Калориметр

.; 1 з1 Х;,АН ЕТЕЛЬСТ К АВТОРСКОМ кии тво линнико ысо М ОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Ивановский химико-технологиинститут и Институт химии неводныхров АН СССР(57) Изобретение относится к тепловым измерениям и предназначено для измерения тепловых эффектов растворения твердых веществ в широком диапазоне концентраций и тем пер атур. Цель изобретен ия - новы вен ие точности измерений. Контейнер 14 в виде заполненного твердым веществом стакана, снабженного съемной крышкой 15, соединен нитью 13 с механизмом сбрасывания. При выгрузке твердого вещества в измерительную ячейку 1 с растворителем прошедший капилляр 18 контейнер 14 переворачивается благодаря тому, что он подвешен за коническое дно. Стабильность раскрытия контейнера обусловлена подбором длин нити 13 и дополнительной нити 16, закрепленной на съем ной крыш ке 15. 4 ил.5 10 15 20 25 30 35 40 Формула изобретения 45 50 Изобретение относится к тепловым измерениям и предназначено для измерения тепловых эффектов растворения твердых вегцеств в широком диапазоне концентраций и температур (14 - 420 К).Целью изобретения является повышение точности измерений.На фиг. 1 показан адиабатический калориметр для исследования теплот растворения твердых веществ в гигроскопичных, легко летучих растворителях, общий вид; на фиг. 2 - 4 приведены последовательные этапы выгрузки вещества из контейнера.Устройство содержит измерительную ячейку 1, магнитную мешалку 2, термометр 3 сопротивления, соленоид 4 привода мешалки, тепловые экраны 5. термостатирующее кольцо 6, вакуумную камеру 7, шлюзовую камеру 8 с загрузочным люком 9 и смотровым стеклом 10, механизм сбрасывания, включающий барабан1 с рукояткой 12, связанный нитьк3 с заполненным твердым веществом контейнером 14 в виде стакана, который соединен своим дном с нитью 13 и снабжен съемной крышкой 15, закрепленной на нити 13 с помощью дополнительной нити 16, кран 1 и капилляр 18.Калориметр работает следующим образом.В шлюзовую камеру 8 через люк 9 загружается контейнер 14 с твердым веществом. Контейнер 14 подвешивается на нити3, которая закрепляется на барабане 1 и наматывается на него. Визуальный контроль загрузки осуществляется через смотровое стекло 10. После закрытия люка 9 происходит установление заданных условий эксперимента в измерительной ячейке . Г 1 о достижении их открывается кран 17, который соединяет шлкзовую камеру 8 с рабочим обьемом измерительной ячейки, и вращением рукоятки 12, разматывая нить 13, контейнер 14 опускают до уровня термостатпрукщего кольца 6, где в течение О мин роисходит термостатирование контейнера 4. Температура кольца 6 оддерживается равной температуре тепловых экранов 5 или ячейки 1. Далее производится выгрузка твердого вещества в ячейку, предварительно заполненную растворителем.Условно выгрузку вещества из контейнера 4 в измерительную ячейкуможно разделить на три этапа.На первом этапе (фиг. 2) съемная крышка 15 удерживает на весу в капилляре 18 весь контейнер 4. В данных условиях твердое вещество изолировано от растворителя и его паров. На втором этапе (при дальнейшем опускании нити 13) контейнер 14 выходит из капилляра 18, попадает в ячейку 1 и переворачивается на 180 (фиг. 3). Надежное переворачивание контейнера 4, выполненного в виде стакана обеспечивается тем, что он подвешен за коническое дно. На третьем, заключительном этапе, контейнер 14 раскрывается и вещество под действием силы тяжести высыпается в раствори- тель (фиг. 4).Стабильность раскрытия контейнера 14 обеспечена тем, что длина нитей 13 и 16 выбирается такой, что расстояние 1.от контейнера 14 до крышки 15 больше, чем высота контейнера (1.) (фиг. 4). Это позволяет контейнеру 14 перевернуться открытым концом вниз, Для ускорения процесса растворения твердого вещества применяется перемешивание, осуществляемое магнитной мешалкой 2 и поднимаением-опусканием контейнера 14 врагцением рукоятки 12 (фиг. 1). Описанная процедура выгрузки твердого вещества в измерительную ячейку может повторяться без ограничений, Из-за того, что наружный диаметр контейнера4 меньше внутреннего диаметра капилляра 18, контейнер перемегцается в капилляре свободно. В то же время высота контейнера 14 много оольше внутреннего диаметра капилляра 18, что не позволяет контейнеру перевернуться в капилляре до выхода из него. Изготовление контейнера 14 и съемной крышки с коническим дном, за котором они подвешены, исключает возможность зацепления контейнера в местах сварки капилляра с измерительной ячейкой 1, капилляра со шлюзовой камерой 8 и при прохождении контейнера 14 через отверстие в кране 17 (фиг. 1), в результате чего может произойти обрыв нити. Калориметр, содержащий измерительную ячейку и контейнер, выполненный в виде стакана, соединенного нитью с механизмом сбрасывания, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений, нить соединена с дном стакана, снабженного съемной крышкой и дополнительной нитью, концы которой закреплены на съемной крышке и нити соответственно..ос ехр ого комитеосква, Жрафическос Редактор Н. СлободяникЗаказ 2954/44ВНИИПИ ГосударственИ 3035, МПроизводственно-полиг авител ед И. В ж 776 а СССР 35, Ра редпри Н. Соловьеварес КорректорПоди иснопо делам изобретенийшская наб., д. 4,5ятие, г. Ужгород, ул. П Ильоткрытийектная