Способ определения дисперсного состава водонефтяных эмульсий

(59 б О 1 М 15/ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ин,ме- ен- ко- Зеого ро дах ото740 фь туОютаадооюп ф 40лЮЮ С Ю Юре тя седиментации Т, с00 ЮОО ОО ЮОд г. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) 1. Фигуровский Н. К. Современныетоды седиментационного анализа сусзий и эмульсий. М., Университет физхимической технологии им. акад. Н. Д.линского, 1939, с. 172.2. Методика определения дис перссостава эмульгированной нефти и нефтедуктов в нефтепромысловых сточных воУфа, ВНИИСПТнефти, 1980, с. 17 (пртип); 801133504(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИСПЕРСНОГО СОСТАВА ВОДОНЕФТЯНЫХ ЭМУЛЬСИЙ, включающий отбор пробы эмульсии в седиментационный сосуд Спильнера, определение интервалов времени седиментации глобул нефти, экстрагирование глобул нефти растворителем, определение оптической плотности экстракта и концентрации нефтепродуктов в экстракте с последующим расчетом дисперсного состава, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения состава эмульсий и снижения трудоем кости, седи мента ционный сосуд Спильнера заполняют пробой по уровень слива, а экстрагирование глобул нефти производят путем их последовательного смыва растворителем с поверхнос- ЯъФ ти эмульсий.1Изобретение относится к способам определения дисперсного состава водонефтяных эмульсий и может быть использовано при проведении анализов водонефтяных эмульсий, например для исследований нефтесодержащих сточных вод нефтяной и нефтеперерабатывающей отраслей промышленности, трюмных балластных вод, сточных вод нефтебаз и т.д.Известны седиментационные методы дисперсного анализа эмульсий, например, с использованием торсионных весов 1.Однако этот метод определения дисперсного состава эмульсий недостаточно точен, сложен в расчетах и, неприменим при анализе систем с малым содержанием нефти и нефтепродуктов.Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения дисперсного состава водонефтяных эмульсий, включающий отбор пробы эмульсии в седиментационный сосуд Спильнера, определение интервалов времени седиментации глобул нефти, экстрагирование глобул нефти растворителем, определение оптической плотности экстракта и концентрации нефтепродуктов в экстракте с последующим расчетом дисперсного состава.Цилиндр Спильнера представляет собой стеклянный цилиндр с коническим дном, снабженный краником. В верхней части цилиндра имеется еще один сливной краник. Кроме того, выполнена контрольная риска верхнего уровня налива пробы эмульсии.Определение дисперсного состава осуществляют следующим образом.Отбирают пробу исследуемой водонефтяной эмульсии и разливают ее в цилиндр Спильиера до контрольных рисок, После заполнения последнего цилиндра Спильнера включают секундомер. Из таблицы зависимости времени всплытия от радиуса частицы нефти определяют время отстаивания интересующих нас интервалов размеров частиц по цилиндрам Спильнера и через заданные отрезки времени сливают из них по 50 мл воды со всплывшими глобулами нефти. Слитые порции воды экстрагируют, например, бензолом до тех пор, пока вся нефть не перейдет в бензольный раствор, Затем экстракт сливают в пикнометр, доводят до метки чистым растворителем, добавляя его в пикнометр, определяют оптическую плотность и по калибровочной кривой находят содержание нефти в данной пробе. Таким же образом проводят анализ проб из других цилиндров Спильнера. После этого определяют расчетным путем по известным формулам количество всплывшей из рабочей части цилиндра нефти в процентах за заданное время для исследуемых интервалов размеров частиц нефти. По полученным 5 1 О 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 данным сначала строят кривую седимента ции, путем графической обработки которой определяются данные для построения интегральной кривой, а по ней строят дифференциальную кривую распределения глобул дисперсной фазы эмульсии по крупности 12.Недостатками известного способа являются трудоемкость и низкая точность определения состава эмульсии.Низкая точность определения обусловлена тем, что часть всплывшей нефти остается на стенках седиментационного сосуда, а также тем, что водонефтяные эмульсии относятся к весьма неустойчивым системам, поэтому за время разлива эмульсии происходит процесс предварительного расслоения, а это приводит к неравномерной концентрации дисперсной фазы и, в конечном счете, к погрешности анализа.Необходимость применения нескольких цилиндров Спильнера усложняет проведение исследования Эмульсии, а залив точно 50 мл над сливным краником в цилиндр увеличивает длительность и трудоемкость анализов.Цель изобретения - упрощение процесса дисперсного анализа, повышение точности определения состава эмульсий и сниже. ние трудоемкости.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения дисперсного состава водонефтяных эмульсий, включающему отбор пробы эмульсии в седиментационный сосуд Спильнера, определение интервалов времени седиментации глобул нефти, экстрагирование глобул нефти растворителем, определение оптической плотности экстракта и концентрации нефтепродуктов в экстракте с последующим расчетом.дисперсного состава, седиментационный сосуд Спильнера заполняют пробой по уровень слива, а экстрагирование глобул нефти производят путем их последовательного смыва растворителем с поверхности эмульсий.На фиг, 1 представлен график седиментации глобул нефти; на фиг. 2 - интегральная кривая распределения глобул нефти по крупности; на фиг. 3 - дифференциальная кривая распределения глобул нефти в эмульсии по крупности.Согласно способу эмульсия заливается по уровень слива из верхнего сливного краника и через расчетные интервалы в цилиндр заливается более легкий, чем вода, раствори- тель, который смывает всплывшие нефтепродукты в мерную колбу без эмульсии. Это упрощает определения содержания нефтепродуктов и методику пересчета на рабочий объем цилиндра Спильнера. Смыв всплывшей дисперсной фазы осуществляют до обесцвечивания растворителя.После определения содержания нефтепродуктов в экстракте строят известным способом кривую седиментации, а по ней интегральную и дифференциальную кривые распределения глобул дисперсной фазы (нефтепродуктов) в эмульсии по крупности.Пример. Перед проведением анализа определяют (по известным методикам ) следующие показатели эмульсии нефть в воде при 1=+20 С: плотность дисперсной среды Рв= 1,045 г/смз; плотность диспеРсной сРеды Ян=0,861 г/см; коэффициент кинематической вязкости воды )в = 1,25 Ст. Анализ осуществляют с помощью цилиндра Спильнера вместимостью % =325 смз, высотой седиментации Н=38,0 см. Общее содержание нефти в исследуемой воде Р,=146,25 мг.Диаметр глобул нефти д 1 по интервалам седиментации 0,01; 0,008; 0,006; 0,004; 0,003;0,002;0,0015 см.Таким образом, для построения кривой седиментации необходимо семь интервалов с крупностью глобул,от 0,0015 до 0,01 см,Для выбранных интервалов крупности глобул определяют время их выплывания по формулеТ 1 =Н%где Ч 1 - скорость выплывания глобул разной крупности по интерваламаЧ;=2,49"-Рц18 вРв 2218 Н вРв 12)49 С 1 (Рр-Рн) Ф 4К = 0,01899.Пробу эмульсии заливают при +20 С в термостатированный цилиндр Спильнера до уровня верхнего сливного краника и фиксируют время залива. За 2 мин до окончания первого интервала седиментации в 199 с в цилиндр наливают по стенке растворитель, в проточном режиме экстрагируют всплывшие нефтепродукты (до получения бесцветного раствора), сливая экстракт в колбу. Затем слитый экстракт доводят добавлением чистого растворителя до стандартного объема пикнометра и по его оптической плотности на приборе ФЭК - 56 М определив: личество нефтепродуктов в пробе.К кривой ссдимснтации (фнг. 1) в точках Т проводят ряд касательных, которые на оси абсцисс (количество всплывшых нефтепродуктов) указывают весовое содержание глобул, которые крупнее д 1 и соответствуют времени всплывания Т;. Диаметр глобул, соответствующих времени всплывания Т;, рассчитывают по формуле10,1 Затем определяют процентное содержа.ние нефтепродуктов, всплывших за время 15 1.Разбивая шкалу крупности глобул нефти на интегральной кривой на интервалы по 5 мкм, определяют процентное содержание каждой фракции дисперсной среды в эмуль сии ЛЯ 1 и относительное содержание в анализируемой эмульсии.Необходимую информацию о дисперсномсоставе эмульсии дает дифференциальная кривая распределения глобул нефти в эмульсии по крупности.Предложенный способ позволяет повысить точность определения состава эмульсий и снизить трудоемкость.Предложенный способ имеет ряд преимуществ и перед базовым способом опредеЗ 0 ления дисперсного состава эмульсии, за который принят способ определения дисперсного состава микрофотосъемкой с помощью микрофотонасадки МНФ - 1 и микроскопа МБР - 1 Е.По этому способу из пробы эмульсии 35 после расчетного времени отстаивания отбирают пипеткой всплывшие частицы нефти и фотографируют их с помощью упомянутых приборов, а затем по стандартной сетке Гаряева визуально определяют размеры 40 частиц нефти. При этом по сравнению с базовым способом предложенный отличается простотой, большей точностью и меньшейтрудоемкостью.133504 ГО . Ю 4 Р Диаметр глобус нерю Рог. ГО И юерли с, гую г. Р ЛО. 40 ецио глоду ВНИИПИ по д 113035, Мо илиал ПППГосударственного комитеелам изобретений и открсква, Ж - 35, Раушская Патент, г. Ужгород, ул Редактор А. ШишкинЗаказ 9832/35 Составитель Е. К Техред И. Верес Тираж 898 манова Корректор О. Тигор Подписное а СССРытийаб., д. 4/5Проектная, 4