Способ получения микросферических частиц двуокиси кремния

СОЮЗ СОНЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 4 С 01 ВЗ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ 1352830,ас.7д Е. й ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Специальное конструкторско-технологическое бюро Отделения химииповерхности Института физической химии им. И.В, Писаржевского(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОСФЕРИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ(57) Изобретение относится к получению микросферических частиц двуокиси кремния и позволяет повысить их,80133182 выход и упростить процесс получения.Диспергируют исходную двуокись кремния в виде золя, геля или суспензиина капли, окатывают в смеси гидрофобной и гидрофильной двуокиси кремнияс удельной поверхностьн 20-400 м 2/г,взятой в количестве 0,02-2,5 мас,7по отношению к дисперсии до загушенияповерхности капель, В качестве гидрофобной двуокиси кремния целесообразно использовать аэросил с химическипривитыми к его поверхности кремнийорганическими группами -Бд(СН)з,=81(СН), =БСН (СН=СНЦ,- ОБ(СН) 1в количестве 20-80 мв смеси, После окатки капли сушатпрокаливают. Выход продукта 94-982 з.п. ф-лы, 1 табл.1 13318Изобретение относится к получениюсинтетических микросферических частицдвуокиси кремния, которые можно испольэовать в качестве адсорбентов,6носителей катализаторов, а также наполнителей резин, силиконовых каучуков, пластмассЦепью изобретения является упрощение процесса и повышение выходамикросферических частиц,П р и м е р 1, Водный 20%-ный.эоль двуокиси кремния диспергируют накапли с помощью вибрационного распылителя, представляющего собой сосудс отверстиями диаметром 3,5 мм, кстенке которого прикладывают колебания частотой 50 Гц и амплитудой 1,52 мм, Образовавшиеся капли подают вленточный гранулятор, одновременнонапыляя на его поверхность смесь порошков гидрофобной и гидрофильнойдвуокиси кремния, взятую в количестве0,02% от массы исходной дисперсии.Капли, скатываясь по наклонной движущейся навстречу поверхности транспортера, обволакиваются гидрофобной двуокисью кремния, а также загущйются,смачивая гидрофильную составляющуюсмеси,30Для приготовления смеси порошковиспользуют 20 мас.% двуокиси кремния-аэросила марки А(удельная поверхность по БЗТ 175 м 2/г) и 80 мас%гидрофобной двуокиси кремния, полученной при обработке исходного аэросила парами (СН) ЯС 1 при 350 С исодержащей на поверхности группы-81(СН) . Концентрация привитыхтриметилсилильных групп на поверхности двуокиси кремния 0,6 ммоль/гЯОИз ленточного гранулятора капли выгружают во вращающуюся со скоростью2 об/мин барабанную сушилку диаметром 0,4 м и длиной 6 м, Для обеспечения постоянной скорости перемещения капель барабанная сушилка содержит спиральную насадку с шагом20 мм, Обогрев сушилки ведут,внешними секционными электронагревателями, 50позволяющими по мере перемещения капель увеличивать их температуру до180 С со скоростью 60-80 С/ч. В процессе высушивания из капель золя формируются пустотелые микросферические частицы с гладкой без заметнойшероховатости поверхностью, которыена выходе из сушилки просеиванием отделяют от смеси высокодисперсных порошков и направляют на прокаливание.Смесь высокодисперсных порошков повторно возвращают в цикл окатываниякапель. Прокаливание пустотелых микросферических частиц осуществляют воатмосфере водяного пара при 850 Св течение 2 ч. Пустотелые микросферические частицы двуокиси кремния характеризуются следующими показателями: выход качественных микросфер 94%,диаметр частиц 2,8-3,5 мм, толщинаоболочек 0,9-1,2 мм, насыпная плотность 0,55 г/см, удельная поверхность пор 340 м /г, средний размерпор 40-90 А, прочность при раэдавливании 12 кг,П р и м е р 2. Пастообразный гельдвуокиси кремния пептизируют воднымраствором этилового спирта до образования текучей массы, содержащейв пересчете на сухое вещество 40 мас.7,80, Массу диспергируют на капли спомощью центробежного распылителя,представляющего собой вращающийсясо скоростью 600 об/мин диск диаметром 120 мм, снабженный радиальнымилопастями. Образовавшиеся капли подают во вращающуюся со скоростью2 об/мин барабанную сушилку диаметром0,4 м и длиной 6 м, Обогрев сушилкиосуществляют внешними секционнымиэлектронагревателчми, По мере перемещения капель температура в сушилкеаувеличивается от 60 Сна входе доо220 С на выходе. Одновременно с каплями на вход сушилки вводят смесь порошков, состоящую из 20 мас.% гидрофобной и 80 мас.% гидрофильной двуокиси кремния, в количестве 2,57. отмассы исходной дисперсии, Для приго"товления смеси используют двуокиськремния с удельной поверхностью20 м 2 /г, полученную плазмохимическимокислением 81 С 14 . Гидрофобной составляющей смеси служит аэросил маркиАМ-300 (удельная поверхность поБЭТ 300 м/г, содержащий на своей поверхности 0,8 ммоль/г 80 привитых=81(СН 1), -групп. Капли геля, скатываясь при вращении барабана, обволакиваются гидрофобной двуокисью кремния, а также загущаются, смачиваягидрофильную составляющую смеси, Одновременно при обезвоживании из капель формируются прочные микросферические частицы двуокиси кремния сгладкой без заметной шероховатости .поверхностью, На выходе из барабанамикросферические частицы просеивани1331826 ем отделяют от смеси высокодисперсных порошков и направляют на прокаливание. Смесь высокодисперсных порошков повторно возвращают в цикл окатыВвания капель. Прокаливание микросферических частиц осуществляют в атмосфере воздуха при 950 С 2 ч, Полученные микросферические частицы двуокисикремния характеризуются следующимипоказателями: выход качественных микросфер 987, диаметр частиц 0,7-1,2 мм,насыпная плотность 0,7 г/смз, удельная поверхность пор 160 м 2 /г, среднийразмер пор 180 А, прочность при раздавливании 15-18 кг,П р и м е р 3. Водную 182-нуюсуспензию двуокиси кремния - аэросиламаркиА(удельная поверхность поБЭТ 300 м /г) диспергируют на каплипри истечении ее через отверстиядиаметром 1,5 мм с помощью вибрационного воздействия, Образовавшиесякапли подают в тарельчатый гранулятор,одновременно напыляя на его рабочую 25поверхность О, 12 мас.7 смеси порошков,состоящую из 50 мас.7 гидрофобной и50 мас.7 гидрофильной двуокиси кремния.Для приготовления смеси порошковиспользуют двуокись кремния - аэросилмарки А(удельная поверхность поБЭТ 380 м /г)и гидрофобный аэросилмарки МАС(удельная поверхностьпо БЭТ 200 м /г), содержащий на своей поверхности 1,8 ммоль/г БдО привитых - ОЯ(С Н ),1 -групп.Капли суспензии, скатываясь по наклонной вращающейся поверхности гранулятора, обволакиваются гидрофобной40двуокисью кремния, а также загущаются, смачивая гидрофильную составляющую смеси. Из гранулятора капли выгружают на поверхность транспортера ленточной сушилки. Формула изобретения 1. Способ получения микросферических частиц двуокиси кремния, включающий диспергирование золя, геля или суспензии двуокиси кремния на капли, сушку и прокаливание, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повыше 45По мере движения транспортера температура в сушилке увеличивается от 60 С на входе до 60 С на выходе. В процессе высушивания капель из них формируются прочные пустотелые микро сферические частицы с гладкой без заметной шероховатости поверхностью. В местах контактирования капель с поверхностью транспортера образуются отверстия во внутреннюю пустоту микросферических частиц. На выходе из сушилки микросферические частицы просеиванием отделяют от смеси высоко- дисперсных порошков и направляют на прокаливание. Смесь порошков повторно возвращают в цикл окатывания капель. Прокаливание пустотелых микросферических частиц осуществляют в атмосфе 0ре воздуха при 850 С 1 ч, Полученные частицы двуокиси кремния характеризуются следующими показателями: выход качественных микросфер 967., диаметр частиц 1,2 мм, насыпная плотность 0,5 г/см, толщина оболочек 0,3 мм, удельная поверхность пор 280 м/г, средний размер пор 200- 400 А, прочность при раздавливании 14 кг.В таблице приведены сравнительные характеристики микросферических частиц двуокиси кремния, полученных известным и предложенным способами.Из приведенных данных следует, что окатывание капель золя, геля или суспензии в смеси гидрофобной и гидрофильной двуокиси кремния позволяет . стабилизировать сферическую форму капель, предотвратить их слипание и конденсацию на последующих стадиях технологического процесса.Для.окатывания капель используют простые по конструкции и высокопрцизводительные ротационные или ленточные грануляторы.Устранение слипания и конденсации капель, а также отсутствие многократных и трудоемких операций мокрой обра" ботки существенно упрощают технологический процесс, позволяют увеличить выход качественных микросферических частиц.Изменяя степень диспергирования золя, геля или суспензни, концентрацию двуокиси кремния в дисперсии, а также условия сушки капель, можно в широких пределах регулировать эксплу- . атационные характеристики получаемых микросферических или пустотелых микросферических частиц двуокиси кремния.Высокие адсорбционные показатели, повышенная механическая прочность, а также новые специфические свойства . позволяют расширить область применения микросферических частиц.133182 б Формачастиц Характеристика исходного сырья Насыпная плотРазмерчастиц,мм Удельная Проч- ность Размер пор, А Выход Вид дисперсии80 вводе Расход формо- вочной ностьг/смЗ поверхностьм /г прираз-. давлинанни,кг качепорошковой микро- сфери- ческих смеси,Е от массы частиц мас. Х исходной дисперсии Предлагаемый способ 0,02 Микро,8-3,5сфера 20 340 40-90 12 Зол ь Гель 40 0,7-1,2 160 180 15-18280 200-400 14 0,7 Суспензия 1,2 Пустоте, 2лая микросфера 0,5 Известный способ 40-60 Микро,1-0,5сфера 20 340 40-80 б0,5-0,7 Золь 0,1-0,5 0,5-0,7 0,5-0,7 Гель 300 220 8-12 275 200-400 10-12 2010-22 10"22 О,1-0,5 Суспензия Негативные примеры% Гель Составитель Т. ЧиликинаТехред В.Кадар Корректор Л. Патай Редактор О. Юрковецкая Подписное Заказ 37 б 4/20 Тираж 455 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-полиграФическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная,ния выхода частиц и упрощения процесса, диспергированные на капли заль, гель или суспензию окатывают в смеси порошков гидрофобной и гидрофильной5 двуокиси кремния, имеющей удельную поверхность 20-400 м /г, взятой в количестве 0,02-2,5% от массы исходной дисперсии.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю - 10 щ и й с я тем, что в качестве гидроСодержание810 вдисперсии,мас,фобной двуокиси кремния используютдвуокись кремния с привитыми к ееповерхности группами, выбранными изряда -Бз.(СН ),=Бд(СН ), =БдСН,(СН;==СНЯ, -ОБь(СН,)Д и берут ее в количестве 20-80 мас. в смеси. 3, Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что прокаливание ведут при 750-1000 С.