислоту и блескообра эукщую добавку, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения блеска покрытия, снижения наводороживания основы и пористости покрытия, 1 он в качестве блескообразующей добавки содержит хлористоводородные соли1, 3-ди диалкиламино -2-алкокси-пропанов при следующем соотношении компонентов, г/л:Сернокислая медь 120-130Этилендиамин 235-245Серная кислота 55-65Хлористоводородныесоли 1,3-ди(диалки- ламино)-2-алкоксипропанов 0,331-1,140Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Милушкин А,С. и Белоглазов С.Н.Влияние ксантеновых красителей нанаводороживание стали при электроосаждении меди из этилендиаминовогоэлектролита и свойства осадков.821537 Таблиц а 1 97 103 75 125 90 38 83 3 12 60 г 54 137 75 Серная кислотаРодамин С ЗЗ 115 0,510 моль/л 4 Продолжение табл. 1 Состав электроли,та ремя электролиза, мин Толщина покрытия 96 Сернокислая медь,Этилендиамин 50Серная кислота,Родамин С 95 96 88 97 б 5 4 2 97 Помимо повышения блеска покрытия указанная добавка проявляет ингибирующие свойства, защищая металл от на,водороживания.Электролит готовят следующим образом,5Растворяют сернокислую медь в дистиллированной. воде при 70-80 еС, Раствор охлаждают до 40-45 С и при переОмешиванни вводят 50-ный раствор этилендиамина, В результате реакции, температура поднимается до 50-55 еС,.поэтому раствор охлаждают до 18-25 С идобавляют серной кислоты до рН 7,3-7,8.Цвет раствора сине-фиолетовый. Приготовленный электролит прорабатываютнри плотности тока 1 А/дм в течение 6-8 часов с целью удаления при-,месей, затем фильтруют и к нему прибавляют органическую добавку в нужном количестве, Для приготовленияэлектролита применяют вещества марки 2011 Нч.д.а.Электролиз в предложенном электролите проводят при рН 7,3-7,8,Сернокислая медь, 125 г 1 Этилендиамин 50 240 г 2 18-25 ОС и катодной плотности тока 1-4 А/дм.В присутствии органических добавок наводороживание стальной основы практически исключается (й =94,5- 98,1), что хорошо согласуется с пористостью медных покрытий (осадки практически получаются бескористыми). Кроющая способность электролита равна 100. Введение в этилендиаминовый электролит хлористоводородных солей 1,3-ди(диалкиламино)-2-алкокси-пропанов позволяет получить положительный эффект при концентрации 0,331-1,140 г/л. Ниже концентрации 0,331 г/л не образуется адсорбционный слой из молекул этой добавки, а выше концентрации 1,140 г/л происходит десорбция молекул добавок и качество осадков при этом ухудшается. Свойства медных осадков, полученных из электролита, представлены в табл.1-3.Щ ,е еео -оофхехаеоееыэооехрхцонххохотеоацй ецяаОнэо соа -ххоеда хооцхооцхаоаднцххооэмац ахдцееооо ихо гл сО ф асО ВО В В О Ф О б а ыахо бХ (бО .о ыР ф е хоЦ о Еч оу О Ю с 3 (Ч с сР с 3 Ф очю н оЪоххб хювао Мха хно дайн охаида о н хе оца Вн о н ч о х адо оцх 821537 л чс с 1 Г 3 О Ф РЪ с 3 ф с 3 ф с 3 ф с 3 В О СЛ О в О О с кП 3 (Чоо э х о э о хе о як оо цооееэо цх йо х х н ц е хэ 3 Й хонехох о ах оеа озеро а о о В оххо вщ:а оеео хнх М О ю охиацо о о д М О с"н сч к ое б Х гх адоб а охх РРЪ л сл чэ фФ ю с 3 с 3 ф У т 3 ф О й5 Ф о х а Е с О Е Э О Е с хне дно анх оооФ ЭВ с Ц9 1 Ф хсЮ 9но39Цойоо 3дХЭоаэае н3оонхаоЕдэ ЮО Х Ж н ц д онр оюхд ак О О хе оохо да а овео Ра Я 3 Х о 1ЦООо ф Й с с Л 33сР со Л с 6 с О Ф хоо рех о в с,оЖ М ч 6) 3 д ао ЭХд а о хо о эх до дай ов айо е Охв хдн аэм к анИЮдамФНОждх.цоа-аО дЦЯЙоцэд 1 30омнчО1адово 1;жжое Ф н 1 Ф 1, о в о э. жн 1,О сд о О х н ооа вх д 1 эххий д аоо эха 33 1 1,о эое Ехо ое ед ДО сеа охенее дав Ее оеи .оц аекэдк онодн ожохюо хдээав аю;в Као сх ад а о 1; о 18 1 о Фея ноа Ф.сХ дно : Э Х ОЗФаи ох д О с о ее дооо ожнх ааео 1 ЭДЭ око цоха нхоф е д аОаян оо р л ф %1 %1 т л чоо фО 1 О13 б 1хцхЗбдех нОЦ"333 Ц П 3охххдан 3 бо - -эхцхио.оц ромН ссЧ Хоох - хадоо Ц а н Ц, оо Е 4 Ц с3 б сН с 6еоодхыб а,оЭ ЕОЕ 0о хо о эа с Х 61 еаИО О 33 ХцыонНХ 33д нос ИО ф с а сс Ю Ю ф 3 с.3 Ч М М 0 о а ф т м а сР т ч г 4 г 4 Фсф м сч ф ф ф СО сс а н 6 5х с 33 е д М 3 бО оо В Ц821537 12 Ю О о о о о о о о Р 4 ф о о СЧ сУ СО СО СО ф СО Ю о л 1о л О 1 сч л с с о о л с 1с с в ф Гщ 1 щ л о л СО о О Л М с с с (с 0 Л О 1 О О Ф М ссФ О 1 СЧ СО1 щ ь м гЧ (Ч л о СЧ фФ Н СЧ 01 О СЧ 63 Н 1 о о бф З 4.0 с о о о 1; а фо ооМ Х о сЭ ФИ ж Цо СЧ с 1 е СОс с с В Со 1" Л О 1Ф Ю О н 1 эю о жарф йю Д ццжоо ВЮЦЖХ ажуо Д о -е ат цОа й в а 3 о жас юк вФ оф ОУ. л 1; Ф Ф Ц й 31 Ю ною д ао мха ЦИ СЧЖ 1 ЯАЗх о ох: онх о - х а х АЦ х ац х а е ь еох с: о 9 х хМ оо а Ф 1 оЮо о о, яон ооо алло Мох о о о о о о о о е 4 сЧ гчо оНо ф ф сО мсф ф " О 01 ОЪ О 01н к х о х1 цхс 1ОцО н аа о омоюЦ сХ о о хх о.о о о о о о о л о о осР ф Ссц с СО ф л м с с 01 01 О. Ф О 1 О 1 О О 1 оо м оЦ 9 Ф м х1 оэао г 4 1 1 о ъ % РЪ ОЪ СО в ю г ОЪ ф, чР ь с ъ Ю Ю ОЪ ОЪ ОЪ ОЪ сь е оф ф Щ с Ю %3 ОЪ ОЪР 3 фЪ Л, ъ ъ с Зф 3 йОЪ Ф ОЪ РЪ фю Ь Щ а 1о а о о 4 Ч М,Ю сЧ (ЧЗ б о е о о о о о о о о о Ч сЧ г 1 Н а о о о ОЪ 1 Ч В ОЪ Р1 с 1 В Ф1 фВ 4 юе Фо Ц 8 О И Ю,Ф О Й За"433 Юь Н О ОЪ а ОЪ й ф ф о" 5 ео Ц В 4 3 х О 11 1 ОЮ МФМЙ Одк 1 М1 фкои эа Д 1 ООИ ОВ ъхО Д, 11 Й я кд 11,оф о ф.й 3 вЦ О0 Ч О О СО л ф ф ф щс сО со в 1 сЧ 3 О Н(с (Ч Ю О Тс сч сгЧ сл сф)сч О сОв в ф с л л сс с гфъ гч в В В СО 821537 оО. О н,ОО К Оцд рак а юоанн- х ооацон :са Ыюфйи ааоа а О.ОсфО Е ДЯ с(Ч 34 о о оо о ос солсч лса- г 4СО СЧ ссо ф ф 3 ф СО СО ф ф л л (чсв в фсО со со ф у г- л с с о в в 01 сО сО