Способ определения серы

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК1298663 4 С 01 И 31/22 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ А ВТОРСЙОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ СССР 976. бласт к спо САР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Институт неорганическойГО АН СССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ(5) Изобретение относится каналитической химии, а имени собам определения серы, и позволяетповысить чувствительность, точностьанализа и ускорить процесс. Для определения серы навеску образца разлагают и переводят серу в сульфиднуюформу, которую поглощают подкисленнымдо рН 1-2 раствором гетерополикислоты молибдена или вольфрама. Для подкисления используют соляную или азотную кислоту. Способ позволяет определять до 510 г серы со среднейошибкой определения 1,5-23 за 3-5 мин.3 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам определения серы.Цель изобретения - повышение чувствительности, точности анализа и ус корение процесса.П р и м е р 1В коническую колбу объемом 10 мл помещают 5 мл 0,1 Х-ного водного раствора молибдо.- фосфорной НРМо, 04, ГПК (гетерополикислоты) (концентрации 110 г/мл) и рН 2 (среда аэотнокислая), приливают 0,5 мл водного раствора сульфида натрия ИаЬ с концентрацией среды 10 г/мл и перемешивают интенсивно на магнитной мешалке в течение нескольких секунд, Добавляют 0,2 мл азотной кислоты, 2 мл изобутилового спирта и ведут экстракцню в течение 0,5-1 мин. Измеряют поглощательную 20 способность А органической Фазы относительно контрольного опыта ( 3 =633 нм, толщина оптического слоя 1 см). При помощи калибровочного графика, зная А (А = 0,105), находИт,25 что содержание серы в проаналиэированном объеме пробы 4,95 10г, ошибка определения 1 Х.П р и м е р 2, В коническую колбу объемом 10 мл,содержащую 5 мл интенсивно перемешивающегося водного ,раствора вольфрамокремниевой кислоты НЯхМ Од с концентрацией ГПК 0,3 г/мл (ЗОХ) и рН 2,0 (среда азотнокислая), вводят, погружая кончик 35 иглы шприца в раствор, 3 см газовой-6смеси, содержащей 110 г серы в виде сероводорода. Колбу плотно закрывают и перемешивают содержимое в течение нескольких секунд. Содержимое 0 колбы переносят в кювету с толщиной оптического слоя, равной 1 см, и измеряют поглощательную способность А относительно контрольного опыта при 350 нм, По калибровочному графику, 45 зная А (А = 0,310), находят, что содержание серы в проанализированном объеме газовой смеси равно 1,02 10 г, ошибка определения 2 Х. Следует отметить, что при определении серы по ослаблению окраски желтой (невосстановленной) формы ГПК, при получении калибровочного графика и при анализе проб необходимо использовать раствор ГПК Фиксированной концентрации, что не обязательно при определении по синей Форме ГПК.П р и м е р 3. Коническую колбу, содержащую 10 мл водного раствора молибдекремневой ГПК Н 4 83.Ио, 04 с .концентрацией 0,6 г/мл (60 Х) и рН 1,0(среда хлористоводородная), соединяют с реакционной колбой, в которуюперед э;им вносят 10 г мелкоизмельченного сульфидного минерала, содержащего 4,8"10 г сульфидной серы, и приливают 2 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. Раствор ГПК интенсивно перемешивают, черезсистему пропускают азот. Через Змиипосле начала реакции содержимое конической колбы переносят в кювету столщиной оптического слоя 1 см иФотометрируют при 815 нм относительно контрольного опыта, Зная А (А == 0,950), с помощью калибровочногографика находят, что содержание серы в образце составляет 4,710 г,ошибка определения 1,2 Х,П р и м е р 4. В коническую колбу объемом 10 мл помещают 5 мл водного раствора вольфрамофосфорной ГПКНРЪ О 0 с концентрацией 1 10 г/мл(1 Х) и рН 3 (среда азотнокислая) ипркпивают (по примеру 1) 0,5 мл водного раствора сульфида натрия с концентрацией серы 10г/мл, Далее ведут определение аналогично примеру 1.При помощи калибровочного графика,зная А (А = 0,068), находят, что содержание серы в проанализированномобъеме пробы равно 3,6 10 г, ошибка определения 28 Х. Очевидно, что вданном случае изменение рН (все остальные условия аналогичны примеру 1)приводит к замедлению скорости реак"1 ции и отрицательно сказывается наполноте ее протекания, что приводитк занижению результата анализа ибольшои ошибке определения.В табл.1 для сравнения приведеныаналитические характеристики предлагаемого способа определения сульфидной серы и известногоВ табл, 2 приведены результатыанализов при определении серы в пробах. сульфида натрия (п=5, Р=0,95) взависимости от кислот, применяемыхдля подкисления поглощающего раствора гетерополикислоты.В табл,З приведены результаты анализов (п=5, Р=0,95) серы в зависимости от величины рН раствора гетерополикислоты,Формула и э обретенияСпособ определения серы, включающий разложение пробы, перевод серы в1298663 Та бли ца Способ Характеристика Известный Предлага- емый Минимально определяемое содержание серы,г 10 5 10 Средняя ошибка определения, Х Диапазон линейности калибровочной кривой,г 10 -10 5 10 -5 1 О Длительностьопределения 1,5-2 ч 3-5 мин Таблица 2 Иинераль- Проба Введено, Найдено, г (С+3) Ягная кис- глота 1 1,25 10 (1,27+0,02) 10 Соляная 0,010 2 2,50. 10 (2,48+0,04) 10 3 5,0010 (5, 10+0,10) 10 0,012 0,015 1 1,25 10 (1,23+0,02)10 0,010 Азотная 2 2,50 10 (2,530,03)10 3 5,0010(5,00+6,09)"10 0,011 0,014 1 1,25 10 (1,324.0,09) 102 2,50 10 (1,95 Ф 0,70) 10 Серная 0,0550,29 3 5,00 10 Не обнаружено,.Сн=210 г2 3сульфидную форму, поглощение подкисленным раствором реагента и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом о т л и ч а ющ и Й с я тему чтоу с целью повы шения чувствительности, точности анализа и ускорения процесса, в качествереагента используют раствор гетерополикислоты молибдена или вольфрама , подкисленный солянойили азотной кислотой до рН1 -2,+% -8 Введено 5,0 10 г. Составитель В.КуценкоТехред Н,Глущенко Корректор Л,Пилипенко Редактор М.Бланар Заказ 883/47 Тираж 777 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5