Способ флуориметрического определения бериллия

зцр С 01 М 31/22, С 01 М 21/78 Н АВТОРСНОМУ СВИДЕГЕЛЬОТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИОМИТЕТ ССОРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТВИЙ И ОТНРИГИЙ(56) 1. Божевольнов Е,А, Люминесцентный анализ неорганических веществ.И., "Химия", 1966, с.249-253.2. Гладилович Д.Б., Столяров К.П.Современное состояние спектрофотометрических и люминесцентных методов определения бериллия. - Заводская лаборатория", 1981, т.47, В 5,с,3-6,3. Но 1 гвесйег 1 - "СЬещ Е 1 яйу",(54) (57) С 11 ОСОБ Ф 31 УОРИМЕТРИЧЕСКОГООПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ, включающийперевод его в комплексное соединение с органическим реагентом в водно-зтанольной среде с последующимизмерением интенсивности люминесценции образующегося комплексногосоединения, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью увеличения чувствительности, избирательности инадежности анализа, в качестве органического реагента используют2-(о-оксифенил)-бензоксазол.16 4бери :я брази чс яют по формулср=510и/д,где Р - асска образца, г.В нашем слу ае и=34, нг, тогдар=0,017, что хорошо согласуется саттестованным содержанием бериллия00 б+0,0027 Результаты анализаг.=.б навесок образца: р=0,01800,0127при доверительной вероятности 0,95,относительное стандартное отклонение0,061.П р и м е р 2. Определение бериллия в стандартном образце силикатнойпороды ТРАПП.Иавеску образца 0,300 г, взвешенную с точностью до 0,2 мг на аналитических весах АДВ, помещают вплатиновую чашку и обрабатывают аналогично примеру 1, включая стадиюсплавления с пиросульфатом калия.Охладившийся до комнатной температуры плав обрабатывают при 80. Сс25 мл 57.-ной соляной кислоты до полного растворения (раствор может бытьслегка мутным), количественно переносят в стакан емкостью 150 мл,прибавляют 0,5 г твердого хлоридааммония,мл раствора сульфататитана (2 мг/мл), 20 мл ОЕ-ногораствора комплексона 111 и 5 мл5/-ного раствора нитрата кальция,Раствор нагревают до 80 " и добав 5,где ,1 - интенсивность люминесцен 1сии первого раствораинтенсивность люминесценции одного иэ последующих растворов 11 =2-6 от добавки берилия, нг.Получаюшаяся г.рямая пересекает ось абсцисс в точке абсолютное значение 55 координаты кс горой равняется ш - со - держанию бериллия вмп рабочего раствор;, и г. Грос нтное содержание сплавляют с образовашимся пирссу:ьфатом калия при 500 С;о получения однородного прозрачного плава. Дают плаву ссГьть до комнатной тем.,;атуры я придиаюг з чашку 5 мл 57".ного раствора соляной кислоты. Нагревают при 80;, до полного р .-"варения, раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют дс метки ;адой и перемешивают, Отбирают пря помощи пипетки 5 мл полученного раствора, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до метки и перемешивают.Полученный раствор является рабочимВ шесть стаканов емкостью 50 млотбирают 0,0; 0,0, 0,2,0, 4, 0,6, 0,8 мл стандартного раствора бериллия (90 нг/мп 1., добавляют во все стаканы помл рабочего раствора и по 0,5 мл раствора комплексона 11 (0,1 моль/л. Затем вс все стаканы, кроме первого, вводят домл раствора нитрата кальция (О, моль/л), после чего приливают по 1 мл раствора 2-(о-сксифеил)-бенэоксаэола 2 О смоль/л ) в перегнаниом зтаноле и по 1,5 мл перегнанного зтанола,Содержимое стаканоз разбавляют водой до объема 22,5 0,5 мл добавляют по 0,1 мл раствора хлорида аммония0,2 моль/л ) и устанавливают рН раствора в интервале ;,2 - 73 при помощи растворов гидроксида натрия 1,2 я 0.1 моль/л)., Содержимое стаканов количественно переносят в мерные колбы емкостью 25 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. Через 15 мин, измеряют интенсивность люминесценции на фильтровом флуориметре, в котором в качестве источника возбуждения используется лампа накаливания в сочетании со светофильтром УФС-З,.Строят графячески зависимость ве- личины ляют по каплям растворы гидроксида нитряя 2 и О, моль/л до значения рН, лежащего в интервале 5-6 (кон-Ф троль по универсальному индикатору. Продолжают нагревать раствор при указанной температуре до коагуляции осадка гидроксида титана, являющегося коллектором для бериллия, Осадок отделяют от раствора центрифугированием в течение 5 мин. прискорости вращения 4000 об/ мин и дважды промывают 5 мл 1 Е-ного раствора хлорида аммония, отделяя прошавную жидкость центрифугированиемв течениемин при скорости вращения 3000 об/ мин, Затем осадок обрабатываютмл 27.-ного раствора соляной кислоты при 60 С до полного растворения, полученный раствор перенсчосят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают, В шесть стаканов емкостью 50 мл отбирают пипеткой по 5 мл полученного раствора, добав ляют по 0,5 мл раствора комплексона 11 (О,; моль/л / и во все растворы,-.,-:. и Г;.ДВне уменВ 5 пает элияЕ 1.1; П О;: О П и Е т и ОЛ И В ИВ. ая р.( 7 йора 1 ссиожно ГО сост аВэ)п 1;г: 1 с с:5;лк, бериллии ие медают