Способ получения бифторида аммония

(088,8)е свидетельство ССС 01 С 1/16, 19 ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБР АВТОРСКОМУ СНИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИФТОРИДА АММОНИЯ(57) Изобретение относится к способам получения бифторида аммония,исполь эуемого в производстве фтористого водорода и ппавиковой кислоты. Кремнефтористоводородную кислоту 20%- ной концентрации и/или кремнефтористый аммоний нейтрализуют аммиачнойоводой при 20 С, образовавшийся диоксид кремния отделяют фильтрацией под давлением 4 атм. Получают раствор фторида аммония, содержащий,%: 15,85 ЮН Р; 0,8 КН ; 0,1 810 , который делят на две части. Одну подают на упаривание до получения плава фторид - бифторида аммония. Упарку 801402905 А 1 ведут при 150 С, Плав разбавляютдругой частью раствора фторида аммония. Разбавленный раствор охлаждаютс температуры 90 С путем смешенияего с суспензией бифторида аммония,.полученной после стадии охлаждения,до температуры 20 С, Суспенэию бифторида аммония, полученную после охлаждения, делят на два потока в соотношении 1:(2-20) . Меньший поток подаютна смешение с раствором бифторидааммония (стадия кристаллизации), абольший возвращают в охладитель.После центрифугирования получают готовый продукт состава, мас.%:МН НГ96,5; ВНР 0,5; 810 0,1. Зарастание 3охладителя происходит через 30 ч.Относительные энергоэатраты на нагрев М Фводы и промывку оборудования составляют 60%. Изобретение позволяет интенсифицировать процесс за счет сокраще- :ния эарастания оборудования и увеличения времени между его остановками авВс 10 - 12 до 30 - 40 ч. Затраты электро -энергии снижаются на 30-40%, 1 ил1 табл.1407905 Энергоэатрать,отн.7 Соотношение отоков сусВремя между останов ками обору дования, ч пензии, полу ченнои после хлаждени мас,ч. 0;5 5 5 ния.Спос 1:10 40 32 ществляют следую разо При 7 тори крис 2 а амм аллиз 4 8 зуют сязатем бс 5 Это м честв но объяснить тем, ч подаваемой суспензи коли на стадию достаточ- аствора олного охлаждения аммония и раствор тори пят 11 зобретепе относится к г пособамполучения бифторида аммония (БФА),используемого в производстве фторис-того водорода, плавиковой кислоты.Цель изобретения - интенсификацияпроцесса за счет снижения эарастанияоборудования на стадиях охлаждениясуспензии и кристаллизации готового продукта,На чертеже показана схема получения бифторида аммония, реализующая предлагаемый способ.Способ получения бифторида аммо - ггя включает следующие стадии: 1 нейтрализацию кремнефтористоводородной кислоты и/или кремнефтористого аммония аммиачной водой, 2 - отделение образовавшегося диоксида кремния фильтрацией, 3 - упарку полученного раствора фторида аммония до образования плава фторид-бифторида аммония, 4 - разбавление плава раствором фторида аммония, 5 - охлаждение раствора БФА, 6 - кристал - лиэацию продукта, 7 - выделение его из образовавшейся суспензии и пода - чу маточного раствора на стадию упари вания, При этом полученную на стадии 6 охлаждения суспензию делят на два потока в массовом соотношении 1:(2-20), меньший из которых подают на стадию 5 кристаллизации, а больший возвращают на стадию 6 охлажде -охлаждении раствора бифния происходит процессции, при этом сначала образародьппи кристаллов, которьодрастают, снимая пересыщена. Однако в зоне смешения о разовавшиеся зародыши не успеваютподрасти и уносятся на стадию охлаж -дения, где могут осаждаться на внут -ренних поверхностях труб, Кроме то -го, не успевает сняться все пересы -щение раствора, и раствор, смешанныйс суспензией,уходит на стадию охлаж -дения пересыщенным и это пересыщение,снимаемое на стадии охлаждения, так -же приводит к зарастанию оборудования. Для ликвидации этого необходимосоздать такие условия, чтобы мелкиекристаллы успевали вырасти, а пересыщение раствора снималось. Разделениепотока суспензии на две части в указанном соотношении позволяет увеличить время пребьвания кристаллов взоне их роста, что позволяет им подрасти и снять полностью пересьппение5раствора. На стадию охлаждения поступает раствор, свободный от пересыщения, что предотвращает возмож -ность эарастания оборудования. Большая часть потока, направленная снова10 на охлаждение, позволяет поддерживатьпри охлаждении суспенэии высокие линейные скорости, что не только увеличивает коэффициент теплопередачи,но и не позволяет оборудованию эарас 5 тать за счет турбулиэации в них потока.Целесообразность выбранных интервалов процесса проиллюстрирована втаблице,20 Как видно из таблицы, при соотно шении потоков 1:1 мас.ч. время междуостановками оборудования резко снижается за счет зарастания оборудования, так как кристаллы не успеваютподрасти, а пересьгщение не успеваетсняться из - за высоких скоростей потоков в зоне роста кристаллов. При изменении соотношения до 1:21 мас.ч.происходит резкий скачок времени пробега между остановками оборудования. ристаллизации становитсяпоступает на охлаждение пересыщен - ным.П р и м е р. В реактор с мешалкой и охлаждающей рубашкой непрерывно подают 100 кг/ч 207.-ной кремнефтористоводородной кислоты, содержащей 0,57 диоксида кремния и 62,33 кг/ч аммиачной воды. Температура в реакторе 20 С. Полученную суспензию кремне геля в растворе фторида аммония фильтруют на фильтр-прессе под давлением 4 атм. В результате получают раствор фторида аммония в количестве 191,70 кг/ч, содержащий, 7: ИН 4 Г 15,85; 15 ИНЗ 0,8; 810 0,1. Полученный раствор фторида аммония делят на две части. 183,10 кг/ч раствора направляют на упаривание до получения плава фторид-бифторида аммония. На управ в 20 ку подают также 31,76 кг/ч маточного раствора, полученного на стадии кристаллизации бифторида аммония. Упарку ведут при 150 С. Получают плав фторидбифторида аммония в количестве 25 33,46 кг/ч следующего состава,мас.7: НН 4 НГ 50,85; ИН 4 Г 27,57; 810 0,71, который разбавляют 3,6 кг/ч раствора фтористого аммония (оставшаяся часть). Разбавленный раствор ЗО бифторида аммония в количестве 41,96 кг/ч охдаждают с температурыф90 С путем смешения его с суспензией бифторида аммония, полученной после стадии охлаждения, до 20 С. 35 Суспензию бифторида аммония, полученную после охлаждения, в количестве 420 кг/ч делят на два потока в соотношении 1: 2.Меньший поток (140 кг/ч) подают на смешение с раствором 4 О БФА (стадия кристаллизации), а остальное возвращают в охладитель. Скорость охлаждения 12 град/мин. После центрифугирования получают готовый продукт состава, мас.7,: ИН 4 НГ 2 96,5; ИН 4 Г 0,5; 5102 0,1, Зарастание охладителя происходит через 30 ч. Относительные энергоэатраты на нагрев воды и промывку оборудования 603.Использование предлагаемого способа позволяет интенсифицировать процесс за счет сокращения зарастания оборудования и увеличения времени между его остановками с 10-12 до 30 - 40 ч, при этом затраты электроэнергии по сравнению с известным способом снижаются на 30-403.Формула и э обретенияСпособ получения бифторида аммония, включающий нейтрализацию кремнефтористоводородной кислоты и/или кремнефтористого аммония аммиачной водой, отделение образовавшегося диоксида кремния, упаривания раствора полученного фторида аммония до образования плава фторид-бифторида аммония, разбавление последнего, охлаждение разбавленного раствора, кристаллиэа - цию продукта, выделение его и подачу маточного раствора на стадию упаривания, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса за счет снижения эарастания оборудова. ния на стадиях охлаждения раствора и кристаллизации продукта, суспензию, полученную на стадии охлаждения, делят на два потока в массовом соотношении 1:2 - 20, меньший из которых подают на стадию кристаллизации, а, больший возвращают на стадию охлаждения.1407905 ИОРК юЮ Р-Р Сос ель Л емирова едактор Н. Рогулич Муска ехред М,Дндь оррект аказ 3269/2 е го ий 4/)ЗО ушска Проектная, 4 Уж Тираж 44 б ВНИИПИ Государственн по делам изобрете 35, Москва, Ж, Роизводственно.-полиграфическое предлрият Подписмитета СССРоткрытийя наб., д,