Способ количественного определения лигнинсульфонатов в отработанных жидкостях сульфит-целлюлозного производства

Союз Советскик Социалистическик РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ рц 742775(51)М, Кл. С 01 И 21/24 с присоединением заявки Мо Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(23) Приоритет -Опубликовано 250680. Бюллетень М 9 28 Дата опубликования описания 30. 06, 80(72) Авторы изобретения Ю. Г. Хабаров, Е. В, Новожилов, Г. Ф. Прокшин и И. М. Боховкин Архангельский ордена Трудового Красного Знамени лесотехнический институт им. В. В. Куйбышева(71) Заявитель 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИГНОСУЛЬФОНАТОВ В ОТРАБОТАННЫХ ЖИДКОСТЯХ СУЛЬФИТ-ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО ПРОИЗВОДСТВАИзобретение относится к аналитической химии, а именно, к способамколичественного определения лигнинав отработанных жидкостях сульфитцеллюлозного производства.Известен способ определения лигнина путем хроматографирования анализируемой пробы на бумаге в системерастворителей бенэола и воды, взятыхв объемном соотношении 1;1 1).Недостатком способа является низкая точность определения.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения лигносульфонатов, заключающийся в обработкеанализируемой пробы нитритом натрияв присутствии серной кислоты с последующим добавлением гидроокиси натрияи фотометрированием полученного раствора 2) .Недостатком этого способа является длительность определения 502560 мин,Цель изобретения - сокращениевремени определения,Это достигается известным способом количественного апределения лиг носульфонатов в отработанных жидкостях сульфит-целлюлозного производства путем обработки анализируемой пробы смесью солянокислого раствора хлорного железа и перекиси водорода, взятых в объемном соотношении 1:1-2, с последующим фотометрированием полученного раствора.П р и м е р. В мерной колбе на 25 мл смешивают 2,5-15 мг лигносульфонатов с 0,6 мл раствора хлорного железа и перекиси водорода и добавляют дистиллированной воды до 25 мл. Оптическую плотность полученного раствора измеряют через 5-10 мин на ФЭКпри длине волны 400 нм в сантиметровых кюветах относительно дистиллированной воды.Зависимость оптической плотности от концентрации лигнина носит линейный характер и выражается уравнениемС =,0,625 Дгде С - концентрация лигнина в фото"метрируемом растворе, г/л 1Д - оптическая плотность раствора.Для анализа используют свежепригбтовленную смесь двух растворов в соотношении 1: 1.742775 Формула изобретения онцентрация лигосульфонатов,г/л Исследуемый раствор пред- аемоо мет у Пир енсон меУ Сульфитный щелокза 70 мин до конца варки 2,7 4,3 Сульфитн за 50 ми ца варки цело кдо кон 8,38,6 Сульфитный щелов конце варки 9,6 50,н Составитель Л. Соломенцева едактор С, Суркова Техред М,Петко, Коррек(О. Ма карен ираж 1019 одписное Заказ 3453/38 комитета СССРи открытийкая наб., д. 4/ ЦНИИПИ Государственног по делам изобретени113035, ЬЬсква, Ж, Рауш ент, г, Ужгород, ул. Проек ППП лиал Кислый раствор РеСЕ получают смешением в мерной колбе на 100 мл30 мп насыщенного водного растворахлорного железа и 30 мл концентрированной соляной кислоты. Полученныйраствор разбавляют до 100 мл дистиллированной водой.Раствор перекиси водорода получаютразбавлением пергидроли в соотношении 2:5,Параллельно эталонные растворы лиг-оносульфонатов подвергают обработке пометоду Пирла-Бенсона, Зависимость оптической плотности от концентрациилигносульфонатов имеет линейный характер и выражается уравнениемС = 0,245 Д,15где С - концентрация лигносульфонатов в фотометрическом растворе, г/л;Д - оптическая плотность раствора.Для проверки способа по методу 20Пирла-Бенсона и по предлагаемому способу были проанализированы щелоки отварки сульфитной целлюлозы на Архангельском ЦБК.Результаты определения лигносульфонатов приведены в таблице. Анализ выполняют следующим образом, Готовят растворы с известными концентрациями лигносульфонатов, добавляют к ним раствор хлорного железа и перекиси водорода и фотометрируют в идентичных условиях. По полученным данным строят калибровочный график и рассчитывают его уравнение . При анализе щелока к известному объему последнего добавляют раствор хлорного железа и перекиси водорода, полученный раствор через 5-10 мин фотометрируют и по оптической плотности вычисляют концентрацию лигнина.Как видно из таблицы, разница в определении концентрации по двум методам незначительна (относительная ошибка не превышает 6). Таким образом, предлагаемый метод, как более быстрый (время определения 10-15 мин) и простой, может быть использован для определения концентрации лигносульфонатов в щелоках по ходу варки. Способ количественного определения лигносульфонатов в отработанных жидкостях сульфит-целлюлозного производства путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим Фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени определения, в качестве химического реагента используют смесь.солянокислого раствора хлорного железа и перекиси водорода, взятых в объемном соотношении 1:1-2.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Хроматография на бумаге. Под ред. И. М. Хайса и К. Мацека. Иностранная литература. 9 1, 1962, с. 330- 332. 2. Лигнины. Под ред. К. Б. Саркаа, К. Х. Людвига. М, Лесная проенность, 1975, с. 168 (прототип).