Способ определения триэтаноламина в присутствии его оксида

(504 0 0 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ости опреени анализа.триэтанол-оксида проуемои пробы лотой. Об- фосфатного енныи растают иодиводят тиоГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Львовский ордена Ленина государственный университет им. И, Франко (72) Н. Е. Блажеевский и В. К. Зинчук (53) 543,24(088,8)156) Ме 1 са 1 Ге Ь, О. Ро 1 еп 1 ошеСгс Т 1 гаСоп оГ Ьопд сЬа 1 п йпЫе ОхЫе Пзпд А 11 у 1 На 1 Ые 1 о ВетпоКе ТегСагу АшЫе Ы 1 егГегепсе, - Апа 1, Селеш., 1962, 34, п. 13, р. 1849.Авторское свидетельство СССР968758, кл. О 01 М 31/16, 1961.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИЭТАНОЛАМИНА В ПРИСУТСТВИИ ЕГО И-ОКСИДА(57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения триэтаноламина в присутствии его 11-оксида. Цель изобретения - повышение производительности, избирательности и тоделения и сокращение времС этой целью определениеамина в присутствии его Иводят обработкой анализирдипероксидикарбоновой киработку проводят в средебуфера с рН 7,0-8,7, нолучвор подкисляют и обрабатьдом калия. Титрование про сульфатом, натрия в присутствии крахмала, Чувствительность способа составляет 0,005 мг, относительнаяошибка определения способа 0,202.Присутствие Б-оксида в количествах,превьппающих содержание триэтанолами- Ина более, чем на два порядка, не ме- фршает определению амина. Определению фне мешает присутствие как щелочных,так и кислотных добавок, а такжехлоридов и бромидов. 2 табл.Изобретение относится к аналитической химии, г именно к способам количественного определения триэта. - ноламина в присутствии 11-Оксида триэтаноламина, 5Триэтаноламин обладает основными свойствами и находит широкое техническое применение в качестве добавок к моющим веществам и гдсорбентов предных промьппленных газов кислого харак- О тера (сероводорода, синильной клслоты и др.).Цель изобретения - повьшецие чувствительности, избирательности и точности определения и сокращение времени анализа.Способ осуществляют следующим образом,Приготовление рабочих растворов реагентов. Для приготовления раствора 20дипероксикислоты навеску дипе 1 окслкислоты, синтезированной по литературным данным и содержащую 0,1 мольактивного вещества, растворяют в этиловом спирте и разбавлянт в 100 мл25дистиллированной воды. Растворы хра".онят при 10 С,Приготовление модельных смесей.Для анализа применяют модельные смеси триэтаноламина и его И-оксица,которые готовят путем смешивания исходных растворов компонентов смеси.Для приготовления исходных растворов навеску 0,18565 г (0,0010 моль)триэтаноламина гидрохлорида ч,д.а, и 3520,1 б 52 г 0,1000 моль) И-оксида триэтаноламина гидрохлорида синтезированного по литературным данным, растворяют отдельно в 100 мл дистиллированной воды. 40Проведение анализа. В коническуюколбу с притертой пробкой емкостью150 мл вносят пипеткой 10,0 мл анализируемого раствора, содержащего18-35 мг триэтаноламина гидрохлорида, добавляют 20 мл буферной смеси срН 7,0-8,7, приливают с помощью пипетки 10,0 мп дипероксикислоты, перемеппвают и оставляют на 7-10 мин.Затем раствор подкисляют и добавляют 50250 мг иодида калия. Колбу згкрывгют, встряхивают 1 мин и титруют выделившийся иод 0,02 раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала,В контрольном опыте (определение 55дипероксикислоты) 100 мл дипероксикислоты подкисляют и добавляют250 мг иодида калия, Колбу закрывавт, остряк 5 аот 1 миц ц тлтруот 0,02 н раствором 1 цосульфгтг цгтрцл в присутствии крахмала.Б случае необходимости вместо коц трольцОГО провоцят холостой Опыт, Для этого к раствору 1:-оксида триэтаноламина, содержащему последний н количестве того же порядка что и анализируемый раствор, вцосят 0,0 мл дипероксцкислоты, подкислявт полученную смесь до такого значения рЕ, что и в рабочем опыте и 1 обгвляот "250 мг иодидг калия. Далее поступают согласно методике:Необходимость в проведении холос 1того опыта может возникнуть в случае анализа смесей при значительных о:и:. - чествах триэтанолгмина и/или его К- -оксида, когда величина их превосходит приблизительно в два раза максимально возможные количества последних при анализе известным способом.Содержание триэтаноламина гидрохлорцдг в присутствии И-оксида триэтанолгминг (,и, мг) вычисляют по Формуле Ъ,,=.5 эд.(; ,5 ). 0021 27где 11 - молекулярная масса триэтаТЮноламина гидрохлоридг;Ч, - объем 0,02 н раствора тиосульфгта натрия, израсходованный цг цтрсвацие в контрольном Опыте, мл;Ч, - объем 0,02 ц раствора тиосульфата цатрля израсходованный на титровгпие ь рабочем опыте, мл;К - поправочный коэффициент0,02 н ргс,вора тиосульфа 1 танатриП р и м е р 1, В.коническую колбу с притертсй пробкой на 50 мл вносят пипеткой 10,0 лл анализируемого вещества модельная смесь), содержащего 30 мг триэтаноламина гидрохлорида и 2 г И-Оксида триэтаноламина гидрохлорица, дсбавлявт 20 мл фосфатной буферной смеси с рН 78, прилива:от с помощью пипетки 10,0 мл дипероксисебациновой кислоты, Геремешивавт и оставляют на 7 мин. Затем поступают согласно указачной методике.П р и м е р 2. В коническую колбу с притертой пробкой объемом 150 мл вносят пипеткой 10,0 мл анализируемого раствора модельная смесь),1264062 ке,Таблица 1 Н обраотки айне но, мг тноси- ельная зято, м этаполаяг 1 триэтанолами гидрохлорида оксидаиэтанолами ог 1 ок а а гидрохло -ила а гидрохло ри 7.0" 18,565 3,57+0,0 0,01+0,0 1650,00 2000,00 О00 0,07 у 7,0 30,00+0,0 2000 0 Еак видине более 10 бработки мя реакц б 40 9 7,7,0 9,0 8,4 10,16,5 0 Обработку проводятадипиновой кислотой иперокси) Во всех пользована кислота, стальных сл уч аях и ипероксисебацинова содержащего 25 мг триэтаноламина гидрохлорида и 1,65 г И-оксида триэтаноламина гидрохлорида, добавляют 20 млфосфатной буферной смеси с рН 7,0,приливают с помощью пипетки 0,0 млдипероксиадипиновой киСлоты, перемешивают и оставляют на 10 мин, Далеепоступают согласно указанной методиДоверительная вероятность, Ри = 7; (коэффициент Стьюдента,В табл, 2 представлен выбор диапа - зона рН обработки анализируемого раствора, определяемый временем реакции (количественного взаимодействия).Т а б л и ц а. 2 35 4П р и м е р 3, Осуществляют согласно примеру 1 со следующими отличиями. Обработку анализируемого раст - вора дипероксисебациновой кислотой проводят при рН 8,7,Результаты определения триэтаноламина в присутствии его И-оксида представлены в табл 1,0,95; кратность определений,2 45).у 11 из табл. 2 время реакции ин соответствует рН 7,08,7,Абсолютный предел чувствительности определения триэтаноламина в присутствии 100-кратного избытка И-оксида триэтаноламина составляет 0,005 мг (0,0167), в то время как чувствительность известного способа не превышает 0,1 мг. Предлагаемый способ является более точньи, чем известный, так как средняя относительная ошибка его определения (0,202) намного меньше ошибки известного способа (6,67.),Повышение точности определения до стигается путем исключения систематической ошибки, присущей известному способу.Предлагаемый способ является более избирательным. Присутствие И-оксида в количествах, превышающих содержание триэтаноламина более, чем на два порядка, не мешает определению амина, Присутствие как щелочных так и кислотных добавок, а также хлоридов и бромидов не влияет на определение триэтаноламина согласно предлага,Составитель В. ШкильковаРедактор С. Лисина ТехредЛ,Олейник Корректор М СамбоРскаЯ Заказ 5553/43 Тираж 778 .ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 1 емому способу. Время проведения анализа сокращено в среднем в 3 раза. Формула изобретения Способ определения триэтаноламина в присутствии его Б-оксида путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим титрованием, о т л и ч а ю щ и й с я тем что, с целью повьппения чувствитель 264062 аности, избирательности и точностиопределения и сокращения временианализа, в качестве химического реагента используют дипероксидикарбоновую кислоту, обработку проводят всреде фосфатного буфера с рН 7,0-8,7,полученный раствор подкисляют, обрабатывают иодидом калия и титрованиепроводят тиосульфатом натрия в при сутствии крахмала.