Способ квалиметрии ферритовых порошков

СОЮЗ СОВЕТСИИХСООИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 91 1111 зю 0 01 ц мкме ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НСЧИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОВРЕТаЩЙ И ОТНЮТИ(56) 1. Авторское свидетельство СССР В 718775, кл. О 01 Б 27/72,20.06.78.2, Авторское свидетельство СССР У 261755, кл, 0 01 Б 27/72, 1967. (54)(57) СПОСОБ КВАЛИИЕТРИИ ФЕРРИТОВЫХ ПОРОШКОВ, включающий намагничива ние проб порошков и измерение намагниченности насыщения и коэрцитивной силы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения достоверности и производительности способа, дополнительно измеряют остаточную намагни ченность проб порошков и по отношению намагниченности насыщения к произведению остаточной намагниченности и коэрцитивной силы судят о качестве термической обработки ферритовьм порошков и среднем размере частиц в нем, которые определяют из следующих выражений:1 =1030+0,5 Тп (1 То) Ф) Оф 058-0,0028 ТП (8,36-Тп)16 1 где 1, - температура термическойобработки ферритовых порошков,С;С 1 ср - средний размер частиТ - время помола, ч;5 - отношение намагничивания насыщения к произведению остаточной намагниченности икоэрцитивной силы, м/кА.Изобретение относится к магнитнымизмерениям и может быть использованодля оценки свойств Ферритовых порошков, в, частности для контроля качества термообработки 1 Ф-Гп Ферритов, полученных по керамической технологиии для определения среднего размерачастиц в них,Известен способ квалиметрии ферритовых порошков, включающий определе Оние изменения параметра резонансногоконтура рри помещении в катушку индуктивности пробы материала, последующее измерение удельной намагниченности насьпцения феррита и определение отношения изменения параметрарезонансного контура на единицу массы пробы к ее удельной намагниченности насыщения, по которому судят осреднем размере зерен ФерромагнитнойФазы феррита 1 1.Согласно этому способу необходимоизмерять массу и объем пробы для определения величины изменения параметра резонансного контура на единицумассы пробы и удельной намагниченности насьпцения, что усложняет реализацию способа и увеличивает погрешность контроля, Кроме того, указанный способ не позволяет контролировать качество термической обработки:Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ магнитного контролякачества термической обработки изделий, включающий намагничивание изделий в замкнутой магнитной цепи и измерение намагниченности насыщения икоэрцктивной силы2 З,Согласно такому способу также необходимо фиксировать массу и объем40пробы матеркаа для обеспечения воспроизводимости результатов измерениянамагниченности насьпцения, что усложняет процесс контроля и снижает производительность. Кроме того, по на 45магниченности насьпцения проб порошка,характеризующей содержание магнитнойфазы, не всегда можно оценить качество термической обработки ферритовыхпорошков. Например, порошки марганце-во-цинковых ферритов вследствие окис. 50ления марганца в процессе предварительного обжига могут содержать одинаковое количество магнитной фазы,а, следовательно, и иметь одинаковую55намагниченность насьпцения при различ ных температурах предварительногообжига что снижает достоверностьконтроля,Цепь изобретения - повьппение достоверности и производительности способа,Укаэанчая цель достигается тем,что согласно способу квалиметрииферритовых порошков, включающему намагничивание проб порошков и измерение намагниченности насьпцения и коэрцитивной силы, дополнительно измеряют остаточную намагниченность пробпорошков и по отношению намагниченности насьпцения к произведению остаточной намагниченности и коэрцитивной силы судят о качестве термической обработки ферритовых порошков исреднем размере частиц в них, которые определяют иэ следующих выражений:+ РО, 44-0, 005 Т и (19-Тв) О -Ою 058 0,0028 ТП (8 36 ТпД О,(2)где Сф - температура термической обработки ферритовых порошков,фС;й - средний размер частиц,мкм;Тп- время помола, ч;О - отношение намагниченностинасыщения (Мз) к произведению остаточной намагниченности (Мг) и коэрцитивнойсилы Нс (м/кА ),На чертеже приведена номограммадля определения 1 и д, построенрЭная в соответствии с выражеииями (1)и (2).Способ осуществляют следующкм образом,Пробу порошка намагничивают взамкнутой магнитной цепи и любым известным методом, например дифференциальным баллистическим методом спомощью астатического коэрцитиметра,измеряют намагниченность насьпцения,остаточную намагниченность и коэрцитивную силу пробы порошка, Затем определяют отношение намагниченностинасьпцения к произведению остаточнойнамагниченности и коэрцитивиой силы,по которому судят о качестве термической обработки и среднем размеречасти порошка. Физическая сущность данного способа заключается в зависимости магнитных параметров порошков от их свойств, определяемых температурной предысторией и дисперсиостью частиц.1126859 4мической обработки, причем с увели=чением температуры возрастает средний размер частиц ферритовых порошков. Следовательно, оценивая по отношению намагниченности насыщенияк остаточной намагниченности и коэрцитивной силе температуру термической обработки, одновременно можно определить средний размер частиц ферритовых порошков, используя корреляционные зависимости, полученные входе исследования технологическогопроце с с а.Например, исследовались свойства.порошков марганцево-цинковых ферритов с химическим составом, вес.7:Ре О 70,04; МпО 19,85; 2 лО 9,91;СоО 0,2, полученных методом термического разложения смеси сернокислыхсолей. Термическая обработка порошков производилась в шахтной печи вдиапазоне температур 1000-1150 С.Помол порошков осуществлялся в вибрационной мельнице в течение 2, 3, 45 ч. Средний размер частиц порошковопределялся с помощью электронногомикроскопа. Магнитные параметры порошков измерялись с помощью астатического коэрцитиметра. Данные измерений приведены в таблице,Коэрцитивная сила зависит от микроструктуры частиц, их пористости и микроискажений кристаллической решетки 1 т.е, от свойств, определяемых условиями термической обработки. С качественной точки зрения намагниченность материала прямо пропорционально, а коэрцитивная сила - обратно пропорционально, зависят от температуры термической обработки. Одновре менно с увеличением температуры термической обработки уменьшаются неоднородности и микроискажения кристал- лической решетки, являющиеся причинами образования остаточной намагниченности, при этом величина остаточ-. ной намагниченности уменьшается. Таким образом, отношение намагниченности насыщения к остаточной намагниченности и коэрцитивной силе характери О зует температуру термической обработки ферритовых порошков.В свою очередь, дисперсность порошков определяется условиями помола и свойствами материала, полученными 25 в ходе термической обработки: плотностью, пористостью, твердостью.При постоянных режимах помола наиболее влияющим фактором на дисперсность порошков является температура терМз(кА/м)МгНс Та, д. рМз Нсч мкм Мг кА/м 0,25 11,5 2,86 1000 1,49 12,0 12,5 0,24 2,86 1,3 0,23 2,86 1,17 0,67 4,35 1050 1,74 0,65 6,7. 4,35 1,50 1,34 0,62 2,0 4,35 0,60 7,3 4,35 1,20 2,48 3,1 7,7 1100 2,12 2,26 3,4 7,7 1,81 3,9 197 7,7 1,49 1,83 4,2 7,7 1,30 5,43 2,3 12,5 1150 2,13 3,75 2,8 1,59 2,88 1,31 Приведенная на чертеже номограммасодержит линии одинакового временипомола, соответственно 2, 3, 4, 5 ч и изотермы для диапазона температур1000-1150 С, характеризующие изменение среднего размера, частиц порошковность контроля вследствие комплекснойзависимости входящих в него параметров от температуры термической обработки и дисперсности частиц. Введение в отношение остаточной намагниченности ликвидирует необходимостьточной; дозировки массы и объемапробы порошка, так как незначительные отклонения этих параметров вравной степени влияют на величинынамагниченности насыщения и остаточной намагниченности. В то же времякозрцитивная сила порошков со сферическими частицами или с удлиненнымичастицами при хаотическом оасположении их осей не зависят ат объемнойконцентрации порошка, Это упрощаетотбор проб порошков и повьшает . роизводительность контроля. Предлагаемый способ может быть использован для квалификации не только марганец-цинковых порошков, однако в этом случае по результатам экспериментальных исследований должны быть построены соотвествующие номограммы,. 3 112 б 859 при увеличении времени помола, Определив отношение намагниченности насыщения к произведению остаточной намагниченности и коэрцитивной силы, проводят из расчетной точки перпендикуляр к оси магнитных параметров и находят на номограмме точку пересечения его с линией времени поМола порошка. Изотерма, проходящая через точку пересечения, характеризует 1 О температуру термической обработки, а проекция точки на горизонтальную ось дает величину среднего размера частиц порошка.Например, для отношения намагниченности насыщения к произведению остаточной намагниченности и коэрцитивной силы, равного 3 кА/м при времени помола 3 ч, температура термической обработки порошка соответст О нует 1320 С, а средний размер частиц 1,88 мкм.Использование для контроля качества ферритовых порошков отношения намагниченности насыщения к произведению остаточной намагниченности и коэрцитивной силы повышает достовер