Углеродминеральный сорбент и способ его получения

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ БИБЛР.,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Институт катализа СО АН СССР(54) УГЛЕРОДМИНЕРАЛЬНЫИ СОРБЕНТ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ(57) Изобретение относится к химическойтехнологии, конкретно к углеродминеральным сорбентам и способам их получения, ипозволяет в 2 - 3 раза увеличить их удельную поверхность и в 3 - 4 раза - механицескую прочность. Предлагаемые углерод- минеральные сорбенты включают в свой состав наряду с углеродом и исходным носителем оксидом алюминия - нанесенный на исходный носитель никель или железо при их следующем количественном соотношении, мас.%: углерод 5 - 40; железо или никель 0,5 - 5,0, оксид алюминия остальное. Способ получения данных сорбентов включает пропитку оксида ал 1 оминия раствором солей железа или никеля с последующим их разложением до окислов при нагревании до 300 С в инертной атмосфере, восстановлением до металлов в атмосфере водорода при нагревании до 450 - 600 С и проведением при этой тем псратуре пиролиза в газовой фазе органических соединений. 2 с.,з.п. ф-лы. 1 табл.,510 Изобретение относится к химической технологии, конкретно к области получения углеродминеральных сорбентов и способам их получения, и может быть использовано для синтеза сорбентов для очистки газовых и жидких сред, перфузии в медицине, рекуперации летучих растворителей из производственных или вентилляционных газов.Цель изобретения - повышение удельной поверхности и механической прочности углеродминеральных сорбентов, а также снижение температуры пиролиза при их получении.5/о-ное содержание у.лерода в составе сорбента необходимо для монослойного зачехления исходного носителя при минимальном количестве нитевидного углерода.Верхний предел содержания углерода определяется количеством углерода, вмещаемым объемом пор исходного носителя, Так, при использовании в качестве исходного носителя у - А 10 з верхний предел составляет 40 мас.% углерода. Введение в носитель свыше 40 мас.% углерода в нашем случае приводит к разбуханию и растрескиванию гранул сорбента и как следствие падению их прочности,Необходимое содержание металла в составе сорбента, равное 0.5 - 5 мас./о обусловлено тем, что при пиролизе углеводородов на поверхности металлов подгруппы железа в предлагаемом режиме углерод откалывается в виде тонких (ф 100 А) нитей. В результате этого экспериментально установленного факта при зауглероживании металл-оксидного носителя происходит не только покрытие тонкой пленкой внутренней поверхности А 0 но и заполнение преимущественно макропор нитевидным углеродом, в результате чего удается развить вторичную удельную поверхность получающихся сорбентов по сравнению с удельной поверхностью исходного оксида алюминия.Кроме того, каталитическое воздействие металлов ца разложение углеводородов позволяет снизить температуру зауглероживания на 150 - 300 С. Наличие металлов в составе сорбентов обеспечивает их ферромагнитные свойства, Удельная намагниченность всех сорбентов достаточно высокая и в зависимости от содержания металла в образце меняется от 0,2 до 5 Гс см/г.Пример 1. Получение углеродминералього сорбента состава, мас./О, С 24,2; х 1 0,5, А 10 з 75,3. 3" - А 10 з в количестве 300 см после предварительной четырехчасовой прокалки при 500 С сутки выдерживают в 600 см 0,015 М раствора аммиаката никеля. Избыток раствора сливают, носитель промьвакп дистиллированной водой, сушат под ИК-лампой при постоянном перемешивании и затем в муфельной печи при 300 С в течение 1 ч. Пропитку повторяют еще два раза,5 20 25 30 35 40 45 50 55 Полученный носитель загружают в выполненный из нержавеющей стали стакан реактора, продувают аргоном со скоростью 70 л/ч, поднимая температуру в реакторе до 330 в 3 С и ведут в течение 1 - 1,5 ч разложение нанесенной соли до окисла металла. После этого для восстановления нанесенного окисла металла до чистого металла реактор продувают водородом со скоростью 120 л/ч и повышают температуру до температуры зауглероживания (600 С). При достижении температуры зауглероживания в поток водорода добавляют пропан-бутан (пропана 46,2 об./О, бутана 49,6 об./о, этана 4,2 об./о со скоростью 120 л/ч. Зауглероживание ведут в течение 5 ч. Затем прекращают подачу углеводорода и водорода, выключают нагрев реактора и пропускают через реактор аргон для удаления из объема реактора непрореагировавших продуктов разложения и водорода.Пример 2. Г 1 олучение углеродминерального сорбента состава, мас.о/о: 37,6, х 0,9, А 0 61,5.- А 10 з в количестве 300 см сутки выдерживают в 0,15 М растворе нитрата никеля. Избыток раствора сливают, носитель сушат под ИК-лампой при постоянном перемешивании и загружают в реактор. Зауглероживание проводят аналогично примеру 1 в течение 15 ч.Пример 3. Г 1 олучение углеродминерального сорбента состава, мас.%: С 16,5, х 5,0, АгОз 78,5. о - АаОз пропитывают 0,75 М раствором нитрата никеля и высушивают под ИК-лампой. Зауглероживание носителя проводят в лабораторном проточном реакторе с весами Мак-Бена (навеска носителя 0,2 - 0,3 г) дивинилом, разбавленным водородом (скорость подачи газов 1 и 20 л/ч соответственно), температура зауглероживания 450 С, время зауглероживания 2 ч.Пример 4. Получение углеродминерального сорбента состава, мас.%: С 28,3, х 5,0, Аа Оь 66,7.Носитель, приготовленный аналогично примеру 3, зауглероживают при 600 С в течение 0,5 ч по методике примера 3.Пример 5. Получение углеродминерального сорбента состава, мас.о/о: С 14,8, х 11= =1,2, А 10 з 74,0.у - А 10 з после предварительной четырехчасовой прокалки при 500 С пропитывают 0,15 М раствором нитрата никеля.Зауглероживание проводят по методике примера 1.Пример б. Получение углеродминерального сорбента состава, мас.о/о, С 5,0, х 11 0,5, А 10 з 94,5. Носитель, полученный аналогично примеру 1, зауглероживают по методике примера 3 при 500 С в течение 1 ч.Пример 7, Г 1 олучение углеродминерального сорбента состава, мас.о/О. С 40, 1 е 0,5,1327957 Пример ЗауглеУдельная Температура заВремя зауг - лерожива - ния, ч Прочность на рожива -ющий Качественный Количественный раздавливание,Ркг/см углероживания, фС поверхностьм /г агент С метал- А 1 О ла Предлагаемый 24,2 0,5 75,3 С, Н-С Но 600 110 309 и 37,6 0,9 61,5 600 276 15 139 16,5 5,0 78,5 С, Н 450 246 600 0,5 290 5 303 93 5 256 С Н -С,Н 600 и 600 600 395 и 370 550 Исходный носитель А 1 а Оз 100 210 30 Известный С А 1 а О 8,0 92,0 СН 130 31 750 Формула изобретения А 10 59,5. - А 10 з пропитывают 0,5 М раствором нитрата железа. Полученный носитель зауглероживают при 600 С в течение 4 ч по методике примера 1.Пример 8. Получение углеродминерального сорбента состава, мас,%: С 20,3, Ре 5,0, А 10 з 74,7. Состав сорбента, мас.Е 38,3 5,0 66,7 14,8 1,2 74,0 5,0 0,5 94,5 40,0 0,5 59,5 20,3 5,0 74,7 Как видно из приведенных в таблице данных, полученные по предлагаемому способу углеродминеральные сорбенты во всем интервале их количественного состава имеют в 2 - 3 раза большую величину удельной поверхности и в 3 - 4 раза большую механическую прочность, чем известные сорбенты. 1. Углеродминеральный сорбент, содержащий в качестве основы пористый оксид 3 - А 10 пропитывают 2 М растворомнитрата железа. Носитель зауглероживают при 550 С в течение двух часов по методике примера 1.5 Сравнительная характеристика углеродминеральных сорбентов приведена в таблице. алюминия и нанесенный на его поверхность углерод, отличающийся тем, что, с цельк, 50 увеличения удельной поверхности и механической прочности, он дополнительно содержит железо или никель при следуюгцем их количественном соотношении, мас.%:Углерод 5 - 40 Железо или никель 0,5 - 5Оксид алюминия Остальное 2. Способ получения углеродминерального сорбента, включающий термообработку пористого оксида алюминия в газовом по1327957 Составитель Т. ЧиликинаРедактор Н. Лазаренко Техред И. Верес Корректор А. ТяскоЗаказ 3423/8 Тираж 510 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Производственно. полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 токе органическими соединениями при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью увеличения удельной поверхности и механической прочности и упрощения процесса за счет снижения температуры п роцесса, перед термообработкой оксида алюминия пропитывают раствором солей железа или никеля с последующим их разложением до окислов при нагревании до 300 С в инертной атмосфере и восстановлением до металлов в атмосфере водорода при 450 в 6 С,3, Способ по п. 2, отличающийся тем, что термообработку ведут при 450 - 600 С.