Способ получения пигмента оранжевого ж

(М 4 С 09 В 29 ЕНИ ГМЕНТА ОРАНосится мышпен получе ласт сти, вя пигменв полий прособ позреакции кислоты сме ельство СССРВ 29/00, 1965 в, сн аза ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ПИСАНИЕ И К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Тамбовское производственное объединение "Пигмент"(57) Изобретение отанилинокрасочной прчастности к способу та оранжевого Ж, применяемог графической и резинотехничес мьппленности. Предложенный сп воляет, вследствие проведени азосочетания в среде соляной при рН 0,8-1,5 в присутствии поверхностно-активных вещест зить количество сточных вод и содержание водорастворимых целевом продукте в 5 раз.Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения пигмента оран.жевого Ж, применяемого в полиграфической и резинотехнической промышленности,Целью изобретения является снижение содержания водорастворимых солейв целевом продукте и сокращение количества сточных вод,П р и м е р 1 (по прототипу), Диазотирование 3,3 -дихлорбензидина,В аппарат заливают воду в количестве/1500 л, загружают 3,3 -дихлорбензидин в количестве 150 кг 100 -ноговеса, заливают 27,5 -ный раствор соляной кислоты в количестве 60 кг1 ООХ-ного веса (1,64 кг/м) и размешивают 1 ч. После размешивания массуохлаждают до -2 С, и загружают препарат ОСв количестве 8,5 кг технического веса и начинают диазотирование, быстро приливая 30-40 -ный раствор нитрита натрия в количестве83,8 кг 1 ОО -ного веса, По окончаниипридачи раствора нитрита натрия даютвыдержку при раэмешивании в течение1 ч при 1 С. Во время выдержки средаодолжна быть ясной на бумагу "Конго"и йодкрахмальную, Объем диазосоединеуия 4700 л,.3300 л воды, 52,5 кг 100 Х-ного весаедкого натра, нагревают раствор до30 С и загружают 1-фенил-метил-пиразолонв количестве 222,8 кг 100 ного веса (1,28 кг/мэ) и размешиваютдо полного растворения 1-фенил-метил-пиразолона.Получение красителя (сочетание).В аппарат заливают 1500 л воды, смачиватель НБ в количестве 5,6 кг технического веса и начинают сочетание,принимая одновременно раствор натриевой соли фенилметилпиразолона. Впроцессе сочетания - среда кислая набумагу "Конго", температура сочетания20 С. Реакционную массу размешивают1 ч при 20 С, после чего нагревают до95 С и при этой температуре дают выдержку в течение 1 ч, Конечный объем9000 л.Суспензию красителя разбавляютводой, нагревают до 95 С, и фильтруют. Пасту красителя промывают горячейводой температурой 60 С до нейтральоной реакции на бумагу "Конго", Пигмент оранжевый Ж сушат при 90 С иразмалывают, получают 302 кг сухогопигмента, Остаточный оттенок "н,жел 5тее" стандартного образца концентраУция 100 , содержание водорастворимыхсолей в пасте 1,5 Х, миграция в резине отсутствует, количество сточныхвод 43500 л.П р и м е р 2. Загрузка диспергатора Нф - 1,З ., смачивателя НБ - 1,З .,полифосфата натрия - О,ЗЗХ.Диазотирование 3,3-дихлорбензидина, В аппарат заливают 1500 л воды,1загружают 3,3 -дихлорбензидин в количестве 150 кг 100 .-ного веса, заливают 27,5 -ный раствор соляной кислотыв количестве 60 кг 100 Х-ного веса(1,64 кг/м) и размешивают 1 ч. Послеоразмешивания массу охлаждают до -2 С,загружают препарат ОСв количестве8,5 кг технического веса и начинаютдиазотирование, быстро приливая 3040 Х-ный раствор нитрита натрия в ко 25 личестве 83,8 кг 100 Х-ного веса. Поокончании придачи раствора нитританатрия дают выдержку при размешивании в течение 1 ч при 1 С, Во времявыдержки среда должна быть ясной набумагу "Конго" и йодкрахмальную. Объем диазосоединения 4700 л,Приготовление раствора 1-фенилметил-пиразолина, В аппарат заливают 1000 л воды, 140,5 л (44 кг 100 35ного веса) соляной кислоты в виДе27,5 Х-ного раствора, нагревают раствор до 30 С, загружают 1-фенил-мео.тил-пиразолонв количестве 222,2 кг100%-ного веса (1,27 кг/м) и раэме 40шивают до полного растворения 1-фе-.нил-З-метил-пиразолона,Получение красителя (сочетание).В аппарат заливают 1500 л воды, загружают смесь поверхностно-активных 45 веществ: 4 кг (1,3 Х) диспергатора НФ,4 кг (1,3 Х) смачивателя НБ, 1 кг(О,ЗЗХ) полифосфата натрия и начинаютсочетание, приливая одновременно раствор диазосоединения и раствор 1-фе нил-метил-пираэолона(рН сочетания 1,5) Реакционную массу размешивают 1 ч при 18 фС, после чего нагревают до 95-96 фС и при этом температуре дают выдержку 1 ч, Суспензию кра сителя разбавляют водой, нагреваютодо 90 С и подают на фильтр-пресс.Пасту красителя промывают 5000 л горячей воды температурой 60-65 С, Сушат пигмент при 80 С.1344767 Получают 303,3 кг пигмента в расчете на сухой, Количество сточныхвод 22300 л. Оттенок пигмента "н.желтее, чище" стандартного образца, концентрация 110%, содержание водорастворимых солей в суспензии 27, содержание водорастворимых солей в пасте0,27, миграция в резине отсутствует,П р и м е р 3, Загрузка диспергатора НФ - 27, смачивателя НБ - 0,77,полифосфата натрия - 0,337,Диазотирование 3,3 -дихлорбензидина (дихлоргидрата), Диазотирование3,3 -дихлорбензидина ведут аналогичнопримеру 1,Приготовление раствора 1-фенил 3 метил-пиразолона,Готовят раствор1-фенил-метил-пиразолонатакже,как в примере 1, кроме загрузки соляной кислоты, Соляную кислоту загружают в количестве 46 кг (147,5 л 27, 57 ной).Получение красителя (сочетание),Загрузки аналогичны примеру 1, кромезагрузки смеси поверхностно-активныхвеществ, Сочетание проводят при рН=1,Загружают 6 кг (27) диспергатора НФ,2 кг (0,77) смачивателя НБ и 1 кг(0,337) полифосфата натрия, Отфильтрованную пасту пигмента промывают4000 кг горячей воды. Количество сточных вод составляет 18000 л. Получают302,5 кг сухого пигмента, Оттенок чище стандартного образца, концентрация1107, содержание водорастворимых солей в суспензии 1,67., содержание водорастворимых солей в пасте 0,25%,миграция в резине отсутствует,П р и м е р 4. Загрузка диспергатора НФ - 1,657., смачивателя НБ -1,3%, полифосфата натрия - 1,37 отвеса сухого пигмента,Диазотирование 3,3 -дихлорбензидина, проводят аналогично примеру 1,Приготовление раствора 1-фенилметил-пиразолонаведут аналогичнопримеру 1, кроме загрузки солянойкислоты. Соляную кислоту загружаютв количестве 45 кг 100%-ного веса(145 л 27, 57-ной) . Получение красителя (сочетание) ведут с той же загрузкой, что и в примере 1, но диспергатор НФ загружают в количестве 5 кг (1,657), смачивателя НБ - 4 кг (1,37) и полифосфат натрия 4 кг (1,37). Сочетание проводят при рН=0,8. Отфильтрованную пасту пигментапромывают 4000 л горячей воды, Количество сточных вод составляет 18000 л,Получают 302 кг сухого пигмента, Ос 511 11таток н.желтее, чище стандартногообразца, концентрация 107%, содержание водорастворимых солей в пасте0,27, содержание водорастворимых солей в суспензии 1,5%, миграция в резине отсутствует,П р и м е р 5. С загрузкой поверхностно-активных веществ меньше нижнего порядка.Диазотирование 3,3 -дихлорбензидина проводят аналогично примеру 1. Приготовление раствора 1-фенил-метилпиразолона - 5 ведут аналогично примеру 1.Получение красителя (сочетание)ведут с загрузками, аналогично примеру 1, кроме загрузки поверхностно-активных веществ, Диспергатор НФ загружают в количестве 1,5 кг, смачиватель25 НБ - 1,5 кг, полифосфаты - 0,5 кг,Отфильтрованную пасту пигмента промывают 5000 л горячей воды, Получают302 кг сухого пигмента. Количествосточных вод 22500 л, оттенок пигментаЗ 0 желтее стандартного образца, концентрация 95%, содержание водорастворимыхсолей в суспензии 87, содержание во дорастворимых солей в пасте 27,П р и м е р 6. С загрузкой поверхностно-активных веществ больше верх 35него предела,Диазотирование 3,3 -дихлорбензидина и приготовление раствора 1-фенил 3-метил-пиразолонаведут аналогично40 примеру 1. Получение красителя (сочетание) ведут аналогично примеру 1,кроме загрузки поверхностно-активноговещества, Загружают диспергатор НФ вколичестве 7 кг, смачиватель НБ -5 кг, полифосфат 3 кг, Отфильтрован 45ную пасту промывают 5000 л горячейводы, Получают 302 кг сухого пигмента. Количество сточных вод 22400 л,Оттенок пигмента "зн.желтее" стандартного образца, концентрация 1007.,50,содержание водорастворимых солей всуспенэии 5 Х, содержание водорастворимых солей в пасте 17.П р и м е р 7. Проведение сочетания в кислой среде без добавки,55Диаэотирование 3,3 -дихлорбензидина, В аппарат заливают 1500 л воды,загружают 3,3 -дихлорбензидин в количестве 150 кг 1007-ного веса, эалива 1344767ют 27,57.-ный раствор соляной кислотыв количестве 60 кг 1007-ного веса(1,64 кг/м) и размешивают 1 ч, Послеораэмешивания массу охлаждают до -2 С,загружают 8,5 кг препарата ОСиначинают диазотирование, быстро приливая 30-407,-ный раствор нитрита натрия в количестве 83,8 кг 100%-ноговеса. По окончании придачи растворанитрита натрия дают выдержку при размешивании в течение 1 ч при 1 С. Вовремя выдержки среда должна быть ясной на бумагу "Конго" и йодкрахмальную. 15Приготовление раствора 1-фенилметил-пиразолона, В аппарат заливают 1000 л воды, 44 кг 100%-ного веса соляной кислоты в виде 27,57(140,5 л 27,57-ной), нагревают растовор до 30 С, загружают 1-фенил-метил-пиразолонав количестве 222,8 кг100%-ного веса (1,28 кг/м) и размешивают до полного растворения,Получение красителя (сочетание). 25В аппарат заливают 1500 л воды, одновременно приливают раствор диазосоединения и раствор 1-фенил-метилпиразолона, рН сочетания 1,5. Реакционную массу размешивают 1 ч при18 С, после чего нагревают до 9596 С и при этой температуре дают выдержку 1 ч, Суспензию красителя раз 0бавляют водой, нагревают до 90 С, иподают на фильтр-пресс, Пасту краси 35теля промывают 500 л горячей водыотемпературой 60-65 С, Сушат пигментпри 80 С. Получают 300 кг пигментав расчете на сухой остаток. Количество сточных вод 35800 л, оттенок пигмента "н.желтее", концентрация 95%,содержание водорастворимых солей всуспензии 7%, содержание водорастворимых солей в пасте 1%, миграция врезине отсутствует,П р и м е р 8. Диазотирование 3,3- дихлорбензидина ведут аналогично примеру 1, Приготавливают раствор 1-фенил-метил-пиразолонаведут аналогично примеру 1, Загрузки при реакции соче тания аналогичны примеру 1, кроме загрузки поверхностно-активных веществ. Загружают диспергатор НФ - 6 кг (27). Сочетание проводят рН=1.Отфильтрованную пасту промывают 400 л горячей воды. Количество сточных вод 22500 л. Получают 302,5 кг сухого пигмента, Оттенок желтее стандартного образца, концентрация 100%, содержание водорастворимых солей в суспензии 97., в пасте - 17,П. р и м е р 9С загрузкой смачивателя НБ, Диазотирование 3,3 -дихлорбензидина и приготовление раствора 1-фенил-метил-пиразолонапроводят по примеру 1Реакцию сочетания проводят притех же загрузках, что и в примере 1,кроме загрузки поверхностно-активного вещества, Смачиватель НБ загружают в количестве 4 кг (1,3%), Сочетание проводят при рН=0,8. Отфильтрованную пасту пигмента промывают 400 лводы. Количество сточных вод 25800 л.Получают 302 кг сухого пигмента, Оттенок "желтее" стандартного образца.Концентрация 1007, содержание водорастворимых солей в суспензии 9%, впасте - 17, Миграция в резине отсутствует,П р и м е р 10, С загрузкой полифосфата натрия, Операции .проводят аналогично примеру 9, но на стадии сочетания загружают 2 кг (1,37) полифосфата натрия, Сочетание проводят при рН=0,8, Отфильтрованную пасту пигмента промывают 4000 л горячей воды. Количество сточных вод 32000 л, Получают 302 кг сухого пигментаОттенок желтее стандартного образца, Концентрация 1007, содержание водорастворимых солей в суспензии 97., Содержание водорастворимых солей в пасте 17, миграция в резине отсутствует,Формула изобретенияСпособ получения пигмента оранжевого Ж путем сочетания предварительно продиазотированного 3,3 -дихлорбензи/дина с 1-фенил-метилпиразочономв присутствии поверхностно-активного вещества, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания водорастворимых солей в целевом продукте и сокращения количества сточных вод, 1-фенил-метилпиразолониспользуют в виде раствора в соляной кислоте, а сочетание ведут при рН 0,8-1,5 с использованием в качестве поверхностно-активного вещества смеси 1,3-2,07 продукта конденсации сульфокислот нафталина с формальдегидом, 0,7-1,37 натриевой соли бутилнафталин-сульфокислоты и 0,33-1,37 фосфата натрия от массы пигмента.