Способ определения влажности жидких и сыпучих материалов

1286980 Изобретение относится к физическим методам измерения влажности жидких и сыпучих материалов и можетбыть использовано для определениявлажности почвы и запаса продуктивной влаги почвы как в полевых; так ив лабораторных условиях.Целью изобретения является повышение точности определения влажнос 10На фиг.1 и 2 изображены графикикалибровочных кривых тепловыделениядля различных значений масс (ш) образца,Физическая основа предлагаемогоспособа заключается в том, что надобразцом, высушенным до определенного значения влажности, устанавливается строго определенное значениедавления паров воды. Например, надпочвенным образцом, прогретым прио105 С, до прекращения изменения веса устанавливается давление паровводы, равное их давлению в помещении,которое составляет 10 мм ртутногоостолба при 20 С и 50% относительнойвлажности воздуха, Вода же, нагреотая до 105 С, имеет давление паров980 мм рт,ст. Как раз такое давлениепаров имеет 76%-ный раствор сернойкислоты, Это означает, что, если хотят привести почвенный образец в абсолютно сухое (в укаэанном выше смысле) состояние с помощью серной кислоты, то конечная концентрация этой 35кислоты должна быть равна 76 Х. Например, чтобы получить такую концентрацию из 10 мл 90%-ной.кислоты необходимо добавить в нее 4,6 мл воды, еслиже использовать 85%-ную кислоту, .то 40к 10 мл ее нужно добавить 4,2 мл,Обычно с учетом погрешности измерений определяют интервал требуемойконечной концентрации серной кислотые 45 шв " 100 ш-ш(2) 50 ще + шва =21 55где ш и ш - нижняя и верхняя грав, вницы интервала количества воды в смеси с требуемой коТеоретическим или экспериментальным путем определяют какое количество воды необходимо для доведения исходного раствора серной кислоты до концентрации, при которой давление паров разбавленной серной кислоты соответствует давлению над образцом, высушенным до заданной степени. При этом регистрируется тепловой эффект. Практически эти операции осуществляются одновременно при построении калибровочных графиков теплового эффекта, приведенных на фиг,1 и 2.По оси абсцисс отложена масса воды в образце (ш ) в мл, по оси ординат - приращение температуры (Т). Калибровочные кривые на фиг,1 приведены для концентрации Н,БО 85%, нафиг,2 - для концентрации 55 Х, Объем кислоты 10 мл. На калибровочных графиках выделяют интервал, соответствующий требуемой концентрации раствора серной кислоты (ш - шв )ОпределяютВ 1 ввлажность исследуемого образца. Для этого влагосодержащее вещество известной массы ш смешивают с серной кислотой в том же количестве и той; же концентрации, что и при разбавлении до образования дисперсной фазы, помещают смесь в калориметр и определяют тепловой эффект повышения температуры (ьТ), По градуировочной кривой для полученных значений йТ, массы образца ш и заданной концентрации серной кислоты определяют количество воды ш, растворившейся в серной кислоте.Если результат попадает в заданный интервал, определяемый при калибровке, он является окончательным . для определения относительного значения влажности В, которая определяется по формуле где ш - масса воды, растворившаяся в серной кислоте, ш - масса исследуемого образца. Если результат не попадает в заданный интервал, то осуществляют коррекцию массы образца где ш - скорректированная масса исследуемого образца при втором измерении,а - середина заданного интерва- ла1286980 4й интервал. Осуществляют расчет влажности по формуле (1), что составляет = 24,47. нечной концентрацие раствора серной кис лоты.В случае, если полученное значение массы навески не обеспечивает представительности или при заданном объеме серной кислоты не образует дисперсную фазу, изменяют исходную концентрацию серной кислоты. В первом случае концентрацию увеличивают, во втором - уменьшают. Проводят калибровку с раствором кислоты новой концентрации и повторяют измерение.П р и м е р. Определялось содержание воды, соответствующее влагосодержанию образца, подвергнутого сушке в течение 6-10 ч при 105 С,Равновесная влажность в этом случае соответствует давлению паров над 76- 807.-ным раствором серной кислоты.Для калибровки и определения используют 857-ную кислоту, навески массой 20, 30, 40 и 50 г сухого кварцевого песка, 2-7 мл воды. Строят калибровочные графики (фиг,1)Выделяют интер 25 вал 3,9-4,5 мл воды, растворение которой обеспечивает необходимую концентрацию раствора. Берут порцию исследуемого образца, взвешиваютна весах, масса составляет 25,6 г. Навеску помещают в калориметр, в котором проводилась калибровка. Приливают 10 мл 857-ной серной кислоты. Через две минуты, в течение которых калориметр несколько раз слегка наклоня ли в разные стороны, проводят замер максимальной температуры. Изменение температуры в результате реакции составляет 4,0 С. Это соответствуето4,99 мл воды (фиг.1), Результат не 40 попадает в заданный интервал, образец недосушен, Производят пересчет навески по формуле (2), что составляет 18,2 г.Берут навеску исследуемого образ ца близкую к расчетной, аименно 18,2 г. Помещают навеску в калориметр, повторяют операции, необходимые для получения значения изменения температуры, которое составляет 50о3,8 С, что соответствует 4,0 мл воды (фиг,1), и попадает в заданный В этом же образце необходимо определить влажность начала капиллярной конденсации, которая соответствует равновесной влажности над 45- 477.-ным раствором серной кислоты. В этом случае при использовании 853-ного раствора серной кислоты масса навески велика настолько, что трудно равномерно перемешать почву с раствором, Поэтому калибровка проводилась с использованием 557.-ного раствора (фиг,2) и выделялся интервал 3,8-4,4 мл воды, При первом измерении исследуемого образца навеска оказалась равной 26,0 г, изменение температуры - 0,85 С, что соответствует 4,2 мл воды, Результат попал в заданный интервал. Содержание влаги свыше влажности начала капиллярной конденсации по формуле (1) составило 19,37. Формула изобретения Способ определения влажности жидких и сыпучих материалов, заключающийся в том, что образец влагосодержащего вещества смешивают с сернойкислотой и по тепловому эффекту реакции определяю-. влажность исследуемого материала, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышенияточности определения влажности, определяют тепловой эффект разбавления водой серной кислоты до концентрации, при которой давление паровводы разбавленной серной кислоты соответствует давлению паров над осушенным до заданной степени образцом,при смешении образца с серной кислотой ее берут в том же количестве итой концентрации, что и при разбавлении, изменяя вес образца и (или)концентрацию исходной серной кисло"ты, добиваются получения тепловогоэффекта, равного тепловому эффекту,найденному при раэбавлении,1286980 Составитель И. БруякоРедактор Н, Егорова Техред ЛОлейник орректор А. Тяс аказ 7706/43 ВТираж 776Государственного комитета Селам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб одписн 3 4 Про лиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проек водствен