Способ получения глинозема

(19) (11 Г 7 22 ГОС ИЯ5 а Трудового Кра нический инстит а рде олитеЛ.Г.Романов 088.8)у 2426019.311,1. АРСТВЕКНЫЙ КОМИТЕТ СССРлАм изОБРетекий и ОткРытий ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Казахский оного Знамени иим. В.И.Ленина(57) Изобретение касается производства глинозема соляно-кислотным ме тодом из высококремнистого глиноземсодержащего сырья и может быть использовано для получения оксида алюминия-адсорбента и носителя для катлизаторов либо металлургическогоглинозема. Целью изобретения является упрощение и удешевление процессаза счет снижения энергозатрат напрокаливание и улавливание НС 1, атакже непосредственного возвращенияв процесс НС 1 без ее дополнительнойрегенерации. Цель достигается тем,что термическое разложение кристаллов гексагидрата хлорида алюминияпроводят при температуре 110-140 Си соотношении паров воды и оксидаалюминия (5, 8-7,2): 1. 1 табл .,0 Кашеобразная масспокрытая коркой Необходимо концентррование кислоты 4 0,005,8 0,0025 12588Изобретение относится к области производства глинозема солянокислотным методом из высококремнистого глиноземсодержащего сырья и может быть использовано при его переработке и получении высокоактивного оксида алюминия и металлургического глинозема.Целью изобретения является упрощение и удешевление процесса.П р и м е р 1, В качестве исход ного сырья используют золу низкотемпературного сжигания экибастузских углей, содержащую, %: А 1 Оз 33,6; ЯхО 56,1; Ре О 3,7; СаО 0,8; М 80 0,9. 1000 г золы подвергают вы щелачиванию 20%-ной НС 1, взятой в количестве 3200 мл, в течение 2 ч.В результате выщелачивания и отделения нерастворимого остатка получают 3030 мл солянокислого раствора с 20 концентрацией А 1 81,1 г/л. Высалива ние чистого А 1 С 1 6 Н О проводятпутем насыщения раствора газообразным НС 1. После промывки получают. 1469 г кристаллов, которые подают на термическое разложение. Разложение проводят в трубчатой печи при 110 С с подачей в один конец водяного пара при соотношении НО : А 1 О= 7,2 : 1 в течение 2 ч. Отходящие газы конден- ЗО сируют в водоохлаждаемом холодильнике, Получают 302 г А 10 з с содержанием 0,003% С 1, менее 0,017 железа и 3580 мл НС 1 с концентрацией 19,27, которую возвращают непосредственно на стадию выщелачивания сырья .П р и и е р 2, Алюминийсодержащий солянокислый раствор, полученный 15 - 2аналогично примеру 1, подвергают обработке хлористым водородом для высаливания чистого хлорида алюминия.1468 г отмытой соли подвергают термио ческому разложению при 130 С и подаче водяного пара при его соотношении к глинозему б : 1. Процесс проводят 2,5 ч. Всего пропускают 1933 г воды в виде пара.В результате получают глинозем с содержанием остаточного хлора 0,0028% (по данным ИК-спектроскопии) который является псевдоаморфной "формой Кроме того, получают 3070 мп соляной кислоты с концентрацией 20,27, которую непосредственно возвращают в процесс выщелачивания. П р и м е р 3, Высаливанием из раствора, полученного по примеру 1, получают 1464 г кристаллов гексагидрата хлорида алюминия. Кристаллы подвергают термическому разложению вотрубчатой печи при 140 С, В течение 1,5 ч подают 1870 г водяного пара, что составляет отношение ВО ; А 1 Оз, равное 5,8. Парогазовую смесь конденсируют в холодильнике. Получают 2990 мл соляной кислоты с концентрацией 20,7 Глинозем в количестве 320 г содержит 0,0025% остаточного хлора,Режимы термического разложения гексагндрата хлорида алюминия приведены в таблице.Выбор параметров термического разложения обусловлен следующим.1258815 Продолжение таблицы 2,0 120 6,5 0,0025 19,7 6,0 0,0028 20,2 7,2 0,0030 19,2 2,5 130 2,0 110 24,5 Необходимо разубоживание оборотной кислоты 3,0 2,2 0,95 130 1,0 150 8,0 0,003 16,8 170 2,2 0,44 0,5 24,6 ко образуется разбавленная кислота, которую необходимо укреплять. Использование же разбавленной НС 1 на стадии выщелачивания приводит к потерям А 1 из-эа неполноты вскрытия сырья, образуется разбавленный раствор хлористого алюминия, что увеличивает массо- потоки и энергозатраты на упаривание и высаливание.Таким образом, предлагаемый способ дает возможность получать высококачественный глинозем из низкокачественного алюминийсодержащего сырья при значительном снижении энергозатрат эа счет уменьшения стадий термического разложения и снижения темпе ратуры с 600-1100 до 110-140 С; .упростить аппаратурное оформление и уменьшить количество переделов за счет получения соляной кислоты, не требующей дополнительного концентрирования либо разбавления, т.е. исклю" чить операцию регенерации; удешевить процесс за счет возможности использования оборудования из керамики и эмали вместо тантала и титана на стадии термического разложения и конденсации НС 1, получить активный глинозем с развитой поверхностью, который может быть использован как адсорбент и носитель катализаторов. Формула изобретения Способ получения глинозема, включающий разложение глиноземсодержащего сырья соляной кислотой с получениПри температуре выше 140 С повышается коррозионная активность соляной кислоты, что ухудшает техноло 25 гические условия проведения термического разложения: требуется дополнительная защита оборудования, так как эмаль и керамика разрушаются. Кроме т 1 го, показатели процесса по.остаточному содержанию хлора не улучшаются. При температуре ниже 110 С процесс практически не идет, образуется вязкая реакционная масса, застывающая в 1 11настыли . Разложить.хлорид алюминия до оксида не удается. З 5Проведение термического разложения в. присутствии паров воды, взятьи в количестве, меньшем чем 5,8 т на 1 т А 110 1 не позволяет получить А 1 Оз с низким (менее 0,013) содержанием хлора за технологически приемле-. мое время, увеличение же времени разложения (с 2 до 10-15 ч) увеличивает энергозатраты и снижает эффективность процесса. Кроме того, при конденсации 45 отходящих газов получается более крепкая кислота, которую перед использованием для выщелачивания необходимо разубоживать до 20 ф 1 Х. Использоваиие НС 1 именно этой кон :центрации обусловлено тем, что при температуре выщелачивания 105-110 С она является аэеотропной, летучесть ее (т.е. потери НС 1) минимальна. 55При соотношении Н 0 : А 105, большем чем 7,2, конечное содержание хлора в глиноземе не уменьшается, одна . Необходимо концентрирование кислоты Необходимо разубоживание оборотной кислотыСоставитель О,СмирноваРедактор Н.Егорова Техред А.Кравчук, Корректор И.Эрдейи Заказ 5085/24 Тираж 450 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предпрйятие, г.ужгород, ул,Проектная, 4 5 12588 ем алюминийсодержащего раствора, высаливание хлористым водородом гексагидрата хлорида алюминия и его термическое разложение в присутствии паров воды с получением оксида алюминия и оборотной соляной кислоты, о т ли 15 Ьч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения и удешевления процесса,термическое разложение гексагидратахлорида алюминия проводят при 110140 С и соотношении паров воды и оксида алюминия (5,8-7,2) : 1.