Способ получения порошка серебра

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 2 Р 9/24 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ с. 131 ких веществ.136. О, вып ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРО чающий осаждение его 54)(57) 1 ЕРЕБРА, в ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Ярославский политехническийинститут, Научно-производственноеобъединение "Электронприбор", Московский ордена Трудового КрасногоЗнамени институт тонкой химическойтехнологии им. М.В. Ломоносоваи Химический завод им, П.Л. Войков(56) Авторское свидетельство СССР9 359282, кл. В 22 Р 9/24, 1970.Патент ПНР У 95084,кл. С 22 В 11/04, опублик. 1978.Шаплыгин И.С. и др. Труды ВНИИхимреактивов и особо чистых химиче Я 01202712 А из раствора, содержащего соль серебра, восстановитель и коллоидное серебро, при нагревании и последующую отмывку порошка, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения качества порошка за счет уменьшения разброса частиц по размерам, исключения возможности образования крупных кристаллов, а также обеспечения возможности регулирования размера частиц порошка в диапазоне от 0,4 до 3 мкм, осаждение ведут при рН раствора 8-9 в присут-ствии поверхностно-активного вещества, взятого в количестве 310 6 10моль на 1 л раствора.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что в качестве поверхностно-активного вещества используют индивидуальные жирные кислоты или их смеси.3. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что осаждение ведут из раствора, содержащегоИзобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения высокодисперсных порошков серебра, используемых в приборостроении в качестве электро и теплопроводных наполнителей полимеров, лаков, керамики.Целью изобретения является повышение качества порошка за счет уменьшения разброса частиц по размерам, 10 исключения возможности образования крупных кристаллов, а также обеспечение возможности регулирования размеров частиц порошка в диапазоне от 0,4 до 3 мкм. 15Предлагаемый способ получения порошка серебра включает добавление к водному раствору соли серебра коллоидного раствора серебра, спиртового раствора поверхностно-активного веще ства и водного раствора восстановителя, нагревание полученной реакционной смеси с последующей отмывкой полученного осадка дисперсного металла. Процесс проводят при рН реакционной 25 смеси 8-9. В качестве восстановителя могут быть использованы гидразинсульфат, Формиат натрия, гидрохинон, формалин и др.30В.качестве поверхностно-активного вещества могут быть использованы индивидуальные жирные кислоты и их сме"и, Поверхностно-активное вещество вводят в реакционную смесь в виде35 спиртового раствора в количестве до 310- 6 10моль на 1 л реакционной смеси,В качестве затравки используют коллоидный раствор серебра в количе-.-3 в 40 стве 3 10 - 5 10 моль Ад на 1 л реакционной смеси. П р и м е р 1. 70 мл раствора АдИО, с концентрацией 1 моль/л смешивают с 70 мл раствора НСООИа с концентрацией 1,5 моль/л, кипятят в течение 15 мин. Образующийся при этом осадок дисперсного серебра промывают дистиллированной водой методом декантации до нейтральной среды и отфильтровывают на воронке Бюхнера. Для улавливания частиц серебра, находящихся во взвешенном состоянии, на дно воронки вкладывают батистовый и два бумажных Фильтра. 55Полученный порошок серебра просуо шивают в. термостате при 55-60 С до постоянного веса. Восстановление серебра в отличиеот традиционных методик проводят вслабощелочной среде (рН раствора 8-9),промывают порошок 70 мл дистиллированной воды.Размер частиц мелкодисперсногосеребра 1- 10 мкм, Отклонение размеров частиц от среднего 50%. Выход85% от теоретического.П р и м е р 2. К 10 мл раствораА 8 Ю, с концентрацией 0,5 моль/лдобавляют 6 мл 25%-ного раствораМН 40 Н, Образующийся при этом осадокАя,О быстро растворяется, К полученной смеси приливают 2 мл раствораколлоидного серебра с концентрацией5 10 моль/л., Раствор коллоидногосеребра получают путем добавленияк раствору АрЮ, раствора аскорбиновой кислоты при нагревании до 50 С.Далее к полученному раствору приливают при комнатной температуре смесь6 мл 3%-го раствора Н,О и 30 мл1%-го раствора КОН. рН раствора 13.Образовавшийся осадок дисперсногосеребра промывают 100 мл дистиллированной воды, отфильтровывают и сушатпри 55-60 С,Размер частиц дисперсного серебра от 1 до 3 мкм, Образуются отдельные частицы с размером до 30 мкм.Отклонение размеров частиц от среднего 10%. Выход 96%,П р и м е р 3. К О мл раствораАдИО, с концентрацией 1 моль/л добавляют 0,5 мл раствора коллоидногосеребра с концентрацией 5 10 моль/л.Далее в реакционную смесь добавляют70 мл раствора НСООНа с концентрацией 1,5 моль/л, Реакционную смесь кипятят в течение 15 мин, рН реакционной смеси в период восстановленияподдерживают на уровне 8-9. Осадокдисперсного серебра промывают 60 млдистиллированной воды до нейтральной среды,отфильтровывают и высуошивают при 55-60 С до постоянноговеса.Размер частиц дисперсного серебра от 0,5 до 1 мкм. Отклонение размеров частиц от среднего 10%, Выход 96%.П р и м е р 4. К 70 мл водногораствора азотнокислого серебра сконцентрацией 1 моль/л добавляют1 мл раствора коллоидного серебра сконцентрацией 5 ф 10 моль/л, О, 3 млспиртового раствора олеиновой кис1202712 20 25 30 35 40 Размер частиц дисперсного сереб ф,ра -э мкм. Отклонение размеров частиц от среднего 7%, Выход 837. П р и м е р 8. Дисперсное сереб ро готовят так же, как и в примере 4, но количество спиртового раствора олеиновой кислоты с концентрацией 2 моль/л составляет 0,8 мл. Концентрация поверхностно-активного ве щества в реакционной смеси10,6 10" моль/л. Размер частиц дисперсного серебра 0,2-0,4 мкм. Отклолоты, с концентрацией 2 моль/л и 70 мл раствора формиата натрия с концентрацией 1.,5 моль/л. Концентрация поверхностно-активного вещества в реакционной смеси 4 10моль/л, а раствора коллоидного серебра - 510моль/л. Реакционную смесь кипятят в течение 15 мин при рН 8-9. Осадок дисперсного серебра промывают 50 мл дистиллированной воды до нейтральной среды, отфильтровывают и сушат до постоянного веса при 55-60 С.Размер частиц дисперсного серебра 0,2-0,4 мкм. Отклонение от среднего размера частиц 1-27. Выход 987.П р и м е р 5. Дисперсное серебро готовят так же, как и в примере 4, но в качестве поверхностно-активного вещества используют линолевую кислоту (0,2 мл спиртового раствора с концентрацией 2 моль/л). Концентрация поверхностно-активного вещества в реакционной смеси 2610" моль/л.Размер частиц дисперсного серебра 0,3-0,5 мкм. Отклонение размеров частиц от среднего 3%. Выход 987.П р и м е р 6, Дисперсное серебро готовят так же, как и в примере 4, но в качестве поверхностно-активного вещества используют линоленовую кислоту (0,4 мл спиртового раствора с концентрацией 2 моль/л). Концентрация поверхностно-активного вещества в реакционной смеси 5,3 10моль/л. Размер частиц дисперсного серебра 0,2-0,4 мкм. Отклонение размеров частиц от среднего 37, Выход 987,П р и м е р 7, Дисперсное серебро, готовят так же, как и в примере 4, но количество спиртового раствора олеиновой кислоты с. концентрацией 2 моль/л составляет О, 1 мл. Концентрация поверхностно-активного вещества в реакционной смеси составляет 1,3 10моль/л. Размер частиц дисперсного серебра 0,4-0,5 мкм. Отклонение от среднего размера 5%, Выход 98%.ненне от среднего размера частиц 57.Выход 9%.,П р и и е р 9., Дисперсное серебро готовят так же, как и в примере 4, но в качестве поверхностноактивного вещества используют смесьсинтетических жирных кислот С, -С(0,4 мл спиртового раствора с концентрацией 2 моль/л), Количествораствора коллоидного серебра с концентрацией 5 10 моль/л составляет0,7 мл, Концентрации коллоидного серебра в реакционной смеси-83 10 моль/л. Размер частиц дисперсного серебра 0,5-1,0 мкм. Отклонение от среднего размера частиц 57Выход 97%.П р и м е р 10. Мелкодисперсноесеребро готовят так же, как и впримере 4, но раствор коллоидногосеребра не используют. Размер частиц 0,2-6 мкм. Отклонение размеровчастиц от среднего 257 Выход 96%.П р и м е р. 11. К 50 мл подогреотого до 60 С раствора азотнокислогосеребра с концентрацией 1 моль/лдобавляют 1 мл раствора коллоидногосеребра с концентрацией 5 10 моль/л,0,3 мл спиртового раствора олеиновойкислоты с концентрацией 2 моль/лои подогретую до 60 С смесь 50 млраствора гидрозинсульфата с концентрацией 2 моль/л и 30 мл 10%-го раствора аммиака, Концентрация поверх ностно-активного вещества 4 10 моль/лзЭа коллондного серебра - 5 1 О моль/л.Осаждение проводят при непрерывномперемешивании и рН=9 до полногоосветления маточного раствора. Осадок дисперсного серебра промывают100 мл дистиллированной воды донейтральной среды и сушат при 55 О60 С до постоянного веса. П р и м е р 12. Дисперсное серебро готовят так же, как в примере 4, но содержание коллоидного-8 серебра составляет 1010 моль/л реакционной смеси. Размер частиц полученного дисперсного серебра 0,2- 0,4 мкм, Отклонение от среднего размера частиц 1-2%. Выход 98%,Уменьшение концентрации коллоидй ного серебра меньше 3 10 моль/л реакционной смеси приводит к образоЗаказ 8353/11 Тираж 746 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5 12027 ванию порошков с более крупными частицами.П р и м е р 13. Дисперсное серебро готовят так же, как и в примере 4, но содержание коллоидного се ребра составляет 2 10 моль/л реакционной смеси, Размер частиц полученного дисперсного серебра от 0,6 до 0,8 мкм, отклонение размеров частиц от среднего 3-47. Выход 957. 10П р и м е р 14, Дисперсное серебро готовят так же, как и в примере 4.-Концентрация поверхностно- активного вещества в реакционной смеси 3 1 Омоль/л. 5Размер частиц дисперсного серебра составляет 0,2-0,4 мкм, Отклоне - ние от размера 2-37., Выход 98%.П р и м е р 15, Дисперсное серебро готовят так же, как и в при мере 4. Концентрация поверхностно 12 Ьактивного вещества в реакционнойсмеси 6 10моль/л.Размер частиц дисперсного серебра 0,2-0,4 мкм. Отклонение размеровчастиц от среднего 37 Выход 987.Предложенный способ позволяетполучить порошок серебра с регулируемым размером частиц (от 0,4 до3 мкм) высокой однородности (отклонение от среднего размера 1-27),обладающих высокими адгезионнымисвойствами по отношению к подложке,например, керамике,Процесс отмывки порошков от ионов щелочных металлов и гидроксиласущественно упрощается. Для отмывкипорошка, образующегося из 1 л реакционной смеси, требуется, как правило, 0,3-0,5 л дистиллированной водыпо сравнению с 3,0-4,0 л по известному способу.