Способ определения дисперсного состава эмульсий

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ае аи За) С 01 н 15/ОФ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 7 я Я1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ/ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ хлороформом при следующем соотношении компонентов, об.Х:Толуол 80-95 Хлороформ 5-20 , а размер частиц дисперсной фазы определяют по зависимости (2) Яъ- ц 1(56) 1. Авторское свидетельство СССР У 484451, кл. С 01 И 27/02, 1965.2. Сбор, подготовка и транспорт нефти и воды. Труды ВНИИСПТнефть, Вып. 19, Уфа, 1977, с. 166-176 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИСПЕРСНОГО СОСТАВА ЭМУЛЬСИЙ, заключающийсяв том, что в сосуд с эмульсией наливают экстрагент дисперсной фазы,удельный вес которого не превышаетудельный вес эмульсии, и через заданные промежутки времени анализируют экстракт на содержание в немрастворенной дисперсной фазы, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения точности и чувствительности определения, содержание дисперсной фазы в экстракте измеряют диэлькометрически по приращению тангенса угла диэлектрических потерь экстракта, при этом в качестве экстрагента используют смесь толуола с размер частиц дисперсной фазы 1 -й фракции в выбранном интервале временим;значения тангенса угла диэлектрических потерь -й фракции в выбранном интервале времени 1 -Е 1; максимальное значение тангенса угла диэлектрических потерь экстракта;высота столба исследуемой эмульсии в датчике (от дна датчика до границы экстрагента), м; общее время накопления -й фракции в выбранном интервале времени, с; коэффициент, учитывающий условия всплытия дисперсной фазы в исследуемой эмульсии.датчике (от дна датчикадо границы экстрагента),м 11, - общее время накопления1 -й фракции в выбранноминтервале времени, с;К - коэффициент, учитывающийусловия всплытия дисперс-,ной фазы в исследуемойэмульсии. 0Коэффициент К определяют из соот- ношения С й)скоэффициент пропорциональ ности, учитывающий форму дисперсно% фазы, ее диэлектрические свойства и: наличие ПАВ;кинематическая вязкость исследуемой эмульсии,де 23 аес фплотность исслецэмульсии, кг/мплотность дисперсреды и дисперснсоответственно,ускорение свободмдения, - у емо ионной ои фазыкг/м ;ного паЭкспериментально установлено (фиг.З), что зависимость тангенса угла диэлектрических потерь .экстракта эмульгираванной нефти во времени 35 соответствует ходу крИвой накопления седиментационного анализа указанных эмульсий, Последний обычно обрабатывается методом касательных построений. Установлено, что отрезки между 40 касательными в выбранном интервале времени ( 1-) соответствуют накоплению дисперсной фазы, фиксируемой приращением тангенса угла диэлектрических потерь, т.е. показаниями 45 5 иЯВ,Приращение тангенса угла диэлектрических потерь происходит за счет того, что тангенс угла диэлектрических потерь экстракта и всплывшей дисперсной фазы (эмульгированной нефти) сильно отличаются друг от друга.Введение в толуол небольших количеств низкомолекулярных полярных веществ, например хлорофорМа, обуслов ливает поляризуемость смеси, что увеличивает разрешающую способность измерителя. В количественном отношении исходят из того, чтобы удельныйвес экстракта не превышал удельныйвес исследуемой эмульсии.На фиг.1 схематическй изображенаблок-схема установки для измеренияприращения тангенса угла диэлектрических потерь экстракта дисперснойфазы исследуемого продукта.Установка дпя измерения приращения тангенса угла диэлектрическихпотерь (коэффициента поглощения)содержит ячейку 1, выполненную излюбого материала - стеклянно о, металлического, диэлектрика, в кОто-.рую наливают исследуемую эмульсию 2,а сверху - органический растворитель(экстракт) 3; крьнпку 4, перемешивающее устройство 5, лопасть которогоопускается в экстракт так, чтобьг онане касалась нижней границей разделадвух фаз исследуемая эмульсия -экстракт; электроды 6, которые расположены в экстрагирующей среде;в крышке имеется отверстие 7 длязаливки эмульсии и экстракта; измеритель тангенса угла диэлектрическихпотерь 8 и записывающее устройство 9.На фиг. 2 даны сравнительные зависимости приращения угла диэлектрических потерь во времени в зависимости от соотношения экстрагирующейсмеси толуол: хлороформ, кривая 10 -(100:О), кривая 11 - (95:5), кривая12 - (90:10), кривая 13 - (80 ф 20);на фиг.З - кривая накопления, разделенная касательными на ряд фракций;на фиг.4 - кривая распределения;на фиг.5 - дифференциальная криваяраспределения.Способ определения дисперсногосостава эмульсий реализуется следующим образом.Подготавливают измерительную систему для замера дисперсности эмульсии, для чего устанавливают мешалкутак, чтобы ее лопасть располагаласьв ячейке несколько выше предполагаемой границы раздела фаэ исследуемаяэмульсия - растворитель. Опускаютэлектроды в ячейку так, чтобы онине касались оси мешалки и быпи такженесколько вьппе предполагаемой границы раздела двух фаз эмульсия - растворитель. Подключают электроды квысокочувствительФэму мосту измерителя емкости для тангенса угла диэлектрических потерь. Затем заливают вячейку в определенном весовом илиобъемном количестве исследуемую эмульсию, а потом экстракт (смесь толуолас хлороформом) в соотношении; экстракт10: 1. Включают мешалку (для равномерного перемешивания всплывшей дисперсной Фазы в экстракт), измерительтангенса угла потерь и секундомерили записывающее устройство, За. счет того, что дисперсная Фаза легчеводы, глобулы нефти всплывают наверх 1 Ов зависимости от размера и растворяются в растворителе. Приращениесодержания нефтяной взвеси в растворителе во времени вызывает изменениетангенса угла диэлектрических потерь. 15Измерение заканчивают, когда прира"щение тангенса угла диэлектрическихпотерь прекращается, что свидетельствует о переходе всей нефти из эмульсии в растворитель. Строим кривую 20накопЛения " приращение тангенсаугла диэлектрических потерь во времени (Фиг.2).По полученной кривой изменениятангенса угла диэлектрических потерь 25во времени 3 =1 и по значениямсреднего размера радиуса Р, для-й Фракции, который определяется,по Формуле (2), строят кривую распределения 31 3 с 1 Г =61 г, частиц дисперсной Фазы по размерам (Фиг.5).П р и м е р. Определение дисперсного состава эмульгированной нефтив сточной воде проводят на модельнойэмульсии; дисперсная среда " искусственная минерализованная вода (раствор ИаС 1) плотностью 1,7 г/см, дис.персная Фаза - девонская нефть Сергеевского месторождения плотностью0,850 г/см, плотность модельной щэмульсии 1,1 б 9 г/см, кинематическаявязкость модельной эмульсии 0,0143 ст.Эмульсию готовят при числе оборотовмешалки И = 2900 об/мин, время перемешивания 5 мин при содержании реагента деэмульгаторов 4411 из расчета20 г/т,Подготавливают измерительную схемук измерению " устанавливают мешалкуи электроды до определенной метки 0измерительной ячейки (несколько вышепредполагаемой поверхности эмульсии)подключают электроды к измерителюемкости типа Р 589 в автоматическомрежиме измерения. Наливают в ячейку440 мл приготовленной эмульсии, свер"ху наливают органический растворитель толуолф хлороформ в соотношении95;5 (47,5 мл толуола и 2,5 мл хлороФорма), включают секундомер и мешалку. По мере всплытия дисперсной фазы показания прибора изменяются.В табл. 1 приведены показания измерителя типа Р 589, соответствующие определенному времени кинетики отстоя,(м= 0,0диу а затем искомые К 0,017 при высо Нф анные расбл,З,а радиуса По получению 13адиусам ЬРеления (фиг,4 енному суммарному прира"в процентах и среднимстроят кривую распре Используя показания измерителя, строят кривую накопления: ординатазначения тангенса угла диэлектрических потерь, характеризующие количество всплывшего нефтепродукта; абсцисса - время накопления (, с).Затем проводят ряд касательных .к экспериментально полученной кривой, т.е. разделяют исследуемую систему на ряд фракций, размеры частиц которых лежат в некоторых пределах (Фиг.З), Отрезки между касательными соответствуют приращению количества отдельных фракций всплывшей нефтификсируемой прибором измерения 613 за определенное время.В табл. 2 показано приращение тангенса угла потерь во времени (столбец 2 и 3).Принимая общее приращение танген.са угла потерь от О до 0,2320 на 1007., находят распределение 613 по Фракциям в процентах и заносят данные в вспомогательную табл. 2 (столбец 4 и 5).По Формуле (2) и данным табл. 1 находят расчетные радиусы дисперсной Фазы в зависимости от времени.Определяют постоянный для данной эмульсии коэффициент м1092385 счет чего диэлькометрический параметр - тангенс угла диэлькометрических потерь отражает все компонентынефтяной фазы, находящиеся как вэмульгированном, так и в растворенномсостоянии, в то время, как в базовомспособе растворенные и неокрашенныекомпоненты нефти не эамеряются. Поэтому значения. величин анализа определения дисперсности эмульсий прямого типа, измеренные предлагаемым способом, являются физически обоснованными, более точными и надежными. Таблица 130 60 120 180 1 240 300 360 420 10 480 540 Е 80,018 0,0336 0,04350,05390,07290,0816 0,0903 0,0985 О, 1056 О, 1130 О, 1202 с 600 900 1200 1500 1800 2400 3000 3600 5400 6000 72 ОО83 0,1273 0,14010,14900,15630,16450,17300,18100,1885 0,1954 0,1993 0,2026-щ 2 Гфффт ее Из суммарной кривой распределения находят величины процентов ЬЯ 8 через равные интервалы радиусов Ьг; фракций по отношению В 3 АР; и среднему радиусу 1 строят дифферен циальную кривую распределения (Фиг.5); максимум которой соответствует наиболее вероятному размеру частиц 8-15 мк, (кривая 10).1 О Для сравнения результатов анализа дисперсного состава эмульсий типамасло в воде диэлькометрическим способом одновременно приводился анализ эмульсии с помощью цилиндров Спильнера.На фиг,5 штрихпунктиром (14) покат эана дифференциальная кривая распределения частиц по размерам, полученная по результатам анализа эмульсии седиментационным методом с помощью цилиндров Спильнера. Из графика видно, что максимум дифференциальной кривой 15 и 14 практически совпадает, однако .занимаемая площадь различна, т.е. количество всплывшей нефти, зафиксированное диэлькометрическнм методом (15), несколько выше нежели с помощью цилиндров Спильнера.Испытания предлагаемого способа показывают его удобство, надежность результатов анализа.Точность замера при диэлькометрическом способе выше базового, за Использование предлагаемого способа.позволяет повысить качество контроля технологических процессов и увеличить эффективность связанного с ним производства, сократить удельные затраты времени на проведение анализа за счет уменьшения вспомогательного времени наблюдения путем автоматической записи показаний. Кроме того, сокращение количества органического расуворителя в 4-5 раз на один анализ (вместо 4-5 цилиндров Спильнера) уменьшает степень загрязнения окружающей среды эа счет того, что экстрагируемый продукт сливается в канализацию и происходит загрязнение водного и воздушного бассейнов, что требует применения специальных средств очистки.1092385 ель О. Конькова Микеш Корректор став хред актор А. илько деи Заказ 3246/2 Тирак 823 Подписи НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий