Способ концентрирования бора из растворов

СОЮЭ СОВЕТСКИХосещакпмисэикРЕСПУБЛИК 0807 ае и ЗШ С 02 Р 1/28 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОЧМРЫТИ К АВТОРСКОМУ СВИД.:ПЮЬСТВУ(71) Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии им. В.И.Вернадского н Научно-производственное объединение "Пластмассы"(56) 1. Ануе Е.К., Исйп 11 еп СС. А вьл 1 у оГ гпе 1 вогорзс аЬопйапсе ь ог Ьогоп чагюпв воцгсев. - С.7. оГ ЕагсЬ Всю.епсе, ч, 5, Р 4, 921, 1968.2. Авторское свидетельство СССР У 785321, кл. С 08 Р 8/32, 1980 (прототип).(54)(57) 1. СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ БОРА ИЗ РАСТВОРОВ сорбцией с исполь" зованием в качестве сорбента сополимера стирола с дивинилбензолом с функциональными группами трис(оксиметил) аминометана с последующей десорбцией бора раствором минеральной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени концентрирования бора, сорбцию ведут на сорбенте, предварительно обработанном метанолом, а десорбцию - раствором серной кислоты.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю - ш и й с я тем, что сорбцию ведут на сорбенте, предварительно обработанном метанолом, взятом в количестве 2-3 объема на 1 объем сорбента в течение 1-2 ч. Ое3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что десорбцию ведут 0,3-0,4 н. раствором серной кислоты при объемном соотношении раствор НБО .сорбент, равном (2-3):1,1 1108Изобретение относится к концентрированию и выделению элементов для последующего масс-спектрального детектирования и может быть использованов аналитической химии для количест 5венного химического анализа.Известен способ выделения борас использованием двухступенчатогоионообменного процесса. Исследуемыйраствор последовательно пропускаютчерез катионит (Помех - 50) для отделения от катионной составляющей, азатем через анионит 11,Недостатком этого способа являетсянеполнота выделения бора.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемо 1му результату является способ концентрирования бора из растворов сорбцией с использованием в качестве сор 20бента сополимера стирола с дивинилбензолом с функциональными группамитрис- (оксиметил) аминометана с последующей десорбцией раствором соляной кислоты 21.Недостатком известного способа является низкая степень извлечения бора (70 ).Цель изобретения - повышение сте"пени концентрирования бора.Поставленная цель достигаетсяпредлагаемым способом концентрирования бора из растворов сорбцией с использованием в качестве сорбента сополимера стирола с дивинилбензоломс группировками трис- (оксиметил) З 5аминометана, предварительно обрабо"танного метанолом с последующей десорбцией бора раствором серной кислоты.При этом сорбцию ведут на сорбенте, предварительно обработанном метанолом, взятом в количестве 2-3 объема на 1 объем сорбента в течение 12 ч.Десорбцию ведут 0,3-0,4 н, раство ром серной кислоты при объемном соотношении раствор НБО .сорбент,равном (2-3):1.Способ осуществляется следующимобразом,50Сорбент с трис- (оксиметил) аминометаном обрабатывают метанолом (тремяобъемами) в течение 1-2 ч, Заполняютколонку обработанным сорбентом,затем пропускают анализируемый раст вор. Обработка метанолом (набуханиесетчатого сополимера) обеспечиваетблагоприятную стерическую конформа 077 2цию полимерных цепей, содержащихгруппы трис-(оксиметил) аминометана в реакции комплексообразования с борной кислотой в процессе сорбции. Размеры колонки подбирают в зависимостиот содержания бора в анализируемом растворе. Элюирование проводят 0,3- 0,4 н. серной кислотой. Применение серной кислоты (например, по сравнению с соляной, при элюировании которой степень абсолютного концентрирования несколько хуже и составляет 0,01), обусловлено тем, что для последующего изотопного анализа борная кислота подвергается реакции этерификации избытком метанола в присутствии водоотнимающего реагента в вакуумной установке, Пары эфира отбираются "вымораживаниемжидким азотом в стеклянные ампулы для масс-. спектрального детектирования изотопного состава бора. Серная кислота, остающаяся в пробе при упаривачии элюата, выполняет в вакуумной установке роль водоотнимающего средства, а также обеспечивает чистоту продуктов реакции. Степень абсолютного концентрирования в случае алюирования 0,3-0,4 н. НБО+ достигает 0,004 при 98-100 степени извлечения бора. Использование более концентрированной Н БО 4 не дает выигрыша в степени абсолютного концентрирования и затрудняет последующую стадию - выпаривание раствора.П р и м е р 1.0,2 л раствора,содержащего 10 мг/л В, Фильтруют через колонку с сорбентом (длиной 40 см, диаметром 0,25 см), предварительно промытой 0,1 н. МаОН. Скорость фильтрации 1 мп/мин. Бор вымывают 7 мл 0,4 н, Н БО 4 в виде борной кислоты. Степень извлечения по бору 70 .П р и м е р 2. 0,5 л океанической воды, содержащей 4,5 мг/л В, фильтруют через колонку с сорбентом, предварительно обработанным 4-6 мл метанола (в течение 1-2 ч). Длина колонки 40 см, диаметр 0,25 см. Скорость фильтрации 1 мл/мин. Бор вымывают 0,4 н. НБО. Степень извлечения по бору 98 . Полученная борная кислота взаимодействует с 0,8-1 мл метанола (в вакуумной установке) до борнометилового эфира, пары которого отбираются путем 11 вымораживанияч жидким азотом в стеклянные ампулы; ампулы герметично запаивают и, таким образом, исследуемый обазец готов для11 ОВО 77 Без обработки метанолом(прототип) Обработан метанолом 0,2 10 0,4 НБО 4 О,1 Н 2804 0,3 Н БО 4,5 0,5 0,5 0,4 Н,БО0,5 Н 804 4,5 4,5 0,5 0,5 0,45 0,4 Н ЯО+0,4 НС 4,5 0,5 Способ обработкисорбента Полнотасорбции% Количество Степеньдесорбции, % СоотношениекислоСтепеньабсолютконечного раствора,ного конта:сорбент центрирования 96 1:3,5 0,0044 70 98,5 98 1:7,5 0,03 00 98 1:3 0,012 0,008 0,008 1,2 98 1:2 99 97 0,004 1:2 96 98 1:2,7 0,01 98 5,5 последующего масс-спектрального газофазного анализа изотопного составабора,П р и м е р 3, 1 л грунтовой воды,содержащей 0,45 мг/л В, фильтруютчерез колонку с сорбентом, предварительно обработанным 4-6 мл метанола(в течение 1"2 ч) . Длина колонки40 см, диаметр 0,25 см, Скоростьфильтрации: 1 мл/минБор вымывают4 мл 0,4 н. Н БО . Степень извлечения по бору 97%. Дальнейшие манипуляции с полученной таким образомборной кислотой аналогичны примеру 2. Без обработки метаиолом(прототип)Обработан метанолом 15 П р и м е р 4. 20-30 мг турма:;ила,содержащего 8-12% ВО , разлагают2 5путем сплавления образца минералас ИаОН и осаждают гидроксиды железаи алюминия. Затем раствор фильтруютчерез колонку со смолой (диаметр0,25 см, длина 40 см) со скоростью1,мл/мин, после чего смолу промывают 50 мл дистиллированной воды. Да 0 лее бор вымывают 1 мл 0,4 н. Н 2804. Фстепень извлечения по бору 96%.В таблице приведены сравнительные данные по концентрированию борачэвестным и предложенным способами. Продолжение таблицы1108077 Составитель Н,ГрибановаРедактОр Т.Веселова Техред Ж. Кастелевич Корректор МЛароши Заказ 5826/16 Тираж 867 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-Э 5, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная, 4 Как следует из представленных данных степень абсолютного концентрирования бора предложенным способом достигает 0,004 при 98-100 степени извлечения бора. 5 Технико-экономический эффект пред" ложенного способа обусловлен повышением степени извлечения и концентрирования бора, что обеспечивает точность последукщего анализа анализируемых объектов; возможностью для выделения бора.из разбавленных растворов, например природных вод и экспрессностью, которая обеспечиваетсяза счет сокращения промежуточныхстадий (выпаривания растворов) и од,ностадийности сорбционного процесса.