Адсорбент для очистки технических сортов нафталина

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК ЯО 7 С 15/ РЕТЕНИ ЛЬСТВУ 54)ИХ С57) ЧИСТКИ ТЕХН ного бент нафт ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ АВТОРСКОМУ СВИ(71) Кузнецкий филиал Восточного ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского углехимического института(56) 1. Филиппов В.И., Бабаева Л.А, Подготовка технического нафталина для производства фталевого ангидрида. - "Кокс и химия", 1973, В 4, с. 34.2. Авторское свидетельство СССР В 278664, кл. С 07 С 15/24, 1970.3. Авторское свидетельство СССР Р 652165, кл. С 07 С 15/24, 1979.4. Авторское свидетельство СССР В 701983, кл. С 07 С 15/24, 1979.5. Авторское свидетельство СССР Р 514013, кл. С 07 С 15/24, 1980 (прототип).6. Авторское свидетельство СССР Мф 791403, кл. В 01 Л 8/04, 1980.7. Романенко А.Г. Металлургические шлаки. М., Ъеталлургия", 1977, с, 42. АДСОРБЕНТ ДЛЯ О ИЧЕ С - ОРТОВ НАФТАЛИНАПрименение шлаков сталеплавильпроизводства в качестве адсордля очистки технических сортов лина.4 1146Изобретение относится к адсорбционной очистке нафталина.Известно применение в качествеадсорбентов для очистки прессованного нафталина активированного угля,силикагеля, окиси алюминия, кокса,песка, бентонитовых глин, пемзы иалюмосилик атон 1 и 2 .Известно применение в качествеадсорбентов при очистке нафталина 10цеолитов. При пропускании паров прес.сованного нафталина с температуройкристаллизации 78,7 С в токе воздуха или инертного газа при 130 -200 С через слой адсорбента-цеолита цтипа А фракционного. состава 0,25 -0,5 мм, содержащего катионы А 2езБп Сге, Мпе, катионы металлов 1,11 групп и подгруппы железа 7111группы периодической системы или их 20смесь, при весовом соотношении нафталина и цеолита 1:10 получают нафталин с температурой кристаллизации79,6 С 3).Недостатком данного адсорбента 25является его низкая активность, чтодает невысокую производительность(весовое соотношение нафталин:цеолит 1:10), короткий цикл работы ад.сорбента до регенерации, высокоегидравлическое сопротивление слояадсорбента.При пропускании паров прессованного нафталина с температурой кристаллизации 79,5 С в токе воздуха илиоинертного газа при 150-200 С через З 5ослой адсорбента-цеолита типа Х фрак- .ционного состава 0,5-1,0 мм содер+ А гежащего катионы Ма , Са , Мп , БпСо , Их е, Сг или их смесь, при ве и чесовом отношении нафталин:цеолит1:0,16 получают нафталин с температурой кристаллизации 79,71 С 4 .ОНедостатком этого адсорбента также является невозможность практической промышленной реализации процес 4са очистки нафталина на этом адсор, бенте из-за высокого гидравлическогосопротивления слоя и необходимостичастых регенераций. Наиболее близким к изобретению йо технической сущности и достигаемому результату является адсорбент для очистки нафталина от смолообразующих примесей - доменный шлак. Техни- И ческий нафталин в расплавленном виде пропускают при 120-140 С черезО1слой дробленного до крупности 2 -301 33 мм доменного шлака. При очисткепрессованного нафталина с температурой кристаллизации 79,1 С окраской10,5 ед, йодометрической.шкалы получают нафталин с температурой кристалллизации 79,65 С окраской 5 ед,ойодометриче ской шкалы 5 .Химический состав доменных шлаков, мас.Е: Б 10 35,0-38,0,АХ 0 35,0-38,0; СаО 29,0-48,9;МяО 3,0-15,0, МпО 0,5-1,0, ГеО 0,3- 0,6, Б 0,5-3,0. В силу своего химического состава доменные шлаки подвержены силикатному распаду - самопроизвольному измельчению шлаков в порошок высокой дисперсности, что вызывается полиморфными превращениями двухкальциевого силиката 2 СаО х х БО из с в-модификацию.Недостатками доменного шлака какадеорбента являются его низкая механическая прочность, высокое гидравлическое сопротивление слоя шлака Фракционного состава 2-3 мм ко)торое из-за неустойчивости доменныхшлаков к действию паров воды ещеболее увеличивается в процессе эксплуатации за счет его растрескивания.Целью изобретения является увеличение механической прочности адсорбента, устойчивости к действию па-,ров воды, снижение гидравлическогосопротивления и расширение ассортимента адсорбентов для очистки нафталина.Указанная цель достигается приме-нением шлаков сталеплавильного производства в качестве адсорбента дляочистки технических сортов нафталинаСталеплавильные шлаки используются для получения вторичного металла,железофлюса для вагранок и аглодоменного производства, щебня для дорожного и промышленного строительства, а также известковых удобренийдля сельского хозяйства, известнотакже, использование шлака в качестве катализатора глубокого окисления Ц,Рядовые сталеплавильные шлакиимеют следующий состав, мас.7 фБхО 11,0-27,0, АУО3,0-6,0,СаО 25,0-45,0, МяО 6,0-18,0,МпО 2,5-8,3, РеО 12,0-19,0,Ре 01,0-2,0, ТО до 2,0,"Сг О 0,820, Р 0 0,8-1,8 Б 0 03-2,0.Спецйальные сталеплавильные шлаки наряду с перечисленными окисла3 , 1 ми имеют повышенное содержание Ч О до 18,0 , Т 10 до 8,2 .Сталеплавильные шлаки менее подвергаются силикатному распаду (табл. ), так как основная масса двухкальциевого силиката химически . и физически стабилизирована окисной и ферритной фазами и образует устой-. чивые к распаду твердые растворы силикатов с основными окислами: Ре 8101, Ид 8 ъО, МпЯз.О и т.д, Я,В этих шлаках в большей степени содержатся окислы Мп, Ре, наблюдается наличие окислов Т 1, Сг, Ч, отсутствующих в доменных шлаках, Наличие окислов Сг, Ре, Мп, Тг интенсифицирует процессы окислительной конденсации более реакционноспособных, чем нафталин, примесей, усиливает адсорбционные свойства сталеплавильных шлаков. Это позволяет использовать в процессе очистки нафталина шлаки более крупного фракционного состава, снижая гидравлическое сопротивление слоя адсорбента в 1,3 - 6 раза и увеличивая механическую прочность в 3 раза (табл. 1)При очистке технического нафталина в паровой фазе в токе воздуха на адсорбентах, в качестве которых используют шлаки сталеплавильного производства - мартеновские, конверторные, процесс осуществляют при 130-200 Снагрузке на сорбенто84,4 и 340 г/л ч, концентрации нафталина в воздухе до 45 г/м, При очистке прессованного нафталина с температурой кристаллизации 78,9 С,0 содержании индола 0,33 , индена 0,163, окраске 9 ед, йодометрической ,шкалы получают нафталин с температурой кристаллизации 79,6-79,65 С, выходом 97,5-98,0 Х от исходного, окраской 3,8-4,5 ед. йодометрической шкалы. Нафталин полностью очищен от индана, бензонитрила, 4 -метил- ,нафталина, неидентифицированных примесей нафталина и на 40-80 Ж от прочих примесей.Механическая прочность шлаков в процессе эксплуатации не нарушена. 146301 4Л р и м е р 1. Прессованный нафталин испаряют в токе воздуха и пропускают через слой мартеновскогошлака следующего химического состава, мас.% 802 17,0 АОСаО 48,0, МпО 8,7, РеО 15,0,СгОЭ 1 фОф Р О 0,80,006МяО -остальйое. Размер зерен шлака3-5 мм, вес загрузки шлака 32 г,0 объемная скорость нафталино-воздушной смеси 2088 ч , концентрация нафталина в воздухе 42 г/м, время опыта 20 ч, температура в слое шлака140 С, нагрузка на сорбент по нафтаолину 84,4 г/л. Очищенный нафталинконденсируют и анализируют. Выходочищенного нафталина 98,0 Х от исходного.П р и м е р 2, Прессованный нафталин примера 1 испаряют в токе воздуха и пропускают через слои конвертерного шлака следующего химическогоава мас 8102 17,8 А(СаО 1,1, МяО 1,3; МпО 8,4, РеО 36,6,ф 5, Сг О 7,0 ЧО 14Р 0,05, остаткй железного королька -остальное. Размер зерен шлака 5-7 мм,вес загрузки 38,4 г, объемная пкорость нафталино-воздушной смеси8000 ч , концентрация нафталина ввоздухе 43,5 г/м, время опыта 20 ч,температура в слое шлака 2 ООС, нагрузка на сорбент по нафталину340 г/л. Выход очищенного нафталина ф 97,53 от исходного.Состав нафталина до и пЬсле очистки приведен в табл. 2.Таким образом, сталеплавильныешлаки отличаются структурной устойчивостью, механической прочностью, более устойчивы к действию влаги.Присутствие в сталеплавильных шлакахкаталитически активных окислов способствует более эффективному процессу адсорбционной очистки, Применение сталеплавильных шлаков в качестве адсорбента для очистки нафталина делает процесс более эффективным и надежным для промышленной реализаций.Доменный шлак, фракция, 2-3 мм Показатели Механическая прочность,кг/табл. 5,4 15,5 18,5 38 90,5 96,8 98,7 Таблица 2 Показатели До очистки После очистки Мартеновский шлакКонвертерный шлак 78,9 79,6 79,65 9,0 3,8 Содержание, % инден 0,16 0,04 0,05 О, 01. индан 0,33 0,09 0,06 индол 0,02 0,33 0,18 0,19 0,08 М -метилнафталин,0,28 дифенил 0,14 0,05 неидентифицированныепримеси 0,05 0,17 0,08 0,05 сера ВНИИПИ Заказ 1310/18 Тираж 384 Поддисиое Фидиал ППППатентф, г.Уагород, уд.Проектам, 4 Гидравлическое сопротивление слоя шлака высотой 80 ммв реакторе диаметром 28 ммпри объемной скорости10000 ч , мм вод.ст. Устойчивость шлака противсиликатного распада, % и) Для шлака фракционного состава 3-5 мм оТемпература кристаллизации, С Окраска, ед. йодометрической шкалы бензонитрил