Способ получения модифицированного каолина

ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССС О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО КАОЛИНА(57) Изобретение относится к технологии модифицирования каолина прививкой на него виниловьж полимеров.Целью изобретения является увеличениевыхода привитого полимера (с 0,15 отмассы каолина до 0,6-1,257), Способзаключается в обработке каолина парами изопрена до поглощения им 5-87изопрена от массы абсолютно сухогокаолина,облучении в разряде высокочастотной плазмы и обработке послеоблучения парами метилметакрилата,акриловой или метакриловой кислоты.2 табл.12685 20 30 Изобретение относится к области получения модифицированных наполнителей, в частности каолина прививкой на него виниловых полимеров, и может быть использовано в химической промьпппенности, модифицированный каолин - в производстве пластмасс, лакокрасочных материалов и других наполненных материалов.Цель изобретения - повышение выхода образующегося при обработке на каолине привитого полимера.П р и м е р 1. В стеклянньп 1 реактор загружают 100 ч. каолина, Реактор вакуумируют до остаточного давления 0,1 торр и обрабатывают каолин парами изопрена до расхода 8% от массы абсолютно сухого каолина. Избыток изопрена удаляют вакуу. мированием до давления 0,01 торр, подводят к реактору внешние электроды и с помощью генератора с рабочей частотой 40 МГц зажигают плазму в объеме реактора, вращая реактор электродвигателем. Время облучения порошка в плазме 4 мин, После облучения в реактор напускают пары акриловой кислоты (АК) и греют 2 чопри 60 С. Выход привитой полиакриловой кислоты 1,1%. 94 3лового мономера АК. Расход изопрена47 от массы абсолютно сухого каолина.Выход привитой полиакриловой кислоты 0,6%.П р и м е р 7. Модифицированный,каолин получают аналогично примеру 1.Расход изопрена 8,87.,от массы абсолютно сухого каолина, Выход привитойполиакриловой кислоты 1,257.П р и м е р 8. Модифицированныйкаолин получают аналогично примеру 1,однако каолин предварительно парамиизопрена не обрабатывают. Выход привитой полиакриловой кислоты 0,057.П р и м е р 9 (известный). Вреактор загружают 100 ч. каолина, вакуумируют и напускают пары АК до давления 0,1 торр. В реакторе зажигаютВЧ-плазму, вращая при этом реактордля перемешивания порошка, Время облучения порош а в плазме 4 мин. Вовремя облучения плазма держится нестабильно, на стенках реактора образуется нагар деструктированной полиакриловой кислоты (около 14 г).Для поддержания плазмы необходимо периодически прерывать процесс и охлаждать каолин и стенки реактора. Выходпривитой полиакриловой кислоты0,15%, П р и м е р 2, Модифицированный каолин получают аналогично примеру 1. При этом расход изопренаГ 57. от массы абсолютно сухого каолина. Выход привитой полиакриловой35 кислоты 0,87.П р и м е р 3. Модифицированный каолин получают аналогично примеру 1. Расход изопрена 6,27. от массы абсолютно сухого каолина. Выход при" витой полиакриловой кислоты 1,07П р и м е р 4, МодиФицированный каолин получают аналогично примеру 1, но в качестве винилового мономера используют метилметакрилат (ММА). Расход изопрена 57. от массы абсолютно сухого каолина. Выход привитого полиметилметакрилата 0,927.П р и м е р 5. Модифицированный каолин получают аналогично примеруно в качестве винильного мономера используют кетакриловую кислоту (МАК). Расход иэопрена 5% от массы абсолютно сухого каолина, Выход привитой полиметакриловой кислоты 0,65%.П р и м е р Ь, Модифицированный каолин получают аналогично примеру 1 с использованием в качестве виниРезультаты приведены в табл. 1.Из табл. 1 следует, что при расходе изопрена меньше 57 несколько снижается выход привитого полимера, при расходе изопрена вьппе 87 заметного увеличения привитого полимера не наблюдается. Оптимальным можно считать расход изопрена 5-8%.Более стабильная плазма получается на частоте 40 МГц, для стабильности горения которой требуется остаточное давление О, 1-10 торр. Дав 3ление ниже этого трудно достижимо, а при большом давлении нестабильна плазма. При этом модифицирование поверхности каолина прививкой полиакриловой и полиметакриловой кислотаМи обеспечивает улучшение специальных свойств каолина.Результаты приведены в табл. 2.Каолин, модифицированный 1% полиметилметакрилата, по предлагаемому и известному способам имеет уголосмачивания водой 95 и 70 соответственно;3 12 формула изобретенияСпособ получения модифицированного каолина обработкой его парами виниловыхмономеров, выбранных из группы, содержащей метилметакрилат, акриловую и метакриловую кислоты, включающий облучение в разряде высокочастотной плазмы, о т л и ч а ю -Выход полимерана основе винильВинильный мономер Расход винильВремяоблучения в Расход изопрена, Х кмассе исходногокаолина Пример ного мономера ного мономера плаз 7 к массемономера Е к массе ме, мин исходногокаолина 92 1,2 8,0 АК 84 0,8 0,95 87 1,0 1,15 6,2 1,05 88 0,92 5,0 87 0,65 0,75 5,0 80 0,60 0,75 4,0 4 83 1,25 1,50 8,8 50 0,10 0,05 0,15 14,0 9 (из- вестный) Таблица 2 Вязкость, Па с, 603-ных суспензий при напряжении сдвига, Па При- Подложкамер 1 200 300 400 10 0,48 0,50 0,53 ты 11(из- вестный) То же 0,50 0,50 0,56 Каолинмодифицированный 3,17. по- лиакриловой кисло 68594 4щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода образовавшегося при обработке на каолине привитого полимера, исходный каолин обрабатывают парами изопрена до поглощения им 5-8% изопрена от массы абсолютно сухого каолина и обработку парами винилового мономера проводят после облучения.Таблица 11268594 Продолжение табл.2 60%-н экость, Па сусаенэвЪ при напряженииа г 0 300 3 аолин, одифиц вой кислоты 0,6 эвест ный) О,0,65 5 Соста тель В. филимоновЛ.Олейник Корректор С. Шекмар Редактор Н. Р хр и Заказ рс Ж роизводственно-полиграфическое предприятие, г. уж Проектна рованныи 2,0 Ж пол метакрил 3/24 ВНИИПИ Госуд по делам 113035, Москва