Газовый хроматограф

СОЮЗ С 08 ЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 4 9) 11 4 С 01 М 30/2 ГОСУДАРСТ 8 ЕККЫЙ КОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫ ИСАНИЕ И ТЕНИ двЪ ВТО 39.П.Скорняков нскии8.8)свидет601 М ьство СССР О/20, 1982 хо уп по ле 54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ57) Изобретение относитсяроматографии и может най газово м(56) АвторскоеУ 1041925, кл. СВИДЕТЕЛЬСТВУ ние при анализе сложных многокомпонентных смесей жидких веществ. Целью изобретения является повьппение воспроизводимости анализа. В газовый хроматограф введены дополнительный газовый канал, соединяющий второй выходной канал делителя потока с выходом хроматографической колонки. Кроме того, он содержит регулятор давления, установленный в первом выдном канале делителя потока перед равляющим запорным клапаном. В долнительном газовом канале установно регулируемое пневмосопротивление. 1 ил., 1 табл.Изобретение относится к газовойхроматографии, может найти применение при анализе сложных многокомпонентных смесей жидких веществ в химической, нефтехимической, пищевой,фармацевтической отраслях промышленности, а также в медицине, биологии,сельском хозяйстве и др. и являетсяусовершенствованием изобретения поавт, св. Р 1041925.Цель изобретения - повышение воспроизводимости анализа.На чертеже представлена принципиальная схема предлагаемого хроматографа.Хроматограф содержит корпус 1 испарителя, снабженный нагревателем 2,и камеру 3 испарения, имеющую канал4 для ввода носителя пробы (например,иглы микрошприца), На выходе камеры 3испарения установлено пневмосопротивление 5. При этом канал 4 для вводаносителя пробы, камера 3 исполненияи пневмосопротивление 5 выполнены ввиде единой детали, устанавливаемойв стандартныи испаритель. газовогохроматографа вместо мембраны из самоуплотняющегося материала. Объем камеры 3 испарения равен объему паровойфазы, образующейся при испарении жидкой пробы, вводимой в камеру 3 испарения. Под последней установлен канал 6 для перевода паров анализируемых веществ из камеры 3 испарения вхроматографическую колонку 7, выходкоторой соединен с детектором 8,Хроматограф включает также источник 9 газа-носителя и два канала 10и 11 для подачи газа-носителя, Канал10 для подачи газа-носителя соединенс каналом 4 для ввода носителя пробы и в нем установлены регулятор 12давления и управляемый запорный клапан 13,Канал 11 для подачи газа-носителясоединен с внутренним объемом корпуса 1 испарителя и через него с каналом б для перевода паров анализируемых вещств из камеры 3 испарения вхроматографическую колонку 7. В канале 11 установлены регулируемое пневмосопротивление 14 и регулятор 15расхода, выход которого через дополнительное регулируемое пневмосопротивление 16 соединен с выходом хроматографической колонки 7, В канапе10 на выходе регулятора 12 давленияустановлен манометр 17. Отбор и ввод жидкой пробы осуществляют с помощьюмикрошприца 18 с уплотнением 19. Навыходе источника 9 газа-носителя установлен делитель 20 потока, первый 5выходной канал которого образует канал 10 для подачи газа-носителя, авторой выходной канал - канал 11 дляподачи газа-носителя на вход хрома тографической колонки 7.Хроматограф работает следующимобразом.В начальный момент с помощью регулятора 15 расхода и регулируемого 15 пневмосопротивления 16 устанавливается требуемый расход газа-носителячерез хроматографическую колонку 7и детектор 8 (например, плазменноионизационный детектор). При этом 20 клапан 13 закрыт и с помощью регулятора 12 давления перед клапаном 13устанавливается заданное значениедавления (3-4 атм), контролируемое спомощью манометра 17, В этом положе нии газовой схемы газ-носитель поканалу 11 поступает во внутреннейобъем корпуса 1 испарителя, где разделяется на два потока (показанострелками), один из которых по кана лу 6 поступает на вход хроматографической колонки 7, а другой (меньшаячасть, составляющая 1,0-5,0 мл/мин)через пневмосопротивление 5, камеру3 испарения и канал 4 для ввода носителя пробы сбрасывается в атмосфе.ру. Еще один поток газа-носителя с вы.выхода регулятора 15 расхода черезрегулируемое пневмосопротивление 19поступает на вход детектора 8 и ис пользуется в качестве поддувочногогаза, Пробу анализируемой жидкойФсмеси отбирают с помощью микрошприца 18. В момент ввода пробы в газовый хроматограф иглу микрошприца 1845 вводят через канал 4 в камеру З,осу ществляя ее герметизацию с помощьюуплотнения 19. Перед вводом иглыоткрывают клапан 1.3, осуществляя продувку участка газового канала 10 50 перед каналом 4 для ввода носителяпробы. После герметизации канала 4и соответственно камеры 3 производятвпрыскивание жидкой пробы в камеру3, где она испаряется и пары анализи руемых веществ под действием перепада давлений между внутренним объемомкамеры 3 и входом в хроматографическую колонку 7 передаются из камеры 3через нневмосопротивление 5 в канал1347005 ля е Пропионовая кислота Масляная кислота Уксусная кислота Система ввода пробы СКО высот СКО плопиков, % щадей, % СКО высот СКО плопиков, % щадей, % СКО высот СКО плопиков, % щадей, % Известная(без мембраны) 2,85 1,2 2,35 0,8 6,1 1,08 Предлагаемая 2,06 0,67 0,62 3,23 1,04 6 для перевода паров веществ в хроматографическую колонку 7. В момент перевода паров веществ в хроматографическую колонку 7 происходит импульс .В ное изменение давления на входе в колонку 7 и перераспределение потоков газа-носителя, поступающих с выхода регулятора 15 расхода на вход в колонку 7 и на вход детектора 8Таким 10 образом, общий поток через колонку не меняется.После перевода паров веществ в хроматографическую колонку 7 иглу микрошприца 18 извлекают из камеры 3 16 испарения и закрывают клапан 13, возвращая схему в исходное положение, При этом в хроматографической колонке 7 осуществляется процесс разделения компонентов анализируемой смеси, а 20 камера 3 испарения отдувается обратным потоком газа-носителя. После завершения цикла хроматографического анализа производят ввод следующей пробы в указанной последовательности 25 операций.В таблице приведены данные по анализу различных веществ с использованием предлагаемого и известного хроматографов в сравнении с системой 30 ввода, снабженной уплотняющей мембраной.Анализировалась смесь жирных кислот, включающая уксусную, пропионовую и масляную кислоты, на хроматографе ЛХМпри следующих условиях: колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненная полисорбом 1; температура колонки с, = 160 С, температура испарителя- 170 С, температура детектора (ПЩ) 210 С; газ-носитель И расход через колонку 25 мл/мин.В таблице приведены данные по воспроизводимости (СКО) анализа указанной смеси веществ по высотам и площадям пиков при использовании различных сравниваемых систем ввода.Как видно иэ таблицы, предлагаемый газовый хроматограф обеспечивает лучшие результаты по воспроизводимости анализа в сравнении с известными хроматографами. Формула изобретения Газовый хроматограф по авт. св. Р 1041925, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения воспроизводимости анализа, в него введены газовый канал, содержащий регулируемое пневмосопротивление и соединяющий второй, выходной канал делителя потока с выходом хроматографической колонки, и регулятор давления, установленный в первом выходном канале делителя потока перед управляемым запорным клапаном по ходу газа-носите/5 ая на Проектная,твенно-полиграфическое предприятие, г. Ужгор о 43 Тираж 775ВНИИПИ Государственногопо делам изобретений 113035, Москва, Ж, Рауш Подкомитета СССРи открытий