Способ получения микропористых полиамидных мембран

,511 4 С 08 г 5/8 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Дубяга В. П., Перепечкин Г, ПКаталевский Е. Е, Полимерные мембраны, - М.: Химия, 1981, с. 119,Патент США У 4340479,кл. В 01 Р 13/04, опублик, 982,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОПОРИСТЫХ ПОЛИАМИДНЫХ МЕМБРАН(57) Изобретение относится к способу получения микропористых полиамидных мембран и может быть использовано для очистки технологических сред от микропримесей в электронной промышленности, очистки биосред от бакте-. рий. Изобретеюе позволяет упростить процесс регулирования размера пор полиамидных мембран за счет того, что приготовленную композицию предварительно подвергают набуханию и частичному растворению при 3-4 С в течение суток и затем растворяют при 15-25 С,отабл.П р к м е р 4. Приготавливают композицию, содержащую, мас. .: полкамкд марки П-АК/7 1 б; триэтиленгликоль 0,3; вода 14,8; муравьиная кислота 69,9, Затем проводят операции в той же последовательности, что и в примере 1, при этом набухание проводят при ЗфС, растворение - при 19 С, коагуляцию проводят в осадительной ванне, содержащей воду к уксусную кислоту в соотношении 70:30, в течение 2 мкн, Полученная мембрана имеет рав" номерную пористую структуру, средний размер пор 0,2 мкм, производительность фильтрации 15,4 мл/мкн см ,П р и м е р ,5. Приготавливают композицию, мас, : полиамкд марки П-АК/15 16; диэткленгликоль 0,7; вода 17,8; муравьиная кислота 65,5Затем проводят операции в той же последовательности, что и в примере 1, при этом набухание проводят прк 4 С, растворение - прк 21 С. Полученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, средний размер пор 1,0 мкм, производительность фильтрации по воде бб,б мл/мкн смП р и м е р б, Приготавливают композицию, содержащую, мас,Е: полиамкд марки П-АК/20 18; глицерин 0,5; вода 17,5; муравьиная кислота 64,0. Затем проводят операции в той же последовательности, что и в примере 1 при этом набухание проводят при 3 С, растворение - при 25 С. Полученная мембрана имеет равномернуъ пористую структуру, средний размер пор 0,5 мкм, производительность фильтрации по воде 34,2 мл/мин см ,П р и м е р 7, Приготавливают композицию, содержащую, мас. : полиаид марки П20; глицерин 0,2; вода 5,4; муравьиная кислота 74,4, Затем проводят операции в той же последовательности, что и в примере 1 при этом набухание проводят прк 3 С, растьорение - при 13 С, Полученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, средний размер пор 01 мкм, производительность фильтрации по воде 1,5 мп/мкн"см П р к м е р 8, Приготавливают композицию по примеру 7, прк этомб полисе растворение проводят при 27 С, Сформированная мембрана хрупкая к не может быть счята с подложки.Данные по примерам сведены в таб-. лицу.281571 2Изобретение относится к промьппленкости пластмасс и касается разработки способа получения мккропоркстыхполиамкдных мембран.Целью изобретения является упрощение регулирования размеров пор полиамидных мембран,П р и м е р 1. Приготавливаюткомпозицию,. содержащую, мас, .: полиамид марки П 66 20; глицерин 0,2; 10вода 5,4; муравьиная кислота 74,4,Приготовленную композицию подвергаютнабуханию и частичному растворениюпри 3 С в течение суток, затем растворяют при 15 С. С помощью фильерыраствор наносят на аитиадгезионнуюподложку, После этого подложку с покрытием погружают в осадительную ванну, содержащую воду и уксусную кислоту в соотношении компонентов 75",25, 20" на 2 мкн. Сформованную мембрану отмы"вают в воде для удаления остатков растворителя и коагулянта до достижения в промывочном растворе рН 7, Мембрану сушат на воздухе при комнатнойтемпературе, Полученная мембрана имеет равномерную пористую структурусредний размер пор 0,1 мкм, производительность фильтрации по воде6,6 мл/мин см при перепаде давлейний 1 кг/смйП р и м е р 2. Приготавливают ком-;,позицию, содержащую, мас. .: полкамид1марки П"бб 20; глицерин 0,2; вода5,4; муравьиная кислота 74,4, Затем 35проводят операции в той же последовательности, что и в примере 1, пркэтом растворение проводят при 25 С.Полученная мембрана имеет равномернуюпористую структуру, средний размер 40пор 0,45 мкм, производительностьфильтрации по воде 40 мп/млн см2П р и м е р 3. Приготавливаюткомпозицию, содержащую, мас,: капрон20; полиэтиленгликоль 0,1" вода 14,3", 1 Гмуравьиная кислота 65,4 Затем операции проводят в той же последовательности, что и в примере 1, приэтом набухание и частичное растворение проводят при 4 яС, а полное растворение - при 17 С, Коагуляцию проводят в осадительной ванне, содержащей воду и уксусную кислоту в соотношении 55:45 соответственно, в течение 3 мин. Полученная мембрана имеетравномерную пористую структуру, средний размер пор 0,2 мкм, производи"ельность фильтрации по наде95 мп/мкн см1281571 Производительность оставсадительой ванны,ас.Е Поли амид Размерпор,мкм иль тр ациио воде приерепадеавленийкг/см2,мл/мин см Темпера тура ра створения, С Времяпровдения1 эт Темп тура да Уксуная абуха-ия,С Предлагаемый способ 75 2 П,4 70 30 70 30 70 30 6,6 2 К/15 4,2 Отличительными признаками способа является регулирование размеров пор методом двухэтапного приготовления поливочного раствора, заключающемся в набухании и частичном растворении смеси при 3-4 С и последующем окончательном растворении смеси при 15- 25 С.Температура проведения первого этапа приготовления поливочного раст вора (3-4 С) определяет возможность последующего регулирования структурно-фильтрационных характеристик мембран температурой проведения второго этапа приготовления поливочного раст вора. ИСпользуемый температурный интервал проведения второго этапа приготовления(15-25 ОС) обусловлен возможностью получения мембран с оптимальными структурно-фильтрационными 20 характеристиками, Выбор нижнего предела температурной обработки композиции на первом этапе (3-4 С) обусловлен устойчивостью муравьиной кислоты к замерзанию, 25 1 Как видно из данных таблицы, повышение температуры проведения первого этапа растворения или сокращение его продолжительности приводит к ухудше нию фильтрационных свойств мембран, при условии сравнения не абсолютных значений производительности фильтрации, а значений производительности Режим приготовления поливочного растворафильтрации с одинаковым размером пор мембран.Кроме того, мембраны, полученные по предлагаемому способу, по структурно-фильтрационным характеристикам (производительность фильтрации при одинаковом размере пор) не уступают мембранам, полученным по известному,Существенным преимуществом предлагаемого способа по сравнению с известным является значительное упрощение технологии регулирования размеров пор мембран, заключающееся в использовании двухэтапного режима приготовления поливочных растворов. Формула изобретенияСпособ получения микропористыхполиамидных мембран, включающий приготовление композиции полиамида всмеси с муравьиной кислотой, многоатомным спиртом и водой, нанесениемполивочного раствора на антиадгезионную подложку, погружением покрытияв осадительную ванну, содержащую воду и карбоновую кислоту, отмывку исушку, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения регулированияразмера пор полиамидных мембран, приготовленную композицию предварительно подвергают набуханию и частичномурастворению при температуре 3-4 С втечение суток и затем растворяют при15-25 С,6Продолжение таблицы Состав Режим приготовления поливочного раствораПолиамид Размерпор,мкм осадительной ванны,мас.й Температура ра- створения, С Темпе" Времяпроведения1 этаратуранабуха"ния,С Вода Уксунаякисл паь ч т П24 0,1 66 1-66 П15 О,21 5 15 О,П6 О,-6 25 О 5 О,Известный спосо-66 П5 40,7 амборск оррект Подпис 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, гужгород, ул, Проектная, 4 Составитель Г, Баран.едактор Н, Гунько Техред К,Попович аказ 7210/20 Тираж 438 ВНИИПИ Государственного комитет по делам изобретений и открыт 113035, Москва, Ж, Раушская наб