Способ получения углеродминеральных сорбентов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 20/20 4 ЗЮС%11"-Л 1 Я Я ДЕТЕЛЬСТ ТОРСК тносится к получеьных сорбентов и ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ САНИЕ ИЗОБР(71) Институт катализа СО АН СССР(56) Авторское свидетельство СССРУ 988324, кл, В 01 3 20/20, 1980.Патент Великобритании У 1118651кл. С 23 С 11/00, 1968.Авторское свидетельство СССРУ 1327957, кл. В 01 Л 20/20,03.03.86.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДИИНЕРАЛЬНЬ 1 Х СОРБЕНТОВ(57) Изобретение онию углеродминерал позволяет в 1,2-2 раза увеличить ихадсорбционную емкость по йоду иудельную поверхность. Сущность способа заключается в пропитке-оксида алюминия растворами солей никеляили железа с последующим разложениемв инертной атмосфере при нагреваниидо оксида металла. Затем проводятвосстановление оксида металла на поверхности носителя до металла в атмосфере водорода при 600 - 650 фС ив этом же температурном интервалеведут пиролитическое нанесение углерода из газовой фазы. Затем полученный углеродминеральный сорбент дополнительно обрабатывают растворами минеральных кислот (соляной или азотной) при кипячении в течение 1-1,2 ч,отмывают и сушат. 1 з.п. ф-лы,1 136Изобретение относится к областихимической технологии, а именно кполучению углеродминеральных сорбентов, и является усовершенствованиемспособа по авт.св. У 327957.Цель изобретения - повышениеудельной поверхности,П р и м е р 1.-А 1 О в количеЯ 3стве 300 см 1 сут выдерживают в600 см 0,15 М нитрата никеля. Избыток раствора сливают, носитель сушат под ИК-лампой при постоянном перемешивании.Полученный носитель загружают ввыполненный из нержавеющей стали стакан реактора, продувают аргоном соскоростью 70 л/ч, поднимая температуру в реакторе до 330 С и ведут втечение 1 ч разложение нанесеннойсоли до окисла металла. После этогодля восстановления нанесенного окисла металла до чистого металла реактор продувают водородом со скоростью120 л/ч и повышают температуру дотемпературы науглероживания (600 С)При достижении температуры науглероживания в поток водородадобавляютпропанбутан состава, об,Х: пропан46,2; бутан 49,6; этан 4,2 со скоростью 120 л/ч. Науглероживание ведут в течение 5 ч. Затем прекращаютподачу углеводорода и водорода, выключают нагрев реактора и пропускаютчерез реактор аргон для удаления изобъема реактора непрореагировавшихпродуктов и водорода,Полученный сорбент С-Ю-А 1 О име 3ет следующий количественный состав,мас.7.: С 28,7; М 0,9 А 10 70,4,удельную поверхность Я =329 м /г,суммарный объем пор Ч =0,42 см/г,Этот зауглероженный сорбент в количестве 250 см помещают в стеклян-.3ный сосуд, заливают 600 см раствораНС 1:Н 01:1 и кипятят в течение1 ч с последующей отмывкой дистиллированной водой и сушкой в сушильномшкафу при 100 фС.Обработанный таким образом сорбент имеет следующий количественныйсостав, мас.Х: С 34,1; Б 1 0,2; А 1, О65,7, удельную поверхность Я402 м /г; суммарный объем пор Ч =0,59 см /г.П р и м е р 2. у-А 1 Оз в количестве 300 см после предварительнойчетырехчасовой прокалки при 500 С1 сут выдерживают в 0,75 М нитрата 8027 2никеля и высушивают под ИК-лампой,Носитель зауглероживают по примеру 1.Зауглероженный С-Н-А 1 0 адсорХ 3бент имеет следующий количественныйсостав, мас.: С 40,01 И 1 5,0 А 1 тоз55,0, удельную поверхность Я =193 м /г, суммарный объем йор Ч =0,27 смз/гЗатем этот сорбент обрабатываютраствором соляной кислоты, как в при-,мере 1, в течение 1,2 ч.После обработки сорбент имеетследующий количественный состав, 1 мас.Х: С 54,0; М 0,2; А 1 О 45,8,удельную поверхность 8=297 м/г,. суммарный объем пор Ч =0,35 см/г.П р и м е р 3. -А 1 О в количестве 300 см после четырехчасовой про калки при 500 С 1 сут выдерживают в600 см 0,015 М аммиаката никеля.Избыток раствора сливают, носительпромывают дистиллированной водой,сушат под ИК-лампой при постоянном 25 перемешивании и затем в муфельнойпечи при 300 С в течение 1 ч. Пропитку повторяют еще два раза.Полученный носитель зауглероживают по примеру 1. Зауглероженный сор бент имеет:следующий количественныйсостав, мас,7.: А 1 О 82,9; С 16,6;Нх 0,5.Далее этот сорбент обрабатываютраствором соляной кислоты, как в З 5 примереПосле обработки сорбент имеет следующий количественный состав, мас.ЕфС 20,5; Юд 0,2; А 1, Оз 79,3, удельнуюповерхность Я =302 м/г.40 П р и м е р 4. у -А 1 0 в количестве 300 см после четырехчасовойзпрокалки при 500 ОСсут выдерживаютв 0,5 М нитрата железа. Зауглероживание носителя проводят по примеЗауглероженный сорбент С-Ре-А 1 О2 3имеет следующий количественный состав, мас.Х: С 40; Ре 5,0; А 10 55,удельную поверхность Я =395 мЧг,здДалее этот сорбент обрабатываютраствором соляной кислоты, как впримере 1.Обработанный сорбент имеет следующий количественный состав, мас.7: 56 С 85,0; Ре 0,5; А 10 145, удельнуюповерхность 8 =55 м /г.П р и м е р 5. Носитель Ра-А 1 О2 3приготовленный по примеру 4, зауглероживают в течение 3 ч по примеру 1Заказ 134/8 Тираж 519 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная;4 3 3Зауглероженный сорбент имеет следующий количественный состав, мас.Х; С 20,0; Ре 5,0; А 1 0 75,0, удельнуют ф ф поверхность Я = 265 м /г; суммарный объем пор 7= 0,59 см /г.Далее этот сорбент обрабатывают раствором соляной кислоты, как в примере 1.Обработанный сорбент имеет следующий количественный состав, мас.7: С 40,0; Ре 1,3; А 1 0 58,7, удельную поверхность Я = 297 м /г, суммарЯный объем пор 7 = 0,74 см/г.П р и м е р 6. -А 1 О в количе 2 3 стве 300 см после четырехчасовой прокалки при 500 С 1 сут выдерживают в 0,15 М нитрата никеля. Зауглероживанне носителя проводят по приме 1Зауглероженьый сорбент С-Я-А 1 0з имеет следующий количественный состав, мас.Х: С 37,7; Я 1 1,2; А 1 О 61,1, удельную поверхность 8256 м /г.Далее этот сорбент кипятят 1 ч в растворе ННОуН О 1:1,промывают дистиллированной водой и сушат.Обработанный сорбент имеет следующий.количественный состав, мас.Х: С 47,3; Яд 0,2; А 10 52,5, удельную поверхность Я 3=349 м 9 г. 68027 4П р и м е р 7. Полученный по примеру 6 зауглероженный сорбент количественного состава, мас.й: С 37,7;Н 1,2; А 1061,1, удельной поверхности Я256 мЧг обрабатывают33раствором соляной кислоты, как в примере 1.Обработанный сорбент имеет следующий количественный состав, мас.З:С 56,1; Нд 0,2; А 10 43,7, удельнуюповерхность 8343 м /г.Как видно йз приведенных примеров,проведение дополнительной обработкиуглеродминеральных сорбентов минеральными кислотами при кипячениипозволяет увеличить их удельную поверхность. Формула и з о б р е т е н и я1. Способ получения углеродминеральных сорбентов по авт.св.У 1327957, отличающийсятем, что, с целью повышения удельной 2 В поверхности, их дополнительно обрабатывают в растворе минеральной кислоты при кипячении с последующейпромывкой и сушкой.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю- ЭО щ и й с я тем, что обработку ведутрастворами соляной или азотной кис лоты в течение 1-1,2 ч.