Устройство для зонной плавки

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК Ш С 30 В 13/00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) 1. Вильке К.Т. Выращиваниекристаллов. Л., "Недра", 1977, с.414.2, Авторское свидетельство СССРУ 899738, кл. С 30 В 13/00, 1980.3. Вильке К.Т. Выращивание кристаллов, Л., "Недра", 1977, с, 312(54) (57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЗОННОЙ ПЛАВКИвключающее горизонтально расположен-ный герметичный контейнер и нагреватель, установленный с внешней сторЬны контейнера с возможностью возвратно-поступательного перемещения, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, сцелью повьппения чистоты материаласлиткапутем разделения готовогослитка на мерные части без разгерметизации контейнера, последний снабженпоперечными перегородками, имеющимиформу части поперечного сечения контейнера, и установлен с возможностьюповорота относительно горизонтальнойоси.Изобретение относится к очисткеэонной плавкой и может быть использовано при получении особочистых металлов, сплавов и химических соединенийе 5При очистке веществ зонной плавкой весьма актуальной является задача предотвращения загрязнения слиткавещества при последующих операциях,в частности при разделении его на 10части с различным содержанием примесей, Такое разделение проводят механически после извлечения слитка изконтейнера, что приводит к загрязнению вещества из-за контакта его с 15внешней средой, в том числе и с режущим инструментом. Кроме того, разделение слитков особочистых веществ начастиханическим способом являетсядовольно трудоемким процессом. 20Известно устройство для зоннойплавки, включающее нагреватель, механизм перемещения и горизонтально расположенный контейнер протяженной формыв виде открытой лодочки, . которой 25расположено вещество, подлежащее зонной плавке 1 1.Данное устройство работает следующим Образом,В контейнер помещают вещество,подвергающееся зонной плавке. С помощью нагревательного устройства создают зону с температурой, превьппающейтемпературу плавления вещества, Посредством механизма перемещения передвигают контейнер или нагревательвдоль оси контейнера. При этом расплавленная зона перемещается от одного конца слитка к другому. За счетнеравенства коэффициента распределения примесей единице происходит смещение примесей к одному из концовслитка в зависимости от величиныкоэффициента распределения для даннойпримеси. После прохода расплавленнойзоны вдоль слитка контейнер или нагреватель быстро перемещают в исходное положение и повторяют процессзонной плавки. Известно устройство для зоннойплавки, включающие нагреватель, механизм перемещения, открытый контейнер,протяженной формы с одним отверстиемна дне для слива расплава в установленную под ним емкость 2 ,55Однако для практического использования очищенного эонной плавкойслитка вещества с различным содержакием примесей по слитку необходимопосле извлечения слитка из контейнерамеханически разделить его ка части, что приводит к загрязнению слитка.Кроме того, контейнер является открытым, что служит дополнительным источником загрязнения очищаемого вещества окружающей средой.Наиболее близким к предлагаемому является устройство для зоккой плавки, включающее горизонтально расположенный герметичный контейнер и кагреватель, установленный с внешней стороны контейнера с возможностью возвратно-поступательного перемещения 3.Устройство работает следующим образом.Б контейнер помещают вещество, подвергающееся зонной плавке. Затем контейнер вакуумируют, при необходимости заполняют инертным газом и внутренний объем контейнера изолируют от окружающей среды. С помощью нагревательного устройства создают зону с температурой, превышающей температуру плавления очищаемого вещества, а затем посредством механизма перемещения передвигают контейнер или нагреватель вдоль оси контейнера от начала до конца очищаемого слитка. Вследствие различной растворимости примесей в твердой фазе и в расплавке, т,е. неравенства коэффициента распределения примесей единице, происходит перераспределение примесей вдоль слитка, После достижения конца очищаемого слитка контейнер или нагреватель переводят в исходное положение и процесс зокной плавки многократно повторяют до установления конечного распределения примесей в очищаемом слитке, Массоперенос при зонной плавке устраняют наклонением очищаемого слитка на экспериментально определяемый угол. Применение контейнера закрытого типа позволяет изолировать очищаемый слиток от окружающей среды.Недостатками устройства являютсяневозможность разделения очищенногозонкой плавкой слитка вещества начасти с различным содержанием примесей до извлечения слитка из контейнера и следовательно невозможность сохранения чистоты очищенного зонной плавкой вещества ввиду неизбежности механического разделения слитка посче извлечения его из контейнера.110551Цель изобретения - повышение чистоты материала слитка путем разделенияготового слитка на мерные части безразгерметизации контейнера.Указанная цель достигается тем,что в .устройстве для зонной плавки,включающем горизонтально расположенный герметичный контейнер и нагреватель, установленный с внешней стороныконтейнера с возможностью возвратно Опоступательного перемещения, контейнер снабжен поперечными перегородками, имеющими форму части поперечногосечения контейнера, и установлен свозможностью поворота относительно 15горизонтальной оси,На фиг.1 представлено предлагаемоеустройство, разрез; на фиг.2 - разрез А-А на фиг. 1.Устройство для зонной плавки содержит нагреватель 1 и механизм егоперемещения (не показан), замкнутыйконтейнер 2 протяженной формы, навнутренней поверхности которого установлены перегородки 3, расположенные перпендикулярно продольной осиконтейнера 2. Форма перегородок 3повторяет часть поперечного сеченияполости контейнера 2, отсекаемуюплоскостью, пересекающей полость кон-ЗОтейнера. К контейнеру 2 соосно егопродольной оси прикреплены стержни4, которые введены в отверстия втулок 5. Внутри контейнера 2 расположено вещество б, подвергаемое зонной35плавке.Устройство работает следующимобразом.В контейнер 2 помещают веществоб, подвергающееся зонной плавке, затем контейнер вакуумируют и внутренний объем его изолируют от внешнейсреды. В исходном положении контейнер2 установлен горизонтально такимобразом, что перегородки 3 располо 3жены над очищаемым веществом б, анагреватель 1 напротив одного из концов контейнера 2. В зоне нагревателя1 устанавливают температуру, превышающую температуру плавления вещества 6. При этом на конце слиткаобразуется расплавленная зона. Посредством механизма перемещения нагреватель 1 перемещают вдоль слитка,Ы том же направлении перемещаетсяи расплавленная зона. За счет раз 551 9 4личия растворимости примесей в твердой и жидкой фазах вещества 6 происходит перераспределение примесей вдоль слитка вещества 6. После прохода нагревателя 1 вдоль всего слитка вещества 6, нагреватель ускоренно перемещают в исходное положение и процесс зонной плавки повторяется. После окончания очистки вещества 6 зонной плавкой контейнер 2 поворачивают вокруг продольной оси на 180 , вследствие чего слиток вещества 6 располагается над перегородками 3. При таком положении контейнера проводят зонную плавку вещества 6. При этом вещество 6, расплавляясь, последовательно распределяется между перегородками 3. За счет того, что слиток вещества 6 плавится постепенно по .мере прохождения нагревателявдоль контейнера 2, в каждый иэ промежутков между перегородками 3 попадает часть слитка, характеризуемая определенной концентрацией:примесей. После окончания зднной плавки вещество 6 в виде отдельных частей извлекают из контейнера 2.Таким образом, применение устройства позволяет проводить разделение слитка вещества на отдельные части до извлечения вещества из контейнера, что дает возможность избежать загрязнения слитка вещества при его разделении.По сравнению с базовым объектом устройство позволяет разделять слитки вещества на отдельные части до извлечения его из контейнера и исключает необходимость механического разделения слитка после извлечения его из контейнера, что предотвращает загрязнение очищенного вещества при разделении его на части с различным содержанием примесей.Проведена зонная очистка серебра и теллура и разделение их на части с использованием предлагаемого устройства и устройства, выбранного в качестве базового объекта. Химико- спектральным методом определено содержание примесей на идентичных участках слитков, соответствующих началу прохождения эоны.В таблице приведено содержание примесей в слитках серебра и теллура, очищенных зонной плавкой.1105519 Содержание элементов, вес.Х Металл Со Сц Очистка с использованием базового объекта 41 О10 3 10 1 1 О 5 10 1 О АЙ 0 ф 2 10 1 10 3"101 Оф 2 10 Очистка с использованием предлагаемого устройства 5 -10 1 .10 1 10"5 10 2 10 1.10 Составитель Г. ЗолотоваРедактор Л. Авраменко Техред Л,Коцюбняк Корректор О. Билак Заказ 5552/20 Тираж 352 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5