Реактор для выделения инертных газов из минералов

(51)4 С 01 й 25 1 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт геологии и геохимии им.акад.А.Н.Заварицкого Уральского научного центра АН СССР(56) Хуцаидзе А.Л, Масс-спектромет-, рический экспрессный метод измерения малых. количеств радиогенного аргона. - Бюллетень комиссии по определению аб солютного возраста геологических формаций. Вып. 8.-М.: Наука, 1967, с,32-37.Колесников Е М, Методика анализа радиогенного аргона на масс-спектрометрах МИи ММ"Майкромасс" в лаборатории ВИИСа МГСССР: В кн, Изотопная геохронология докембрия. Тезисы докладов ХХ 1 сессии, Уфа, 1979, с,125-127.(54) РЕАКТОР ДЛЯ ВЬЩЕЛЕНИЯ ИНЕРТНЫХ ГАЗОВ.ИЗ МИНЕРАЛОВ(57) Изобретение относится к области анализа содержания инертных газов в минералах путем высокотемпературной экстракции в вакууме и может быгь использовано в изотопной геохронологии,геохимии и материаловедении. Реакторпозволяет увеличить срок службы на-гревательного элемента эа счет уменьшения его коррозии химически активными газами. Реактор состоит иэкорпуса с двумя боковыми фланцами иверхним фланцем, на котором закрепленмногозарядный прободержатель с гнездами для образцов, В центре расположен тигель, Снаружи тигля и коаксиально ему расположены нагревательныйэлемент, второй тепловой экран изкварцевого стекла, третий тепловойэкран из молибденовой жести, титанциркониевые поглотители в таблеткахс прокладкой между ними в виде спирали из нихромовой проволоки и первыйтепловой экран из молибденовой жести.Сверху и снизу нагревательный элементзакрыт четвертым и пятым тепловымиэкранами из молибденовой жести. Надчетвертым экраном расположен поглотитель из титановой жести. На дне кор-.пуса реактора коаксиально токовводурасположен медный поглотитель химически активных газов. 1 з,п. ф-лы,1 ил.Изобретение относится к физикохимическому анализу, а именно определению содержания инертных газов втвердых образцах, преимущественноминералах,путем высокотемпературнойэкстракции в вакууме, и может бытьиспользовано в изотопной геохроноло".гии, геохимии и .в материаловедении.Цель изобретения - повышение производительности реактора путем увеличения длительности работы нагревательного элемента.На чертеже представлен реактордля выделения инертных газов иэ минералов,Реактор состоит иэ корпуса 1 сдвумя боковыми фланцами 2 для подключения линий вакуумной откачки, выпуска инертных газов и подключения манометрической лампы и верхним фланцем3, на котором закреплен многозарядный прободержатель 4 с гнездами 5для образцов. В центре реактора расположен тигель 6. Снаружи тигля и 25коаксиально ему расположены нагревательный элемент 7, например, в видеспирали из молибденовой проволоки,второй тепловой экран из кварцевогостекла 8, третий тепловой экран из 30молибденовой жести 9, титан-циркониевые поглотители химически активныхгазов в таблетках .1 О, расположенныегоризонтальными слоями с прокладкоймежду ними в виде спирали 11 из, например, нихромовой проволоки, и первый тепловой экран.из молибденовойжести 12. Сверху и снизу нагревательный элемент закрыт четвертым и пятым тепловыми экранами 13 и 14 из молибденовой жести, прилегающими к тиглю с . зазором величиной не более 0,03 диаметра тигля 6 и второму тепловому 45 экрану 8. Над четвертым экраном 13 расположен титановый поглотитель химически активных газов 15, прилегающий к тиглю с зазором величиной йе более 0,03 диаметра тигля. Тигель50 выполнен с 2-4 отверстиями в его боковой поверхности, расположенными вьппе титанового поглотителя 15 на расстоянии от О,1 до 0,2 диаметра тигля, Через отверстия из тигля при плавке образца выходят пары. Под дно тигля установлен также молибденовый экран 16, защищающий контактный винт от теплового излучения тигля. На дне корпуса реактора коаксиально токовводу 17 расположен медный поглотитель химически активных газов 18. Для подключения второго конца нагревательного элемента служит клемма, приваренная к внутренней стенке корпуса реактора (на чертеже не показана).Реактор работает следующим образом.ГИсследуемые образцы, предварительно взвешенные и упакованные в негерметичную магнитопроводящую оболочку, например, никелевую микррсетку, загружают в снятый с реактора прободержатель, который затем герметично закрепляют наверхнем фланце корпуса реактора. Реактор вакуумируют и дегазируют путем высоковакуумной откачки с одновременным его внешним и внутренним прогревом до достижения низкого фона реактора по определяемым инертным газам в холостой плавке (без образца), Затем в тигель из прободержателя сбрасывают один обра-. зец, Для быстрого удаления сорбированных на образце и его упаковке газов путем их откачки тигель предварительно нагревают до 200-250 С. Указанная температура может быть иной в зависимости от степени сохранности инертных газов в образцах при их нагревании.После прекращения откачки десорбированных с образца газов производят подъем температуры нагревательного элемента до значения, на 150-200 С превьппающего температуру плавления образца, но не ниже чем до 1400 С, что необходимо для нормальной работы газопоглотителей. Достигнутую температуру выдерживают определенное время, достаточное для расплавления об-. разца.При подъеме температуры нагреватльного элемента одновременно за счет теплового излучения повьппается температура (Т) газопоглотителей и тепловых экранов. При Т)300 С титан-циркониевые поглотители и титановая жесть начинают поглощать химически активные газы, выделяющиеся из образца. Наличие небольшого зазора между титановой жестью и тиглем приводит к тому, что практически весь поток химически активных газов проходит над ее разогретой поверхностью, где частично поглощается, и далее через зазор между этим поглотителем и внеш 1377692ним тепловым экраном из молибденовойжести поступает на титан-циркониевыепоглотители, где происходит их основное поглощение. При этом кварцевый иследующий за ним молибденовый тепловой экраны выполняют также роль молекулярных экранов, препятствующих контакту газовых молекул с нагревательным, элементом, Ту же роль выполняет 10и нижний молибденовый экран 14. Активные газы поглощаются также и нагретыми молибденовыми экранами, Медныйпоглотитель на дне реактора при нагревании окисляется кислородом, виделяющимся из образца. На образовавшейся или ранее имевшейся окиси медипроисходит разложение паров воды наводород и кислород, Такой же процессидет и на поверхности титан-циркониевых поглотителей при Т 600-700 С,При температуре титан-циркониевыхпоглотителей ) 600 из них начинаетвыделяться ранее поглощенный водороди по манометричесюой лампе, подключенной к реактору через один из боковых фланцев, наблюдается повьппениедавления газов, Давление достигаетнекоторого максимального значения,что указывает на окончание плавки З 0образца и разложение паров воды. Другие химически активные газы при этомдиффунднруют вглубь вещества поглотителей и прочно там удерживаются в виде химических соединений,Наличие повьппенной концентрации водорода в реакторе не приводит к разрушению нагревательного элемента иявляется показателем правильной работы поглотителей. 40После выключения электропитанияреактора происходит медленное остывание его прогреваемых деталей и поглощение водорода. При температуре тигляниже 500 С в атмосфере реактора остаются в основном инертные газы, а также небольшое количество паров металлов. Далее газ из реактора выпускаютили непосредственно в измерительныйприбор, например масс-спектрометр,или при проведении прецизионного анализа во вторук ступень очистки, содержащую титан-циркониевые поглотители и криогенную ловушку для конденсиро"вания парообразных веществ.Формула и з о б р е т е н и я1.Реактор для выделения инертных газов из минералов, содержащий корпус с токовводом, прободержатель, тигель из диэлектрического материала, нагревательный элемент, расположенный с наружной стороны тигля, и тепловой экран, расположенный между корпусом и нагревательным элементом, о т л и- чающий с я тем, что, с целью повьппения производительности реактора путем увеличения длительности работы нагревательного элемента, между первым тепловьпк экраном и нагревательным элементом коаксиально оситигля и последовательно с ним установлены второй и третий тепловые экраны и титаноциркониевые поглотители химически активных газов, над нагре" вательным элементом перпендикулярно оси тигля установлены четвертый тепловой экран и титановый поглотитель химически активных газов, прилегающие к тиглю с зазором не более 0,03 диаметра тигля, а под нагревательным элементом перпендикулярно оси тигля установлены пятый тепловой экран с зазором между ним и вторым экраном величиной 0,05 диаметра тигля и медный поглотитель химически активных газов.2. Реактор по и.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что второй тепловой экран выполнен из диэлектрического тугоплавкого материала, третий, .чет-. вертый и пятый экраны - из,молибденовой жести, медный поглотитель - из жести, титаноциркониевые поглотители расположены горизонтальными рядами с прокладкой между рядами в виде спирали иэ тугоплавкой проволоки, а четвертый экран установлен так, что он касается второго экрана, при этом тигель выполнен с 2-4 отверстиями в его боковой поверхности, расположенными выше титанового поглотителя на расстоянии от 0,1 до 0,2 диаметра тигля1377692 Составитель С.Бел Техред А.Кравчук ченко Редактор М,Тов орректор М.Пожо 8 б 3/38 Подписно Тираж 8 ВНИИПИ Государствен по делам изобрет 3035, Москва, Ж, Р