Способ разделения высокомолекулярных нефтяных компонентов

ОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК А,Я 01273 И 25/00 25/48 ГОСУД АРС ПО ДЕЛА ВЕННЬЙ КОМИТЕТ СССР ЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИИ ОПИСАНИ ОБРЕТЕНИ ДЕ П":ЛЬСТВ СКОМУ юл. В 44мни нефти СОН, В. Юди СССР твоО, 1 КОИОЛЕКУк аналиспособам молеку" - повыодуктов, рением(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВЫСЛЯРНЫХ НЕФТЯНЫХ КОМПОНЕНТО(57) Изобретение относитсятической химии, а именно копределения состава высоколярных фракций нефти, Цель.щение чистоты разделенных прСпособ осуществляют .раство пробы анализируемой смеси в. смеси октана и толуола или,декана и этилбензола. Объемное соотнощение в смеси 3:1 - 1;3. Полученный раствор загружают в термодиффузиоинув колон.ну, в которой устанавливают термоградиент 70-80 С, и после выхода колонны на стационарный режим осуществляют отбор целевых компонентов, контролируя содержание в пробах нпарафинов методом газожидкостной хроматографии. При содержании н-парафинов в пробе в пределах 023- 2,16 оти,й прекращают разделение, т.е, когда состав целевого продукта не изменяется. В известном случае Е при аналогичной концентрации, но без растворителей, содержание н-алканов в целевом продукте составляет 2,93 отн.7. 1 табл.1 127Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методамопределения состава высоковязкихи твердых нефтепродуктов, и можетбыть использовано в химических ла"бораториях для изучения состава нефтепродуктов.Целью изобретения является повы"шение чистоты разделенных продуктов,Способ осуществляется следующимобразом.В термодиффузионную колонну загру;жают анализируемый образец, представляющий собой раствор анализируемой смеси, в органическом раство. рителе в качестве которого использу"ют смесь декан - этилбензол или октан-толуол при объемном соотношениикомпонентов 3:1-1:3, В колонне ус"танавливают термоградиент с 70 о80 С, После, установления стационарно",,го режима (6 ч) производят через равные промежутки времени (от 6 до 24 ч)отбор целевых фракций, Отбор фрак 1ций производят с верхней илинижней частей колонны, осуществляя одновременную подпитку растворителем в таком количестве, которое позволяет выдерживать заданноесоотношение растворителей в исходнойбинарной смеси,Отобранные фракции анализируютна содержание в них парафиновых уг"леводородов, например, методом капиллярной газовой хроматографии,Процесс разделения останавливают после того, как будет достигнутпостоянный состав целевой фракцииили продукта, что соответствует содержанию н-парафинов 0,23-2,16 отн,Ж,П р и м е р 1В термодиффузионную колонну высотой 1,5 м изазором 0,4.мм, имеющую объем Збмл,загружают 35."36 мл 10,3 мас, -ногораствора советско-соснинской нефти(фракция с т. кип, 400-450 С), В качестве растворителя используют смесьоктан"толуол при объемном соотноше"нии компонентов 2 ф 2, В колонне устанавливают термоградиент 80 С (температура горячей стенки 110 С, хо"ладной - 30 С). Время выхода колон-ны на стационарйый режим б ч,Отбор проб с верха колонны начинают через 16 ч, целевого продукта с низа - через 24 ч. Последующиеотборы проб производят через каждые12 ч. Процесс разделения прекращают, когда состав целевого продукта45 50 55 Получают фракции Т и 1 Т через90 и 110 ч разделения, резко отличающиеся по характеристикам от исходного образца, Фракция 1 имеетмол, мас, 360 а.е,м содержит незначительное количество атомовазота, мало серы и в 6,4 раза больше атомов кислорода, чем в исходномобразце,Фракция 11 преимущественно состо"ит из кислородсодержащих соединений,П р и м е.р 6, В колонну загружают 11,8 мас, -ный раствор. В качестве растворителя используют смесьдекан-этилбензол при объемном соот 37813не изменяется, что соответствует содержанию н-парафинов 0,76 отн. .Время разделения 96 ч,П р и м е р 2. В термодиффузионную колонну загружают 36 мл 15 75 мас. .-ного раствора северо 1о покурской нефти (фракция 400-450 С); Раствор заданной концентрации получают путем. растворения навески 4,8 г 10 нефти в 29,4 г смеси (40 мл) октантолуол, полученной путем смешиваниярастворителей в объемном соотношении 2:2, Условия разделения анапогичны примеру 1.П р и м е р 3. В колонну загружают 9,9 мас, -ный раствор, в качестве растворителя используют смесьоктан-толуол при объемном соотношении компонентов 1:3, Условия разде ления аналогичны примеру 1.П р и м е р 4, В колонну загружают 11,8 мас.Х"ньй раствор. В качестве растворителя используютсмесь октан - толуол при объемном 25 соотношении компонентов 3:1, Условия разделения аналогичны примеру 1.П р и м е р 5, Для разделенияберут асфальтены, выделенные иэостатка (540 С) товарной западносибирской нефти, представляющиесобой твердый продукт с мол, мас,1780 а,е.м., содержанием серы 2,53,азота 1,22, кислорода 2,29 . Приготавливают 5,4 -ный раствор асфальтенов в бинарной смеси растворителей 35октан-толуол, взятых в соотношении1:1, загружают, в колонну, Градиенттемператур поддерживают в колоннеравным 70"С. Отбор проб производятс верха колонны, подпитку растворителем осуществляют через ниэ колонны.273781 4производят через 96 ч, т.е. времяразделения устанавливается равнымвремени при оптимальных условиях.П р и м е р 10. В колонну загружают раствор, содержащий 4 мас.%исходной фракции в бинарной смесирастворителей октан-толуол, взятыхв объемном соотношении 2 ф 2. Условияпроведения процесса аналогичны при" 10 меру 1.Результаты разделения высокомолекулярных нефтяных компонентовприведены в таблице,П р и м е р 8. В термодиффузионную колонну загружают 10%-ный раствор фракции 400-450 С нефти со- ветскО-соснинского месторождения, В качестве растворителя используют смесь декан - этил - бензол при 15 объемном соотношении компонентов 1:3.П р и м е р 9. В термодиффузионную колонну загружают 36 мп раствора, содержащего 40 мас.% исходной фракции нефти. Для разделения ис .пользуют насыщенные углеводороды фракции 400-450 С советско-соснин- ского месторождения, содержание напканов 37,2 отн,%. В качестве растворителя используют смесь октан толуол при объемном соотношении компонентов 22. Температура горячей стенки 100 С, холодной - 30 С. Выход на стационарный режим достигается через 7 ч. Разгрузку колонны советско-соснинской не 400-45 Фра 0,7 2 ан-толуол 15,0,6 0,6 3 2 5 екан з 1 ношении компонентов 2:2. Условия разделения аналогичны примеру 1.П р и м е р 7, В колонну загружают 12,6%-ный раствор фракции в бинарной системе растворителей декан-этилбензол, взятых в соотношении Зф 1. Условия процесса аналогичны примеру 1,Формула изобретения Способ разделения высокомолекулярных нефтяных компонентов путем растворения анализируемой смеси в органическом растворителе на основе предельного или ароматического углеводорода с последующим разделением полученного раствора в термодиффузионной колонне, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты разделенных продуктов, в качестве растворителя используют ,смесь октана и толуола или декана и этилбенэола при объемном соотношении компонентов 3;1-1:3.11Депарафинизированная фракция насыщенных углеводородов погона 400-450 С советско%4- соснинской нефти 1,20 Октан-толуол 40 2. 2 0,23 2:2 0,25 2 ф 2 0,27 1 О 2 ф 2 0,30 2:2 15 нефти"Содержание н-алканов 60,06 отн.Е. "фСодержание н-алканов 37,2 отн,Х."ф Содержание н-алканов 71, 1 Е. Составитель В. РезниковРедактор Л, Веселовская Техред Л.Сердюкова Корректор Л, Пилипенко Заказ 6468/39 Тираж 778ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4