Способ получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида

)4 С 7 30 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ийсод 1-1,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт технической теплофизики АН УССР(56) Авторское свидетельство СССРУ 727628, кл,С 07 С 87/30,1980,(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЬ 1 ПУЧЕИФОРМЫ ПОРОШКООБРАЗНОГО ХОЛИНХЛОРИДАиз его водного раствора, включающий.введение сухих добавок в исходньй . раствор, сушку распылением и охлаждение готового продукта, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюулучшения качества целевого продукта,сухие добавки перемешивают с раствором холинхлорида до полученияоднородной пасты с содержанием раствора холинхлорида 67-58 мас.Е, сухихдобавок 33-42 мас.7., которую затемразбавляют водным раствором холинхлорида до получения суспензии с содержанием холинхлорида 65,0 мас.Еи гомогенизируют, а высушенныйпродукт охлаждают в три стадии:на первой стадиии - до 70-80 С, навторой - до 50-60 С, на третьей -до 35-40 С, с одновременным введением кремн ержащего вещества вколичестве 57.1 11729Изобретение относится к способуполучения порошкообразного холинхлорида из его водных растворов сиспользованием метода распылительнойсушки. 5Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. Композицию сухих 1 Одобавок (50 . глинопорошка палыгорски .та, 207 аэросила и 307. стеарата кальция ) смешивают, добавляют 707-ныйводный раствор холинхлорида до получения пасты, содержащей вес, : 15сухие добавки 337, раствора холинхпорида 67. Затем добавляют остальноеколичество 707-ного водного растворахолинхлорида для получения суспензиис соотношением холинхлорида и сухих 20добавок 10:1, Полученную суспензиюнаправляют в бисерную мельницу,где ее обрабатывают до получения устойчивого к расслаиванию состояния.Готовую гомогенную .суспензию подают 5на раснылительную сушилку, распыляютв потоке нагретого до 220 С воздуха,высушивают и охлаждают полученныйпродукт частично в конусной части ,сушильной камеры до 72-76 С, затемв шнековом транспортере до 54-58 С ипневмотранспортере до 35-40 С с одновременным смешением окиси кремния(1,5% аэросила ) с высушенным порошком холинхлорида. Охлажденный порошок холинхлорида затаривают в полиэтиленовые мешки по 10 кг и хранятв складских помещениях.При хранении полученного порошка холинхлорида в течение года сыпучие свойствапродукта практическине изменяются (см.таблицу),П р и м е р 2 Композицию сухих добавок (577 глинопорошка кизельгура, 13/ МО и 307 стеарата кальция)45 перемешивают и аналогично примеру 1 готовят пасту, содержащую, вес.7.: сухие добавки 42 и 707-ный раствор холинхлорида 58, - сушат аналогично примеру 1 при температуре воздуха 50 на входе в сушильную камеру 240 С. Полученный порошок холинхлорида охлаж. дают также в три стадии: на- до 74-75 С, на П - до 55-57 С, на Ш - до 40 С. Процесс охлаждения ,в виброаппарате протекает с одновре-. менным смешением кремнийорганического компонента добавки (1,57. аэросила ) 20 2с высушенным порошком холинхлорида.Охлажденный порошок затаривают ихранят, как и э примере 1,Сыпучие свойства полученногопродукта (см.таблицу) в течениегодичного хранения практические неизменяются и соответствуют техническим требованиям на холинхлорид-порошок.П р и м е р 3, Готовят сухую смесьдобавок, кг: глинопорошок палыгорскит3,25, аэросил 1,3 и стеарат кальция 1,95. Из полученной смеси припостепенном введении 707.-ного водногораствора холинхлорица в количестве12,1 л (13,2 кг), замешивают пасту,содержащую 6,5 кг сухих добавок.Затем, разбавляя пасту 703-нымводным раствором холинхлорида в количестве 73,7 л (80,3 кг), получают100 кг суспензии с соотношениемрастворенного.холинхлорида и сухихдобавок 10:1, а именно кг/100 кгсуспензиифСухие добавки 6,5Растворенныйхолинхлорид 65Вода 28,5Полученную суспензию направляютв бисерную мельницу, где ее обрабатывают в течение 5 мин до получения устойчивого к расслаиванв сос.тояния. Готовую гомогенную суспензию подают на распылительную сушилку, распыляют в потоке нагретогодо 220 С воздуха, высушивают и охолаждают полученный продукт частичнов конусной части сушильной камерыдо 72-76 С в течение 6 с (стадия ), затем в шнековом транспортередо 54-58 С в течение 20 с (П стадия)и в виброаппарате до 35-40 С пример:но 20 с (Ш стадия ) с одновременнымвведением окиси кремния (1,5% аэро;сила ) в охлаждаемый порошок холин-.хлорида.Из 100 кг суспензии получают71,5 кг готового порошка холинхлорида. Порошкообразный продукт эатаривают в полиэтиленовые мешки по1 О кг и хранят в складских помещениях в течение года, При контрольном отборе проб анализ структурно- .механических свойств порошка холинхлорида показал, что последнийне теряет своей сыпучести в течениевсего периода хранения и соответствует предъявляемым техническим3 1172требованиям на колинхлорид-порошок.П р и м е р 4. Готовят сухуюсмесь добавок, кг: глинопорошоккизельгур 3,7; МО 0,85 и стеараткальция 1,95. Из полученной сухойсмеси при постепенном введении70 -ного водного раствора холинхлорида в количестве 8,3 л (9,0 кг)замешивают пасту, содержащую 6,5 кгсухих добавок. Затем, разбавляяпасту водным раствором холинхлорида в количестве 77,5 л (84,5 кг),получают 100 кг суспензии с соотношением растворенного холинхлоридаи сухих добавок 10:1, а именно,кг/100 кг суспензии:Твердые компоненты 6,5Растворенный холинхлорид 65Вода 28,5Полученную суспензию гомогенизируют аналогично примеру 1, затем распыляют в потоке нагретого до 240 Своздуха, высушивают и охлаждаютполученный продукт в три стадии:на 1 - до 74-75 С, на П - до 55-57 С,на Ш - до 40 С. Процесс охлажденияв виброаппарате ведут с одновременным смешением Ф,5% аэросила с высушенным порошком холинхлорида. Из100.кг суспензии получают 71,5 кгготового порошкообразного холинхлорида. Охлажденный порошок затаривают и хранят,как в примере 1, Контрольный отбор проб такого порошка35свидетельствует о его хорошем качест.ве в течение всего периода хранения,П р и м е р 5. Полученную суспензию (см.пример 4 )гомогенизируюти сушат анапогично примерам 1 и 2 притемпературе воздуха на входе в сушильную камеру 240 С. Полученныйпорошок холинхлорида охлаждаюттакже в три стадии аналогично примеру 2, причем охлаждение на Ш 920 4стадии проводят с одновременным введением 1% аэросила в порошкообразный материал,Охлажденный, порошок затаривают ихранят,как в примерах 1 и 2.Контрольный отбор проб показывает, что порошок холинхлорида нетеряет своей сыпучести в течениевсего периода хранения ( год ) исоответстсвует предъявляемым техническим требованиям на холинхлорид-порошок,П р и м е р 6. Аналогично примерам 2 и 3 готовят суспензию, гомогенизируют ее и сушат в распылительной сушилке. Полученный порошкообразный холинхлорид, имеющий температуруо110-120 С, выгружают из сушилки вохлаждающий шнековый транспортер,на выходе изкоторого температураопорошка 80-95 С. При этом выгрузкапорошка из сушильной камеры затруднена вследствие залегания продукта вконусной части сушильной камеры иобразования твердых комков,Полученный порошок затаривают ихранят аналогично примеру 1.Контрольный отбор проб показывает, что полученный порошок с односту-,пенчатым охлаждением теряет свои сыпучие свойства и не соответствуетпредъявляемым техническим требованиям на холинхлорид-порошок,П р и м е р 7,Аналогично примеру 1 проводят процесс получения порошка холинхлорида. На Ш стадии охлаждения порошка вводят 0,5 . аэросила.Контрольный отбор проб показывает, что сыпучие свойства порошка ухудшились: угол откоса превышает 40 , а скорость истечения через2воронку менее 2 г/смс и, следователь"но, порошок не соответствует предъявляемым требованиям на холинхлорид.порошок,172920 ол Отко зб 4чапьп оеачение редлагаемыйрототип 9-223-26-30 2 Составитель Л,Иоффеедактор Л.Веселовская Техред Т.Дубинчак ектор О,Тигор 4998/24 ТиражВНИИПИ Государственногопо делам иаобретений и113035,Москва,Ж,Рауш одписно илиал ППП "Патент",г,ужгород, ул.Проектная растиор кол клорида е к позициИ до по примеРУ ПредпагаемьПроМтип 20-22 550-500 550-580 15, 30-35 530-530 520-560 815 22-25 520-550530-550 14,235-40 430-480 450-480 27 384комитета СССР открытийкая набд.4/5