Способ получения пигмента на основе фосфата цинка

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК в 1265 учно-проиПигментО. В. Ал Б.Г. Пого М. Агрес, Алцыбеев 8.8) 2842150,во ексе- сткиО.тельство СС 25/26, 1978 ГМЕН-,ючаюральи лот, в лексные соли ляше ческнх жирных кис изводных бензотр эФир жирных кисло интет ачеств азола - его сложньп Сю С ГОСУДАРСТНЕННЬЗЙ ОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П ТА НА ОСНОВЕ фОСФАТА ЦИНКА, вк щий взаимодействие цинксодержащ соединения с фосфорной кислото присутствии воды при нагревани Ю " С 09 С 1/04, С 01 В 25/26// //С 09 Э 5/28 деление осадка фосфата цинка, его промывку и сушку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения защитных свойств лакокрасочных покрытий на его основе при сокраненип их стабильности, фосфат цинка обрабатывают алифатическими, алициклическими аминами, бензотриазолом или их производными в количестве 0,05- 5% от массы сухого пигмента,2, Сгособ по и, 1, о т л и ч а ю щ и й с ч тем, что в качестве алифатпческих аминов используют амины с длиной цепи С -Св качестве али -о 1цикличестпгх аминов - цикло-, дициклогекспламин, иорфолип либо их комп 12Изоб 1 зетецие от.оситс 5 к снособу пэлучеция пигмента на осногзе с 1,ссата цинка и может быть использовано в области получения цетоксичцых эффестивных противокоррозионцых средств призащите металлов.11 звестен способ получения ФОСФатапинка путем обработки окиси цинкараствором фосфорной кислоть при нагреваПш с последующим охлаждециемраствора н отделением кристалг:ичес 1 ого продукта 1,Недостатком этого способа является то, что покрытие с нрименеешем1 Осфата цинка, полученного указапнпспособом, обладает неудовлетворительным защитными и сзизе 1 ко-ыехвцичес.сими свойствами.Наиболее близким к изобретен;по потехнической сущности и достигаемомурезультату является способ получешзя фосфата цинка из цицксодержащихотходов различных производств, веслю-,чаощпй обработку их фосфорной кислоты в цр 1 сутствии воды при цагревапш до 7 С" С с последуОщии охпаждешеи, отделешем осадка, его промывкой и сушкой с 2 з,Недостатком известного способа51 вл 51 етс 51 гочтО 11)осфат ципса полу"чешый такии образом, обеспечивает хорошие защцтцые свойства покрытия совместно с специальныии добавками цацрпмер токсичцыю хроиатами метагЛов.1 зеденис разлшшых органических добавок приводит к царушеИпо стЕбизьцости лакокрасочцой системы,елью изобретезИя является г:овыше 1 ше защитных свойств лакокрасоч;ых покрьггзй на основе Фосфата цикапри сохранении их стабцпьносги.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения пигмента на основе Фосфата цинка, Езключа 1 ощеиу взаимодействие цицксоцержащего соеденения с Фосфорной кислотойв прнсутстши возы при нагревании,отделецие осадка Фосфата цинка егогримывку и сушку, фосфат цинка оорабатывают алифатическции, алициклическими аьшцаии, бецзотриазолом или ихпроизводцьгги в количестве 0,05-5% отмассы сухого гцгмецта.Б качестве алисратическех аминовцелесосбра.зцо испопь.зовать амины сдлиной цеп 1 С-С в качесгве алициклическцх апшов - цзпсло-, дициклогессцз 51 и 1, ОрфсзлЗн либо их комп 85207 лексные соли ипперапьцых и сицтетн -ческих жирных кислот, в качестве прои.водных бензотриазопа - его сложныйэфир жирных кистот С,-С5 Введение добавкз в колшест 1 земеньше 0,05 . Иедоста,ои:о эффективно влияс.т еа зацт 1 ь с 10 йстза новкрытия, болзяпе 5 . - ецелесооб;зазцо,так как не Езедет с дагьне:"ппеу погыО шеццю этих свойстг,.В качестезе ииксодержап;его сырьямогут быть использованы ок 1 с.", цзИка,1 вш 1 сс Одержащие сзтхОд5 азг 11 чИ 1 х про -изводст 1 з, например ц иксодержащи"5 отход производства р;цгалита (окпары), представляющии обой окись игидроокись цинка с. Пзпес 1,о писаметаллического и соецицециц серы разной валецтцосн, а таоке растворимые20 соли цинка, карбоцат цинка,П р и м е э 1, 11 ц 1 зедв арТе:1 ьноизмельченный мокрыи помолом Е,шпссодержащий отход производства роцгалита (582 г),:одержаИГ ;88 г цицзса,25 добавляют 3000 г ода Ерн пэстозпцом1 Оремешивании нагреваот до 76 С и добавляют сЪ 87 г Фосфорной пилоты в1 ересчете ца 00 НзО., По истечениич Осадок, Отде 15 пот 1 1 рОи 1 ЕзаОТЗб и атем репульпцруют в раство зе,. ссздержащем 1 О г (1 От веса сухого шгмецта) соли цнкпогскс 1 Лаиша и синтетических жи 11 ИЕх с 1 сзсзт фракцизС-С, и 5000 г воль, цереиепчвают30 мин, затем осадо 1 с 0 оделяют, сушатпри 50 С и изиельчао.,П р и м е р 2. 1 с нас ге, ссдержащеи 88 г цие(а и 500 - Н.О, ПледзазителеэеО актецзизова 1:с 1 добд 1 зз 15 пот4 О 000 г воды, цазревспот до 75"С и прцпостоянном переиешив ацци прицизспот502 г Фосфорной кисл зты в пересчетена 100 ., По и течеич добавляютраствор, соде эжапий 30 г (3 от зесасухого пигмента) дципслоз есс 1 езеасьиаи 1000 г воды, переизп 1 гвсОт еще30 миц. Затем осадок отде;Епо":., ЛрэиываОт, сушат пгзи П = 70 С н 11;3 Рпьчают,5 О П Еэ и м е з 3 Осгс. Есзцка 53 э г,содержащую гз 88 г ццЕса, переЗевавают с 600 г воды и вьцержзпот цри55"С в течение 30 11.:1, Затем добавляют еще 5000 г поды, нагзеваОт до80 С и при постоянноперемегвзвацнип 1 зиливают 502 г Фосфэрной кислоты впересчете на 00 Н;ГО,5, По истечении 1 и осадок отделяЗОТ, пронязаОт1265 и подают ца распылительцуго сушилку.Туда же вводят 5,0 г (0,5% от весасухого пигмента) соли циклогексчамица и СЖК (Сг го)П р и м е р 4. Синтез фссгзатгзцинка проводят аналогично примеру 3,Промытый отфильтрованный осадок цапранлягот ца распылительную сушку,куда вводят 0,5 г (0,057 от веса сухого пигмента) тригексиламггга. ОП р и и е р 5, Синтез фосфатацинка проводят аналогично примеру 3.Промытый осадок вновь репульпцруют врастворе, содержащем 3000 г воды ц30 г (ЗЕ от веса сухого пигмента) 5этиламица. Суспензию перемешивают втечение 30 миц, затем осадок отделяют, сушат и измечьчают,П р ц г е р 6. Синтез фосфатацинка проводят аналогично примеру 1, 20Промытьп и отфильтрованный осадоквознращагот в раствор, содержащий 20 г(27 от веса сухого пигмента) ццтрида дицггкзгогексзгамгга и 3000 г нодьг,перемешцнагот в течение 30 миц и вновь 25стфильтровывагот осадок.П Р ц м е 1 з 7. гзссфат цинка получают аналогично примеру 2, Промьгтый, отфильтрованный осадок репульпиругот н растгзоре, ссдержащегг 1 О г З 0(1 от веса сухого пигмента) дморфолинфецилметаца и 2000 г ноды. Суспецзиго перемешинагот 30 миц, затемосадок отделяют и сушат прц 60 С.П Р и м е Р 8, К Раствору се 1 знокислого цинка, содержащему 488 г Епи 2000 г воды, нагретому до 75 С,при. перемешивации добавлпот фосфорнуюкислоту в количестве 487 г н пересчете ца 1007 ПзРО, . Образующуюся врезультате реакции серную кислотунейтрализуют раствором едкого натра,содержащим 55 г 11 аОН и 1000 г воды,до РН 4,2-4,5. Выцелившийся и процессе нейтрализации осадок фосфата цинка (1000 г) отделягот, промьгнают отнодорастноримых солей (сульфатон) ивновь репульпируют в 2000 г воды,куда добавлягот раствор, содержащий50 г (57 от веса сухого пигмента) 207 (1бе гос-,разола г 000 г воды. Суспецгзоа иеремешвеют в течее 30 миц,затем сбрабстацг:ый осадок отделяют,сушат ир 55 С ц зг.змельчгзгот,П Р и м е р 9, фссфат пнка получают аналогчцо примеру 1. Промытый, отфильтрованный осадок подаютца распь ятельную сушку, туда же подают 50 г (57 от веса сухого пигмента) эфира СЖК С,-С, и оксиэтилцрованного бензотриазола.П р и и е Р 1 О. Пигмент получаютацалсгггчцо примеру 9, но эфир СЖКС-С. г сксиэтгглгровагггсгс бензотриазола ьводят в количестве 60 г (67от веса сухого пигмента)П р и и е р 11. Пигмент получаютаналогично примеру 8, цо бензотриазол вводят в количестве 0,3 (0,037от веса сухого пигмента).Засгтггые свойстна пигмента на осноне фосфата цнк, полученного предлсжеггггыг способом, пронерялись н лодельггой грунтовке гга основе алкидномасляг:ого г эпоксцдцого связующего при соотцсшегши пигмента и сухой смо 1:1Модельную груггтовку наносят кистью в два слоя гга стальные пластины, Покрыт:е испытывают в воде, в 37-ном растворе поварегпгой соли. Стойкость покрытия оденнается временем до появления первых признаков коррозн. В таблице приведены результаты сравнительных испытаний, Как видно из данных, представленных в таблице, ннсдецце добавки менее 0,057 недостаточно эффективно влияет на защитные свойства покрытия (прмер 11), а внедецце добавки н количестве более 5% (пример 10) нецелесообразно, так как це способствует повышеию защитных свойств.Реалзацггя предлагаемого способа позволяет получать грунтовки, пигментцронацные фосфатом цинка, по своим защитным свойствам превосходящие в 1,5-2 раза грунтовки по известному способу,1265207 Стойкость паСтойкость покрьггия1 на основе эпоксид-. Прочность пленкипри ударе по прибору УА Дж( кгс см) Покрытие крытия на основе алкидна;ного связующего мес. масляного связующего, сут. 3%-ныйрастворМаС 1 Дистил На основелирован- , ,алкидноная И 0масляногосвязующего На осно 3%-ный Дистилраствор лироБаС 1 ваннаяН 0 ве эпоксидногосвязующего На основе фосФата цинка, полученного по известному способу (тетраоксихромат цинка) 5 (50) 3 (30) 15-20 6 На основе Фосфата цинка, полученного по примерам 1-6 (циклические амины)(50) 5 (50) 12-15 20- 25 На основе Фосфата цинка, полученного по примерам 4 и 5 (алиФатические амины) 5 (50)(50) 10-12 18-20 На основе Фосфата цинка, полученного по примерам 8 и 9 (бензотриаэол и егопроизводные) 5 (50) 5 (50) 11-15 23-25 8 На основе фосфата цинка, полученного по примеру 7 (диморфолинфенилметан) На основе фос фата цинка, полученного по примеру 10На основе фосфата цинка, полученного по примеру 11