Способ получения магнитной ртути

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ 1148904 19) Я ПУБЛИН 51) САНИЕ ИЗОБРЕТ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ н даторскомм СВИДКТЕЛьСТВ(71) Харьковский ордена ТрудовогоКрасного Знамени и ордена Дружбынародов государственный университенм. А.М.Горького(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОРТУТИ, содержащей тонкодисперсные частицы железа, включающий электролиз его солей с использованием ртутного катода и,последующее введение металла, выбранйого из группы магний, висмут, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества магнитной ртути путем повышения ее устойчивости, в ртуть перед злектро лизом вводят олово в количестве 20-257 от содержания железа в целевом продукте, злектролиз ведут при 5-10 ф С и вибрации злектролитической ячейки частотой 50-70 Гц, а в. целевой продукт дополнительно вводят6-1,97 калия.а1148904 2тической ячейки частотой 50-70 Гц,а в целевой продукт дополнительновводят 1,б,97 калия.При введении в ртуть недостаточного количества олова (меньше 207 отсодержания железа в целевом продукте) происходит увеличение крупныхмагнитных частиц за счет мелких.Введение в ртуть более 257 олованецелесообразно, поскольку избыточ.ное содержание олова в целевом продукте не влияет на размеры магнитных частиц,Проведение электролиза при 510 С и вибрации электролитическойячейки с частотой 50-70 Гц позволяетполучить жидкость с магнитными час,тицами, средний размер которыхсоставляет 25 А. При более низкихтемпературах (ниже 5 С) и вибрациибольшой частоты (вьппе 70 Гц) образуются магнитные частицы, размеры которых не превосходят 15 А, Целевойпродукт, полученный в таких условиях, обладает слабыми магнитнымиу- свойствами, так как часть железанаходится в немагнитном состоянии.При высоких температурах (выше 10 С)и вибрации меньшей частоты (меньше50 Гц) образуются крупные частицын- (размерами 35 А и вьппе), которые агрегируют в силу диполь-дипольногоу- взаимодействия, создавая кластеры.Полученный таким способом продуктрасслаивается и теряет устойчивостьв течение нескольких десятков часов.Введение в целевой продукт послеэлектролиза 1,б,97. К в атомарномвиде приводит к повышению контактнойразности потенциалов на границе раз 40дела магнитного материала и .ртутнокалиевой матрицы. Вследствие этого1 при сближении двух магнитных частицмежду ними возникают силы отталкивае- ния, которые предотвращают образо 45ванне кластеров и тем самым повьипают устойчивость целевого продукта.Меньшее количество К (менее 1,67)не предохраняет продукт от агрегациижелеза. Избыточное содержание Ке- (более 1,97) существенно повышаетвязкость целевого продукта, что нее желательно с точки зрения его практического использования. Изобретение относится к областиэлектрохимических производств, вчастности к способам получения магнитной ртути, использующейся для изготовления ртутных контакторов, токосъемников, электрических переключателей, а также в системах прямогопреобразования энергии.Известен способ получения магнитной ртути, содержащей тонкодисперсные частицы ферромагнитного материала, путем электролиза солей железас последующим подогревом продуктапри 120-135 С в течение 10-30 мин 1 1Однако данный способ не позволяет получить продукт, устойчивый втечение длитепьного времени. Этотнедостаток обусловлен тем, что принагревании происходит диффузионныйрост частиц магнитного материала,частицы образуют кластеры, продуктрасслаивается и теряет свои магнитные свойства в течение 50-80 ч.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ полчения магнитной ртути, содержащейтонкодисперсные частицы железа,включающий электролиз его солей сиспользованием ртутного катода ипоследующее введение металла, выбраного из группы Мя, Вт 21.Недостатком является то, что полченный известным способом продуктсодержит довольно крупные частицымагнитного материала размером 40 о100 А и является практически устойчивым только при температурах более 100 С. Это связано с тем, чтоименно при таких температурах тепловая энергия броуновского отталкивания частиц больше энергии магнитного притяжения и магнитные частицьне образуют кластеры.Целью изобретения является улучшние качества магнитной ртути путемповыпения ее устойчивости,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениямагнитной ртути, содержащей тонкодисперсные частицы железа, включающму электролиз его солей с использованием ртутного катода и последующевведение металла, выбранного изгруппы магний, висмут, в ртуть перед электролизом вводят олово в количестве 20-257, от содержания железав целевом продукте, электролиз ведут при 5-10 С и вибрации электролиПредложенным способом можно ввести в ртуть до 77. по весу ферромагнитного материала. При этом вязкость продукта не превышает 0,5 П.48904Полученный продукт сушат в сушильном шкафу при 30-50 С, затем соединяют с 0,21 г К (1,6%).Средний размер магнитного материала в получаемом продукте составляет 25 А. Магнитная ртуть сохраняет устойчивость более 15 мес.П р и м е р 2. Ртуть, полученную по примеру 1, подвергают катодной обработке в насыщенном раствореВ(МОз)з 5 Н 20Осаждение В проводятпри 25 С в течение 3 ч. Плотностьтока 40 мА/см. Полученный продуктсушат в сушильном шкафу при 30 С,затем соединяют с 0,21 г К (1,6%).Средний размер частиц магнитногоматериала в уолученном продукте составляет 25 А. Магнитная ртуть сохраняет устойчивость более 15 мес.П р и м е р 3. Перед процессомэлектролиза в 13 г ртути растворяют0,23 г олова (257 от содержанияжелеза в целевом продукте). В качестве электролита используют растворг/л: ГеЯО Н 20 200, МяЯО7 Н О 40,МаНСО 30, Н ЯО (концентрированная)до получения рН 2,5. Осаждение частиц проводят при 1 О С. Электролитическую ячейку подвергают вибрации счастотой О Гц. Плотность тока нанеподвижное зеркало ртути 30 мА/см,продолжительность процесса 3 ч.После электрсосаждения железа вячейку заливают насыщенный растворМяЯО 7 Н 20. Осаждение проводят прио25 С в течение 3 ч. Плотность тока40 мА/см, Продукт сушат в сушильном шкафу при 50 С, затем соединяютс 0,25 г К (1,9%).Полученный продукт содержит частицы ферромагнетика со средним размером 25 А и сохраняет устойчивостьболее 15 мес. 3 11Способ получения магнитной ртутиреализуется следующим образом.В чистую ртуть вводят олово ввиде гранул в количестве 20-25% отсодержания железа в целевом продукте, смесь выдерживают в термостатепри 300 С до полного растворенияолова. В электролитическую ячейкупомещают полученную смесь, затемраствор, содержащий соли железа, ивводят графитовый анод. Катодом служит раствор олова в ртути.Ячейку помещают в термостат,подвешивают к механическому вибратору и подключают к источнику стабилизированного тока, Электроосаждениежелеза проводят при 5-10 С и вибрации электролитической ячейки с частотой 50-70 Гц в течение 3 ч. Приэтом плотность тока на неподвижное 2зеркало ртути составляет 30 мА/см,Затем ячейку заполняют насыщенным раствором нового электролита,термостатируют при 20-25 С и сноваподключают к источнику стабилизированного тока. Электроосаждение желе -за проводят в течение 3 ч при плотности тока 40 мА/см.Полученный продукт сушат в сушильном шкафу при 30-50 С затем вУ ЗОнего вводят 1,6-1,97. К в атомарномвиде, после чего смесь выдерживаютв термостате при 100 С до полногорастворения.Ниже приведены конкретные примерыосуществления предложенного способа3.получения продукта с наибольшим содержанием магнитного наполнителя(77. по весу).П р и м е р 1, Перед процессомэлектролиза в 13 г ртути растворяют400,18 г олова, что составляет 20%от содержания железа в целевом продукте. В качестве электролита ис-,пользуют раствор, г/л: РеЯО 7 Н О200, МяЯО Н О 40, ЯаНСОз 30,Н 2 ЯО (концентрированная) до получения рН 2,5. Осаждение проводятРпри 5 С. Электролитическую ячейкуподвергают вибрации с частотой50 Гц. Плотность тока на неподвижноезеркало ртути составляет 30 мА/см,продолжительность процесса 3 ч. После электроосаждения железа в злектролитическую ячейку заливают 55 насыщенный раствор МяЯО 7 Н О. Осаж 2дение проводят при 20"25 С в течение 3 ч. Плотность тока 40 иА/см. П р и м е р 4. Ртуть, полученную по примеру 3, подвергают катодной обработке в насыщенном растворе В(Ю) 5 Н 20. Осаждение проводится при 20 фС в течение 3 ч. Плотность тока 40 мА/см. Продукт сушат в сушильном шкафу при 30 С, затем соединяют с 0,25 г К (1,97).Полученный продукт содержит частицы ферромагнитного материала софсредним размером 25 А и сохраняет устойчивость более 15 мес.Ниже приведены примеры осуществления предлагаемого способа при выходе за указанные параметры.3 1148904П р и м е р 5. Перед процессом электролиза в 13 г ртути растворяют 0,13 г олова, что составляет 153 от содержания железа в целевом продукте. Используют электролит, пред ложенный в примере 1. Осаждение проводят при 2 ОС. Электролитическую ячейку подвергают вибрации с частотой 35 Гц. Плотность тока на неподвижное зеркало ртути 30 мА/смф, проО должительность процесса 3 ч. Ртуть подвергают повторнойкатодной обра, ботке в насыщенном раствореВх(ЫОэ)з 5 Н О. Осаждение проводят при 20 С в течение 3 ч. Плотность 5 тока 40 мА/см, Продукт сушат в сушильном шкафу при 30-50 С, затем Соединяют с 0,17 г К (1,3 Ж).Полученный продукт содержит частицы ферромагнитного материала со 20фсредним размером 35 А и сохраняет устойчивость в течение 6 мес.П р и м е р 6. Перед процессом электролиза в 13 г ртути растворяют 0,27 г олова, что составляет 30 от содержания железа в целевом продукте. Используют электролит, предложенный в примере 1. Осаждение проводят при 15 С. Ячейку подвергают вибрации с частотой 85 Гц, Плот ность тока на неподвижное зеркало ртути 30 мА/см, продолжительность процесса 3 ч.Далее ртуть подвергают повторной катодной обработке в насыщенном растворе В 1(Ю)з 5 НО при 20-25 С в. течение 3 ч. Плотность тока 40 мА/см, Продукт сушат в сушильном шкафу при 30-50 С, затем соединяют с 0,27 г К (2,17).Полученный продукт содержит частицы ферромагнитного материала соосредним размером 15 А. При этом намагниченность насыщения продукта на 30-40 Х меньше, чем у продукта, полученного по примерам 1-4, так как часть ферромагнитного материала находится в немагнитном состоянии. Предлагаемый способ в сравнениис известным обеспечивает повышениекачества магнитной ртути эа счетполучения продукта, содержащеготонкодисперсные частицы магнитногоматериала со средним размером 25 1,сохраняющего устойчивость при температурах выше 20 С более 15 мес,в то время как продукт, полученныйпо известному способу, содержит магнитные частицы размером 40-100 Аи является практически устойчивымтолько при температурах выше 100 С.Использование изобретения имеетбольшое практическое значение,поскольку позволяет повысить надежность и срок работы ртутных контакторов, токосъемников, переключателейи других приборов, в которых применяется электропроводящая магнитная жидкость,Заказ 1829/ 17 Тираж 637 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Составитель Л.Рякина Редактор А.Шишкина Техред Ж.Кастелевич Корректор В.Синицкая