Устройство для определения электрофизических свойств

(19) 1 Б 25/32 ТЕТ СССРИ ОТКРЫТИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КО ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕН Д,ИЯ г,/ ектрофиматериаойство со я изучения ользован ств оксидных средах. Устр атель, корпус утри нагреватнасос, термо зических сволов в газовых ржит нагретановлен вн которыи элекеляары трохимическии ЕНИЯ ЭЛЕК областбыть ис К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(46) 23.04.86. Бюл. В 15 (71) Уральский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А,М. Горького (72) Г.В. Денисов, А.Н. Петров и Е.А. Ляшенко(56) Мооге Л.Р., Ж 111 ашя В.К. Огачея В.Я. Ргесяоп Меаяигеп 1 епСя оГ СЬе СЬегша 1 соийисИчИу е 1 есСгса 1 геях яС 1 ч 1 Су аль яееЬесК соеГсепС гош яо Со 400 к апд. СЬе 1 г арр 11 саС 1 оп Со риге шо 1 уЬйепиш - Вез,Бс 1. 1 пяСгиш, 1974, ч. 45, У 1, рр. 87-95.Авторское свидетельство СССР У 879424, кл. 6 01 Б 25/32, 1982.(54)УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕТРОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ(57)Изобретение относитстехнической физики и мож рительную схему и образец. Для одновременного определения таких электрофизических параметров, как электропроводность и термо-ЭДС, и повьппенияточности определения устройство дополнительно содержит твердоэлектролитный датчик. Датчик установлен вконтакте с образцом. Нагреватель вьполнен так, что обеспечивает областьпостоянных температур в центральнойсвоей части и с градиентом температур по краям Механизм дискретныхперемещений связан с корпусом черезинтерфейс и программатор. Датчик итермопары соединены с измерительнымприбором и интерфейсом, а интерфейссоединен с электрохимическим насосом1 ил.Изобретение относится к области технической физики, в частности к экспериментальной физике, и может быть использовано для изучения электрофизических свойств различных оксид ных материалов в газовых средах с различным парциальным давлением кислорода, а также в технологических процессах, связанных с получением различных оксидных материалов с комплексом целевых свойств, которые задаются их дефектной структурой,Целью изобретения является одновременное определение электропровод- ности и термо-ЭДС и повышение точности определения.Устройство состоит из корпуса, выполненного из вакуум-плотной высокотемпературной керамической трубы 1, с торцовых частей которой - вакуум-плотно вмонтированы электро-. химические твердоэлектролитные датчик 2 и насос 3, выполненные в виде вакуум-плотных пробирок из циркониевой керамики, стабилизированной окисью кальция (2 г 0 + 157 СаО), которые являются униполярными ионными проводниками по кислороду. Отличие твердоэлектролитного датчика 2 от твердоэлектролитного насоса 3 заключается в степени покрытия пробирок металлическими пористыми электродами, Если у датчика металлические пористые покрытия с внутренней и внешней сторон нанесены лишь точечно на торцовой части пробирки, то у наооса 3 эти покрытия занимают около 1/3 всей поверхности пробирки.Исследуемый образец 4 закрепляют неподвижно на твердоэлектролитном датчике 2, К торцовым частям образца 4 прижаты две измерительные термопары 5, одноименные ветви которых являются потенциометрическими выводами при измерении термо- ЭДС и электропроводности. Образец из исследуемого материала 4 выполнен в виде цилиндра диаметром 6 8 мм и длиной 10- 15 мм с нанесенными на торцовые части металлическими электродами которые прижимаются к термопарам 5 при закреплении образца 4 в держатель для последнего, Корпус 1 соединен с механизмом 6 дискретных перемещений, который обеспечивает движение его с исследуемым образцом 4 вдоль силитового нагревателя 7, состоящего из после 5 1 20 25 ЗО 35 40 45 5 О И довательно соединенных силитовых стержней, с целью задания необходимого градиента температуры по длине образца 4, Все потенциометрические выводы с твердоэлектролитных датчика 2 и насоса 3, с термопар 5 подведены к интерфейсу 8, который выполнен из стандартных блоков и является соединительным звеном между элементами устройства, измеритель. пым прибором 9 и программатором 10, для осуществления автоматического управления процессом и регулирования заданных программой параметров, а также является накопителем необходимой первичной информации, которая в обработанном виде выводится на регистратор 11. Устройство позволяет проводить определение электрофизических свойств оксидных материалов в двух режимах; изотермическом и изо. барическом.Б изотермическом режиме устройство работает следующим образом.Все параметры процесса заложены в программе, подцерживаются и измеряются автоматически при выполнении заданных в программе условий. С заданной в программе скоростью программатор 1 О через интерфейс 8 осущестзияет разогрев снлитового нагревателя 7, а также исследуемого образца 4 до температуры изотермической выдержки, заложенной в программе. После достижения температуры эксперимента программатора 10 через интерфейс 8 механизмом б дискретных перемещений, который соединен с корпусом 1, передвижением последнего располагает исследуемый образец 4 внутри изотермической зоны силитового нагревателя таким образом, что концы образца находятся при одинаковой температуре, ЗДС термопар 5 равны. Практически одновременно с этим утанавливается запрограммированное парциальное давление кислорода внутри вакуум-плотного корпуса 1. Определенная концентрация кислорода в газовой среде (парциальное давление кислорода) задается элек трохимически при поляризации постоянным токсм твердоэлектролитного насоса 3 и контролируется твердоэлектролитным датчиком 2, Твердоэлектролитный датчик 2 является также и регучирующим, потенциал которого сравнивается в программаторе 10 с заданным по программе и за счет различной3 1 степени поляризации насоса 3 поддерживается постоянным. При достижении равновесия исследуемого образца 4 с газовой средой, которое определяется постоянством во времени значения определяемой величины (сопротивления, термо-ЭДС), это значение и другие через интерфейс 8 вводятся в программатор 10 в определенную ячейку памяти, При условии равенства температур на концах исследуемого образ. ца 4, т.е. когда образец находится в изотермической зоне нагревателя, измеряются его сопротивление и паразитическая термо-ЭДС, не обусловленная температурным градиентом.После фиксации в памяти программатора 10 этих значений образец выводится из изотермической зоны нагревателя 7 и температуры концов образца 4 отличаются, Конец образца, который находится в естественном градиенте нагревателя, менее нагрет, а датчик 2 остается в изотермической зоне нагревателя. Согласно программе задается разница ЭДС термопар 5 при той же средней температуре передвижением корпуса 1 механизмом б дискретных перемещений. После достижения равновесия образца 4 с газовой средой фиксируется значение ЭДС, обусловленное температурным градиентом вдоль исследуемого образца 4.Поляризацией твердоэлектролитного насоса 3 достигается следующее запрограммированное значение ЭДС твердоэлектролитного датчика, которое соответствует новому парциальному давлению кислорода в газовой среде и автоматически поддерживается до достижения равновесия образца 4 с газовой средой, и (как на предыдущем значении парциального давления кислорода в газовой среде) производятся все измерения. Таким образом, производится измерения электропроводности и термо-ЭДС в запрограмми 22 б 239рованном интервале парциального давления кислорода в заданных точках парциального давления, Результаты измерений при различных парциальных давлениях кислорода накапливаются в программаторе 1 О и после окончания эксперимента в обработанном виде выводятся на регистратор 11.В изобарическом режиме термо-ЭДС и электропроводность определяются аналогичным образом с той лишь разницей, что это определение проводится прй различных температурах в процессе разогрева или охлаждения исследуемого образца 4 с изотермическими выдержками на конкретных тем. пературах с поддержанием постоянного парциального давления кислорода В газовой среде.Формула и з обретенияУстройство для определения электрофизических свойств, содержащее нагреватель, корпус, установленный внутри нагревателя электрохимический насос, термопары, измерительную схему и образец, установленный жестко в корпусе, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что, с целью одновременного определения . электропроводности и термо-ЭДС и повышения точности определения, оно дополнительно содержит механизм дискретных перемещений и твердоэлектролитный датчик, установленный в контакте с образцом, причем нагреватель выполнен с областью постоянных температур в его центральной части и с градиентом тем.40ператур по краям, а механизм дискретных перемещений связан с корпусом через интерфейс и программатор, датчик и термопары соединены с измерительным прибором и интерфейсом, который соединен с электрохимическим насосом.1226239 7 ерюопары Составитель С. ПостноТехред И Попович Редактор Л,рректор Л. Тяск аказ 2120/3 Тираж 77 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений 113035, Москва, Н, РПодписное ета СССлий ком о д. 4/5 шская на оектная, 4 дз Производственно-полиграфическое предприятие, г.