Спектрометр электронного парамагнитного резонанса

СОЮЗ СОВЕТСНИХОЗЛЛЮМЕСупРЕСПУБЛИН ИЮ 011 А За) С 01 Н 24/10 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Белорусский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. В.И.Ленина(56) .Авторское свидетельство СССР Ф 392396, кл. 6 01 0 24/00, 1972.2, Авторское свидетельство СССР Ф 811134, кл. 6 01 0 24/00, 1981 (прототип).(54) (57)СПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПА. РАИАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, содержащий электромагнит с блоком управления магнитным нолем, гониометр для вращения исследуемого образца и рабочий резонатор, соединенный с сигпальным входом блока регистрации, выход которого соединен со входом блока управления магистральным полем, а опорный вход - с первым выходом блока мо" дуляции, второй выход которого сое" динен с катушками продольной модуляции, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности измерения угловой зависимости ц-Факторов анизотропных парамагнитных веществ, дополнительно введены катушки поперечной модуляции магнитного поля, фзовращатель и аттенюатор, последовательно подключенные к второму Ж выходу блока модуляции, причем оси катушек продольной и поперечной модуляции ориентированы перпендику- Салярно друг другу" Изобретение относится к технической Физике, в частности н техникеспектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПРОН, и можетбыть использовано в экспериментах 5по исследованию анизотропных свойствпараиагнитных веществ.Известен спектрометр ЭПР, содержащий электромагнит с расположенныммежду его полюсами рабочим резонатором, в котором размещен исследуемый сбразец, блок управления магнитным полем и блок модуляции магнитногополя, соединенный с катушками поперечной модуляции, ориентированными таким образом, что вектор создаваемого ими модулирующего паля ортагонален вектору основного паляризующегополя, создаваемого электромагнитам 11 .20Недостаток известнога спектрометра состоит в том, что он не позволяет осуществлять непрерывное измерение угловой зависимости резонансногозначения магнитного поля (или 8-Фактора) анизатраппаго образца, а можеттолько обнаруживать наличие анизотропии, давая при этом чиста качественную инариацию,30Наиболее близким к изобретениюявляется спектрометр ЭПР, содержащий электромагнит с блоком управления магнитным полем, гониометр,цлявращения исследуемого образца и рабочий резонатор, соединенный с сиг- З 5нальным входом блока регистрации,выход которого соединен с входомблока управления магнитным полем, аопорный вход - с первым выходом блака иодуляции, второй выход которого ф 0соединен с катушками продольной модуляции, Схема слежения, входящая всостав блока управления магнитнымполем известного спектраметра, обеспечивает.привязку величины поляризующего магнитного поля к ега резонансному значению, соответствующемуцентру спектральной линии исследуемого образца,Вращая с помощью ганиаметра иссле дуемый образец и измеряя изменениерезонансного значения магнитного поля (величину управляющего сигнала,поступающего в блок управления магнитным полем с выхода схемы слежения), можно получится непосредственноугловую зависимость я-фактора анизатропного образца 2 . Недостаток данного спектрометраневозиажность исследования анизотропии образцов, имеющих сложный спектр,состоящий из нескольких спектральныхлиний, характеризующихся разными знаками анизатрспии д-Ьактора. При вращении таких образцов резонансные значения магнитных полей отдельных спектральных линий ведут себя па-разному:у одних они увеличиваются, у другихуменьшаются. В результате, при некоторых ориентациях образца отдельныеспектральные линии могут перекрываться, что приводит к неоднозначностисхемы слежения л срыву слежения,Цель изобретения - повышение точнссти измерения угловой зависимостия-факторов анализатропных парам 1 гнитных веществ,указанная цель достигается теи,что в спектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащемэлектромагнит с блоком управления магнитным полем, ганиометр для вращенияисследуемого образца и рабочий резонатор, соединенный с сигнальным вхо,цом блока регистрации, выход которого соединен с входом блока управления магнитным полем, а опорньй входс первым выходам блока модуляции,второй выход которого соединен с катушками модуляции, дополнительноввецены катушки поперечной модуляциимагнитного поля, фазавращатель иаттенюатор, последовательно подключенные к второму выходу блока модуляции, причем Оси катушек продольнойи поперечной модуляции ориентированыперпендикулярно друг другу.Иа чертеже представлена блак-схема предлат аемо 1 о спектрометра ЭПР.Спектрометр ЭПР содержит электромагнит 1 с блокам 2 управления магнитным полем, ганиаиетр 3 для вращения исследуемого образца ц, рабочий резонатор 5 расположенный в межполюснам за:.Ове электромагнита 1. Рабочий резан.тор 5 помещен в катушки б продольной модуляции, которые подключены к си 1 нальнаиу входу блока 7 регистрации, выход которого соединен с входам блока 2 управления магнитным падем) а Опорный входпервым в:-.адам блока 8 мадуляцйи.Бтарай выход блока 8 модуляции соединен с кат 1 рдками 6 продольной модуляции, Катушки 9 поперечной модуляции магнитного поля подключены через126851 4нала как функцию угла поворота Иисследуемого образца, можно получитьучасток угловой зависимости я-фактора данной спектральной линии 8 ),Укаэанные измерения выполняютсяпри наличии только продольной модуляции магнитного поля.Если в процессе вращения образца4 отдельные спектральные линии начинают перекрываться, измерение угловойзависимости их я-факторов выполняется при одновременной продольной ипоперечной модуляции магнитного поля. Поперечная модуляция магнитногополя осуществляется с помощью катушек 9 поперечной модуляции, которыечерез фазовращатель 10 и аттенюатор11 подключены к тому же выходу блока8 модуляции, что и катушки 6 продоль О нои модуляции Эфазовращатель 1 О и аттенюатор 11 квторому выходу блока 8 модуляции,причем оси катушек продольной 6 ипоперечной 9 модуляции ориентированыперпендикулярно друг другу.Спектрометр работает следующимобразом,Исследуемый образец 4 помещаетсяв рабочий резонатор 5. Вращение образца 4 относительно направленияполяризующего магнитного поля, создаваемого электромагнитом 1, осуществляется с помощью гониометра 3, наоси которого закрепляется образец 4. Необходимые резонансные условия для наблюдения сигнала ЗПРсоздаются с помощью электромагнита1 и блока 7 регистрации, обеспечивающего создание в резонаторе 5 мощности СВЧ и детектирование сигналаЗПР образца в момент резонанса. Задание начального значения магнитного поля и его развертка обеспечиваются блоком 2 управления магнитнымполем. Регистрация спектров ЗПР осуществляется модуляционным способомс помощью блока 8 модуляции и катушек 6 продольной модуляции магнитного поля с последующим детектированиемсигнала в блоке 7 регистрации.30Пока в процессе вращения образца4 спектральные линии парамагнитногообразца не перекрываются, измерениеих 8-факторов производится следующимобразом,Блок 2 управления магнитным полем З 5обеспечивает привязку магнитного поля к резонансному значению той линии,8-фактор которой измеряется. При вращении образца 4 происходит изменениерезонансного значения магнитного поля этой линии, и на выходе блока 7формируется электрический сигнал,пропорциональный величине этого изменения, Измеряя величину этого сигПри поперечной модуляции магнитного поля происходит модуляция направления вектора поляризующего магнитного поля относительно вектора, соответствующего отсутствию поперечной модуляции. Если исследуемый парамагнитный образец анизот 11 опный, а продольная модуляция отсутствует, то на частоте поперечной модуляции магнитного поля регистрируется такой же по форме сигнал ЗПР (спектральная линия), как и при процольной модуляции. Амплитуда .и Фаза этого сигнала зависят не только от амплитуды и фазы сигнала поперечной модуляции, но и от знака аниэотропии регистрируемой линии.Осуществляя одновременно продольную и поперечную модуляцию магнитного поля от блока модуляции и регулируя амплитуду поперечной модуляции с помощью аттенюатора можно создать. условия для подавления одной из спектральных линий.1126851 Составитель С.Рыковедактор Л.Алексеенко Техред А.Бабинец Корректор Г.Ог ПодписноеСР д.4/5 ППП "Патент", г,узиород, ул.Проектная,Фил Заказ 8683/32 ВНИИПИ Госуда по делам из 113035, Москва, Тирам 822 ственного комитета С бретений и открытий ЖРаушская наб