Способ подготовки газообразных проб для последующего анализа

ОЮЗ СОВЕТСНИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСК РЕСПУБЛИК 9) (11) 1) 4 0 01 И 1/28 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ и рудных местоминералогииЛоОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт геологирождений,.петрографиии геохимии АН СССР(56) Косовец И.Г., Ставров О.Д.кальный спектральный лазерный анв геологии. М.: Недра, 1983, с.Авторское свидетельство СССРВ 725004, кл, С 01 И 25/14, 1978(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ГАЗООБРАЗНЫХПРОБ ДЗИ ПОСЛЕДУЮР 1 ЕГО АНАЛИЗА(57) Изобретение относится к способам подготовки газообразных проб образцов с помощью лазерного импульсадля последующего масс-спектрометрического измерения и позволяет получать газообразные пробы из порошкообразных и прозрачных минеральныхобразцов. Исследуемый образец предварительно помещают в плоскую (типаконверта) металлическую перфорированную капсулу, которую размещают ввакуумной камере и плавят образец через капсулу лазерным импульсом.1 з.п. -лы, 2 ил., 2 табл.1 13505Изобретение относится к области подготовки образцов в газообразном состоянии с помощью лазерного излучения, преимущественно дпя масс-спектрометрического анализа и может быть использовано при подготовке микро- проб благородных газов для измерения изотопных отношений в образцах при гео- и космохронологических и изотоп-,10 ных исследованиях.Цель изобретения - возможность получения газообразных проб из порошкообразных и прозрачных минеральных образцов.На фиг, 1 изображена схема капсулы иэ металлической фольги (увеличено в 10 раз), на фиг, 2 - устройство для лазерного зондирования образца.Схема содержит капсулу 1, отвер 20 стия 2 перфорации, образец 3, луч 4. лазера, оптическое окко 5, вакуумную камеру 6, капсулу 7 из металлической фольги с образцом, ввод 8 в массспектрометр, 2 ВП р и м е р 1, Получение пробы газа из порошкообразного образца.Для раздельного определения изотопного состава аргона, содержащегося в кристаллической решетке нефелиЗО на и захваченного этим минералом в процессе роста постороннего аргона, находящегося во включениях , требует.ся размельчение образца до состояния пудры. Образец истирают в яшмовой ступке (размер частиц пудры 3 -5 мкм) и навеску пудры 1-10 мг помещают в перфорированную капсулу -из алкеядниевой фольги толщиной 15 мкм с перфорацией диаметром 1-2 мкм, Капсула изготавливается в виде плоского паке- ф та размерами примерно 551 мм и помещается в вакуумную камеру, соединенную с масс-спектрометром, Плавление образца осуществляют через оптическое окно из молибденового стекла лазерным 4 Б импульсом с энергией 0,5 Дж при длительности импульса150 мкс. Используется импульсный лазер на стекле, активированном 1 Ы , в режиме свободЭ+ной генерации. Выделенные при плав ленин образца газы после- соответствующей очистки поступают для анализа в масс-спектрометр. Лазерный импульс выплавляет кратер диаметром 13 100 мкм (выплавляемая масса образца состав ляет 10" г). Для увеличения точности измерения воздействуют на образец несколькими последовательными лазерными импульсами. Таким путем для 322пудры нефелина получено с достаточнойср уточностью отношение Р;. /Аг 8,7++0,3, по которому рассчитывается возраст воздействия на нефелин метасоматического процесса.Беэ капсулы подобные измерениябыли бы невозможны.П р и м е р 2, Получение пробыгаза из прозрачного образца,Кристаллы прозрачного нефелинакрупностью 0,5-0,.25 мм (навеска примерно 1 О мг) помещают в перфорированную капсулу из алюминиевой фольгитолщиной 30 мкм с перфорацией диаметром 0,1 мм Плавление образца лазерным импульсом осуществляют аналогично примеру 1, псвышая энергиюимпульса до 07 д 1 хс,Для используемых в геохронологииминералов требуемая интенсивностьлазерного импульса изменяется в нпроких пределах, от (непрозрачные минералы) до 7 10 10 Вт/см (оптический кварц). В частности, для практически прозрачного нефелина потребовалась бы максимальная энергия.Применение капсулы из алюминиевойфольги позволяет снизить затрачиваемую энергию до 1 О Вт/см , т,е. бо 7 2лее. чем на порядок.С использованием плоских перфорированных капсул из алюминиевой фольги сделано около 40 опытов, в результатекоторых получены достаточно точные- данные, причем значительно упростилась подготовка образцовдля анализа, увеличилась эффективность применения лазерной установкии повысилась произвоцительность метода,В табл. 1 приведены результатыизмерений воспроизводимости стандарта Биотит 70-А в капсуле из алюминиевой фольги толщиной 15 мкм,В табл, 2 приведены результатыизмерений воспроизводимости стандарта Мусковита Черная Салма" в капсулеиз алюминиевой фольги толщиной15 мкм.Из табл, 1 и 2 видна хорошая воспроизводимость измерений,Предлагаемый способ обеспечиваетвозможность масс-спектрометрического анализа породяковых и облегчаетанализ прозрачных минеральных пробимпульсом лазера, причем за счетприменения металлической капсулы снижается более чем на поряцок необходимая энергия лазерного излучения.,.7+0,4 11,6+0,4 11,7+0,4 11,5-0,6 5+10 1+14 и е ажин,П р и м е ч а н : Паспортное зэтого стандарта (ппроба) составляетн и ят чение возрастарошкообраэная293+10 млн ле Форму и бли 140,3 1838+3 25 141,0 1848 41+30 30 140,9 846+3 1, отличато капсула выполн и е: Паспортное зн Примеччение возралая проба) Фиг.:350532 Отпадает необходимость в изготовлении полированных шлифов анализируемых образцов. Тем самым упрощается подготовка проб, поэтому становится5 возможным повысить производительность метода (в 2-3 раза) и удеше вить анализ.2Изобретение используется при исследовании уникальных геологических 10 образцов, например для измерения изотопных отношений благородных газов при определении возраста и про 4 исхождения лунных,-метеоритных и внеземных образцов или образцов керна пород из сверхглубоких скв 1, Способ подго)овки газообразных проб для последующего анализа,заключающийся в помещении исследуемого образца в перфорированную изготовленную из металлической фольги капсулу и вакуумную камеру с последующим его плавлением посредством источника тепла, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью возможности -получения газообразных проб из порошкообразных и прозрачных минеральных образцов, плавление образца производят через неперфорированную часть капсулы,лучом лазера.2, Способ по п.ю щ и й с я тем, чиена плоской. а этого стандарта (светставляет 1840+35 млн.лет,1350532Составитель Л.Горяйнова Редактор С.Патрущева Техред М.ХоданичКорректор М,Шароши Заказ 5276/42Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раущская наб д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород,ул. Проектная, 4