Способ исследования сплавов в полевом ионном микроскопе

СОЮЗ СОВЕТСКИХЮ 49 аГНепжииРЕСПУБЛИН 091 011 ЗсЮ ,Н 01 Э 37/285 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(7 1) Институт ядерных исследованийАН Украинской ССР(56) 1. Авторское свидетельство СССРУ 448512, кл. Н 01 Э 37/285, 1973.2. Авторское свидетельство СССРР 168815, кл. Н 01 Э 37/26, 1963(54)(57) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ СПЛАВОВВ ПОЛЕВОМ ИОННОМ МИКРОСКОПЕ, включающий создание на поверхности образцалитиевого покрытия и формированиеизображения в электрическом поле,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью расширения функциональныхвозможностей при исследовании сплавов с низкой температурой плавления,покрытие образца осуществляют путемвведения лития в сплав в качествекомпонента, рекристаллизации образца, закалки при криогенных температурах и нагрева до выявления литийсодеожащих фаз.Ф 110Изобретение относится к методам полевой ионной микроскопии твердых тел и может быть использовано для выявления в сплавах мелкодисперсных литийсодержащих фаз.Известны способы исследования ме- таллов и сплавов в ионном микроскопе, выключающее содержание на поверхности атомарных слоев изображающего газа и формирование изображения в электрическом поле13.Однако эти способы не могут быть использованы для исследования нетугоплавких металлов (сплавов), например, на основе А 1, так как .механические напряжения, обусловленные высоким электрическим полем, необходимым для ионизации изображающих газов, значительно превышают технический предел текучести для материала образца. С другой стороны, взаимодействие изображающих газов с поверхнсстью исследуемого образца сопровождается энергетическим обменом, приводящим к смещению поверхностных атомов, что, в свою очередь, не позволяет выявить отдельные детали структуры исследуемого образца.Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ исследования сплавов в полевом ионном микроскопе, включающйй создание на поверхности образца литиевого покрытия и формирование изображения в электрическом поле в режиме импульсной десорбции. По этому способу литий предварительно напыляют на поверхность исследуемого острия в сверхвысоком вакууме. При приложении между острием и экраном импульсного напряжения напыленная пленка лития десорбируется с вершины острия во время импульса. Возникшие при этом ионы лития ускоряются электрическим полем по направлению к экрану и создают на нем увеличенное (в 10 - 10 раз) изображение участВ вков поверхности вершины острия, от которых преимущественно десорбируются атомы лития (в виде ионов). Поставка лития на вершину острия обеспечивается за счет миграции атомов лития с конической части острия в промежутке времени между импульсамивысокого напряжения. Длительность работы прибора обеспечивается многократным дополнительным допыпением7192 45 50 5 10 15 20 25 30 35 40 лития из источника для выполненияпленки на острие . 23,Однако крайне низкая величина потока десорбируемых ионов лития, определяющая яркость изображения, неможет быть существенно повышена, например, за счет увеличения частотыповторения импульсов, так как потокдесорбируемых ионов ограничен скоростью поверхностной миграции напыленной пленки, При максимально возможной частоте повторения десорбирующихимпульсов (5 - 6 10 с ), котораяреализуется при малых радиусах острияо("- 200 А), яркость литиевого изображения оказывается в 100 раз слабееяркости гелиевого изображения. Специфические трудности, связанные с использованием внутренних или внешнихусилителей яркости, резко ограничивают широкое использование известного способа.Кроме того, существует возможностьвзаимодействия напыляемой пленки лития с адсорбированными загрязнениямина поверхности острия. Наличие пленки электроотрицательных газов резкоуменьшает скорость поверхностноймаграции лития и, как нежелательноеследствие - уменьшение десорбируемого потока, а следовательно, и яркости изображения, Этот эффект особенносущественен для легкоокисляющихсяматериалов, например, сплавов на основе алюминия, поверхность которыхсодержит трудноудалимую окисную пленку. Наличие окисных пленок, имеющихпрочное сцепление с материалом острия,ухудшает качество изображения и непозволяет выявить мелкодисперсные литийсодержащие фазы, в которых литийнаходится в химически связанном состоянии. Важным является также появ-,. ление усталости исследуемого острияпод действием периодически повторяющейся механической нагрузки, обусловленной импульсным полем,По указанным причинам известныйспособ оказывается непригодным дляисследования нетугоплавких материалов,например сплавов на основе алюминия. Цель изобретения - расширение функциональных возможностей при исследовании сплавов с низкой температурой плавления. Указанная цель достигается тем,что согласно способу исследования1107192 ве 01420 с содержанием лития 1,8 весХ,Из сплава изготовляют проволочную заготовку образца сечением0,15 мм, которую крепят точечной.сваркой к вольфрамовой дужке с М/ -7 е 55термопарой, приваренной к электродамстеклянной ножки полевого ионногомикроскопа. Для получения острийного образца проволочную заготовку,закрепленную на дужке, утоняют электТаким образом, введение лития в качестве компоненты исследуемого об 5 1 О 15 20 25 30 3540 45 разца и проведение термической обработки по предлагаемому режиму позволяет обеспечить повышенный непрерывный поток ионов лития от образца к экрану за счет термически стимулированной диффузии лития из глубинных слоев материала к поверхности образца при разогреве.Возможность увеличения потока, а следовательно, и яркости изображения появляется эа счет изменения способа поставки лития к вершине острия.При этом отпадает необходимость предварительного напыления пленки и приложения десорбирующих импульсов, Исключение необходимости предварительного напыления пленки снижает требования к вакуумным условиям, благодаря чему способ может быть осуществлен практически на любой конструкции полевого ионного микроскопа, обеспечивающего нагрев острия и контроль его температуры,Совместное действие постоянного по величине электрического поля и термически стимулированной диффузии лития из глубинных слоев материала к поверхности вершины острия приводит к интенсивному разрушению и удалению окислов и других поверхностных загрязнений исследуемого острия. Сохранение при этом чистоты поверхности улучшает качество изображения и позволяет выявлять характер структурной перестройки исследуемого материала в зависимости от температуры и приложенного ускоряющего напряжения, Поскольку потенциал иониэации химически не связанного лития меньше потенциала ионизации лития, входящего в состав фаз, преимущества предлагаемого способа проявляются в возможности выявления литийсодержащих Фаз путем проведения заданного режима термической обработки острия в процессе его исследования внутри прибора. П р и м е р . Способ осуществляют на промышленном алюминиевом спла1107192 Составитель В.ГаврюшинРедактор Н.Бобкова Техред Л.Микев Корректор А.Ференц Заказ 5768/38 Тираж 683 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 рохимическим способом в пленке электролита.Образец рекристаллиэуют внутри прибора при температуре 0,6 " 0,7 Т.пл (400 - 450 С) для получения 5 исследуемого объема в виде монокристалла, затем закаливают при температуре жидкого азота (78 К). Закалку осуществляют при выключении нагрева дужки с образцом путем контактного теплоотвода от дужки к охлаждаемым до криогенных температур электродам, впаянным в стеклянную ножку прибора. Далее образец подвергают изохронному нагреву до 100 - 150 С в электрическом поле напряженностью46,3 МВ/см и выполняют Фоторегистрацию изображения, отражающего процесс активной восходящей лимузин лития из объема образца. Этот процесс на иэображении отображается в виде яркого декодирования 50% площади отображаемой поверхности.По достижении равновесной растворимости лития в матрице регистрируют исчезновение ярко декодированных крупных областей и появление локальных мелкодисперсных литийсодержащих выделений, относительно стабильных во времени.Таким образом, введение лития в сплав в качестве компонента и термический разогрев исследуемого образца в электрическом поле позволяет более чем в 100 раз увеличить яркость изображения и, тем самым, снизить время экспозиции без применения усилителей яркости изображений.