Способ определения содержания сидерита в рудах и горных породах

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ ОПИСАНИЕ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт минеральных рес(56) 1Криводубская К.С. и ддики фазового анализа, рекомемые для изучения вещественногва различных типов железных рВ кн.: Изучение вещественногова и обогатимости железных ру(54) (НИЯ СДАХ,измерпрокализмерл и члью посодерж 7) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАИДЕРИТА В РУДАХ И ГОРНЫХ ПОРО- ключающий измельчение пробы, ние ее магнитного параметра, иванне, охлаждение и повторное ние магнитного параметра, о тающийся тем, что, сцевышения точности определения ания сидерита, измеряют удельную намагниченность насыщенияпрокаливание ведут в атмосференого пара в проточном кварцевом ссуде при 650-700 С в течение 2530 мин, после чего пробу охлаждаюдо 105-110 С в токе водяного парапричем перед повторным измерениемудельной намагниченности насыщенидополнительно производят сушку прна воздухе при той же температуреа содержание сидерита определяютпо формуле 100-УРк 100 анси ф - содержание сидерита, Х;- соответственно удельная намагниченность насыщения прокаленной и исход ной пробы,Гс см /г;Изобретение относится к измерительной технике, исследованию физико"химических свойств материалов иможет быть использовано при анализеруд, горных пород и продуктов обогащения, содержащих сидерит,Известен химический способ определения карбонатов железа в рудах,который включает перевод карбонатовв легкорастворимую гидроокисную фор -му при помощи щелочной обработки идальнейшее избирательное растворение 1.Однако этот способ обладает невысокой точностью, Например, при наличии легкорастворцмых силикатов железа получаются завышенные результаты.Крома этого, химические методы, основанные на селективном растворении,обычно пригодны только для руды тогоместорождения, на котором они разработаны.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности является магнитометрический способ определениясодержания сидерита, включающий измельчание исследуемой пробы, измерение ее магнитной восприимчивости,прокаливание при 900+20 С на воздухе0и повторное определение магнитнойвосприимчивости охлажденной пробы,причем, о содержании сидерита судятпо приращению магнитной восприимчивости 2 вОднако известный способ также не35является достаточно точным. Это обусловлено тем, что при укаэанных условиях вместо ожидаемого магнетита,получают ж-окись железа (с-ГеО;),а также тем, что магнитная восприимчивость ферромагнетиков, в том числеи магнетита, если он еще осталсяпосле непродолжительного прокаливания на воздухе, является структурночувствительной характеристикой, и еевеличина зависит не только от количества магнетита,.но и от величиныразмагничивающего фактора, обусловленного крупностью, формой и характером расположения кристаллов магне 50тита в частицах исследуемой породы,а также размером частиц, их формойи размером пор между ними.Цель изобретения - повышение точности определения содержания сидери та в рудах и горных породах.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу включающему измельчение пробы, измерение ее магнитного параметра, прокаливание, охлаждение и повторное измерение магнитного параметра, измеряют удельную намагниченность насыщения пробы, прокаливание ведут в атмосфере водяного пара в проточном кварцевом сосуде при 650-700 С в течение 25-30 мин,сохлаждение производят до 105-110 С в тое водяного пара, причем перед повторным измерением удельной намагниченности насыщения дополнительно производят сушку проб на воздухе при этой же температуре, а содержание сидерита определяют по формуле100-115( пРок 100 6 исх ) ф где С - содержание сидерита, 7;соответственноудельная намагниченность насыщения прокаленной и исхо ной проб,Гс см /г;И - потеря массыпри прокаливании, 7Способ осуществляют следующим образом,Определяют удельную намагниченность насыщения исходной измельченной пробы, взвешивая ее и помещаязатем в неоднородное магнитное поле,в котором измеряют силу, действующуюна пробу. Указанный режим прокаливания обусловлен тем, что закись железа окисляется водяным паром до постоянного состава (магнетита), именно при этих условиях.Диссоциация сидерита с образованием закиси железа и углекислого газаи окисление закиси железа углекислотой и парами воды протекает по реакцииГеСО 1=РеО+СОгЗРеО+СОгГе О+СОЗРеО+Нг О Ре 04+Нг Реакции окисления закиси железа углекислым газом и водяным паром являются обратимыми. Смещение равновесия вправо и достижение полного окис-. ления закиси железа до магнетита воз- можно только при увеличении в зоне реакции концентрации окислителя. Последнее достигается вытеснением из зоны реакции окиси углерода (СО)3 1150530 4 и водорода (Н ) парами воды в проточ- при температурах вьш 2 ном сосуде, который должен быть вы- имеет место. полнен из кварцевого стекла, т.е. Охлаждение пробы материала, не взаимодействующего с ного пара до 105-11 парами воды. тем, что при темпер10 20 На фиг. 1 и 2 представлена зависимость содержания магнетита для трех проб (1 - 3) от температуры и времени прокаливания. Как видно из фиг. 1, получасовое прокаливание трех проб карбонатно-силикатно-магнетитовых кварцитов в токе водяного пара при 600 С не приводит к полному окислению закиси железа, образовавшейся в результате диссоциации карбоната железа (сидерита)И только при 650-700 С получасовое прокаливание приводит к практически полному превращению закиси железа в магнетит и, следовательно, к максимальным содержаниям магнетита, не изменяющимся при более высокотемпературном прокаливании,гДпя полного завершения диссоциации сидерита и окисления образующейся закиси железа до магнетита достаточно прокаливать образец в потокеоводяного пара при 650-700 С в течение 25-30 мин (фиг. 2), Дальнейшее увели-З 0 чение продолжительности прокаливания нецелесообразно. В случае, если исследуемая навеска руды в своем составе наряду с сидеритом, силикатным железом и другими минералами, не содер-З 5 жит свободной окиси (гидроокиси) железа, ее можно прокаливать и до более высокой температуры, например до 800 С. Если в образце наряду с сидеритом присутствует свободная окись железа (гематит) или гидроокись (гидрогетит и др,), прокаливать пробуопри температурах выше 700 С не следует, поскольку свободная окись железа может перейти в магнетит в результа- "5 те твердофазной реакции с закисью железа РеО+РеО=РеЭО 4Этот процесс, как показали исследования, с заметной скоростью проте кает уже при сравнительно невысоких температурах (700 С) . При 800-850 С процесс образования магнетита при взаимодействии закиси и окиси железа практически завершается через 1 ч Ы прокаливания. Б рекомендуемых условиях прокаливания (в потоке водяного пара) эта реакция менее выражена, но е 700 С все же.в атмосфере водяО С обусловленоватурах ниже 100 С пар начинает конденсироваться и имеет место излишнее переувлажнение пробы, Охлаждение должно проиэодиться до температур, соответствующих оптимальному режиму сушки. Сушку пробы до постоянной массы необходимо проводить при той же температуре (105-110 С) на воздухе, поскольку, как установлено, магнетит, полученный окислением вюстита водяным паром в диапазонеотемператур 650-700 С, имеет достаточно крупные кристаллы, не подвергающиеся заметному окислению в указанных условиях.Нижний предел определения содержания сидерита предлагаемым способом составляет около 0,152. Это обусловлено чувствительностью аналитических весов, используемых при определении намагниченности методом Фарадея. Исследованиями установлено, что намагниченность образца уже может быть точно определена, когда она .примерно равна 0,1 Гс см /г.Э П р и и е р. Анализ проводили на карбонатно-силикатно-магнетитовых рудах Чертомлыкского месторождения. Руду измельчали до 74 мкм и определяли ее намагниченность насыщения при напряженности магнитного поля около 8000 Э методом фарадея. Затем фарфоровую лодочку с навеской образца (1,0000-2,0000 г) помещали в кварцевую трубку, обогреваемую электро- печью. Температуру в трубке измеряли и регулировали с помощью термопары, горячий спай которой помещали над лодочкой. По достижении температуры 100 С через трубку пропускали пар из парообразователя. По достижении 650-700 С и выдержке при этих темпеоратурах 25-30 мин нагревание прекращали, трубку охлаждали, пропуская пар, до температуры 105-110 С. При этой температуре пропуск пара прекращали, а лодочку с навеской переносили в сушильный шкаф, где сушили ее при 105-110 оС до постоянной массы. Находили массу навески и вновь определяли удельную намагниченность насыщения. Содержание сидерита находили по формуле (1), где 1,58 - коэффициент пересчета намагниченностига ж о ю Урайижопоьиюст щакагийиия, яи Риг, 2 аказ 2134 ППП "Петен насыщения на сидерит. Это число является результатом умножения фактора пересчета намагниченности в магнетит (1,0526) на множитель для пересчета магнетита в сидерит (1,5011).Поскольку для определения удельной намагниченности насыщения образцов до и после прокаливания применяли метод Фарадея, то расчет бэ по экспериментальным данным производили по формуле где щ - масса образца, г; Р - сила, действующая на образец, г;- градиент поля.Градиент поля К находили с помощью навески эталонного порошка (вэталона) с известной намагниченностью насыщения (6 эталона) в тех же условиях, что и при определении намагниченности исследуемого образца 5Р эталонав эталона х б эталонаПри наличии в пробах также железа,связанного с силикатами, его находят по разности, вычитая из общего желе эа сумму железа магнетита и сидерита.Таким образом, предлагаемый способ, обладая высокой производительностью, присущей измерениям магнитных свойств образцов, позволяет повы сить достоверность определения сидерита, поскольку результат определения не зависит от структуры образцов и содержания примесей. Тираж 897 Пьдписно Ужгород, ул.Проектная,4