Способ получения карбамидоформальдегидных форконденсатов

,Пе о СССР 1981. чечистехно-.ных фораЪ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПОДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАМИДОФОРМАЛЬДЕГИЦНЫХ ФОРКОНДЕНСАТОВ(57) Изобретение относится клогии получения аминоальдегид конденсатов, используемых в качестве связующих для аминопластов, Изобретение позволяет понизить температуру размягчения продуктов реакции,увеличить время гелеобразования сполучением однородных гелей и(или)повысить стабильность форконденсатовво времени за счет того, что синтезкарбамидоформальдегидных форконденсатов на первой стадии осуществляютв присутствии 7-16 мас.ч. уротропина, а на второй стадии в присутствиикаталитической добавки в количестве0,22-0,55 мас.ч. на карбамид, состоящей из смеси солянокислого ацетоксима, винилтри(ацетоксимокси)силана итолуола при их соотношении 90,0 -- 96,0:0,25-1,0:3,5-9,0 соответственно и(или ) сульфата аммония присоотношении смеси н сульфата аммония0,76-8,33:1,0 при 28-35 С до полуния форконденсатов с ацетоновымлом 3,5-9,0. 3 табл.13683Изобретение относится к технологии получения аминоальдегидных форконденсатов, используемых в качестве связующих для аминопластов,Цель изобретения - понижение температуры размягчения первичных продуктов реакции, увеличение времени гелеобразования с получением однородных гелей и(или) повышение стабильности форконденсатов во времени.П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 211,0 35 Х-ного форма" лина, 7,0 уротропина и 100 карбами г да. Полученную смесь нагревают до 38-43 О С. Реакцию ведут до получения ацетонового числа 14, после чего охлаждают до 28-32 С и вводят 0,45 каталитической добавки в виде 5 Е-ного 20 водного раствора при соотношении солянокислого ацетоксима, винилтри(ацетоксимокси )силана и толуола90,0:1,0:9,0.Реакцию ведут до получения ацето нового числа 9,0, после чего реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Полученный форконденсат имеет стабильность 7 ч.П р и м е р ы 2-5 осуществляют по примеру 1 (соотношения компонентов приведены в табл.1, свойства- в табл.2).П р и м е р .6, В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 211,0 357.-ного формалина, 10 уротропина и 100 карбамида, Смесь нагревают до 38-43 С до получения продукта с ацетоновым числом 16, после чего при температуре 40(30+2) С вводят 0,22 каталитической добавки в виде 5 Х-ного водного раствора при соотношении смеси сульфата аммония 6,33:1 и соотношении компонентов смеси солянокислого ацеток сима, винилтри(ацетоксимокси)силана и толуола 90,0:1,0:9,0. Реакцию ведут до получения ацетонового числа 4,2. Полученный форконденсат имеетвремя гелеобразования при 100 С 5027 мин, гель прозрачный, температура размягчениякристаллических продуктов 105-111 С.П р и м е р ы 7-12 осуществляются по примеру 6 (соотношения компонентов приведены в табл.1, свойства - в табл.3).Изобретение дает возможность син, тезировать высокостабильные продук 17 2ты, позволяющие стабилизировать цикл получения аминопластов по времени и обеспечивающие воспроизводи-мость свойств аминопластов.Установление благоприятного производственного цикла приводит к снижению паро- и энергозатрат, сокращению непроизводительного времени эксплуатации оборудовання, снижению отходов производства и себестоимости продукции, повышению выхода товарной продукции с каждого производственного цикла.Способ отличается простотой оформления и может быть осуществлен на любом действующем производстве аминопластов. Способ легко и точно контролируется по ацетоновому числу, что позволяет регулировать свойства получаемых форконденсатов в заданных пределах.Получаемые по способу гели форконденсатов однородны и прозрачны, а первичные продукты реакции карбамида с формальдегидом характеризуются пониженной температурой размягчения (100-125 С).Композиции на основе предлагаемых форконденсатов способны одинаково хорошо формоваться в изделия различных габаритов и конфигураций, так как имеют хорошую текучесть (130 -150 мм) и отверждаться без зон недо- и переотверждения,так как однородны по физическому составу и реакционной способности,формула изобретенияСпособ получения карбамидоформальдегидных форконденсатов двухстадийной конденсацией карбамида с формальдегидом в присутствии каталитических добавок при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью понижения температуры размягчения первичных продуктов реакции, увеличе ния времени гелеобразования с получением однородных гелей и(или ) повышения стабильности форконденсатов во времени, синтез на первой стадии осуществляют в присутствии 716 мас.ч, уротропина, а на второй стадии - в присутствии каталитической добавки в количестве 0,220,55 мас.ч. на карбамид, состоящей из смеси солянокислого ацетоксима,3 1368317 4винилтри(ацетоксимокси)силана и то- ношении смеси и сульфата аммония, луола при их соотношении 90,0 равном О,6-8,33:1,0 при 28-35 С до 96,0:0,25-1,0:3,5-9,0 соответствен- получения форконденсатов с ацетононо и(или) сульфата аммония при соот- вым числом 3,5-9. Таблнца 1 Форнальде гид Еарбанид талитическая добевка роолин оо Смесь ноль нас,ч. иас.чмст авлякщие Коли ф честв нас.ч Суд ьф Соляно- Внинл олукисльй трн- ол, Х ацетон- ацеток снн, Х сннокХ 1 . 1 100 1,48 00 1,50 100 1,46,564 525 0,76; 1 ОО . 1,40ОО 1,50 4,5 0,6 1,25: 1 00 1,4 0,5 5 Табл 2 При- Показателимер форконден име звестныиТемпе р ат ура размягчения первичных продуктов,0,28 0,25 0,3380,2 0,44 О,9 0,45 0,25 055 0,275 1 10-1 15 1 19-125 1 1 7-122 120-125 108- 1 12 140- 1501368317 Т а б л и ц а 3 Примеры ир 8 звесттоновсло 7 2 5 5 7,37,2 16,5-205 7 4 25 Внешний вид геля розрачюяй 108 105 11в105-111 100-106 03- 101- 100 103- 140 150107 - 06 1 -107 ставитель Л.Платоновахред М.Дидык Корректор А.Зимокосов едактор Г. Волкова Заказ 186/ ПодписноР изводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород ул,Проекты Время геле- образования при 100 С,2 Температура размягчения первичныхпрорукто Тираж 434 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений и 113035, Москва, Ж, Ра