Устройство для исследования электрофизических процессов при термическом разложении полимерных материалов

(9) 01) Зд) С 01 И 27/46 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) 1. Уэндландт У. Термические методы анализа. М., "Мир", 1978, с. 27,2. Авторское свидетельство СССР(54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯЗЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ ПРИТЕРМИЧЕСКОМ РАЗЛОЖЕНИИ ПОЛИМЕРНЫХМАТЕРИАЛОВ, содержащее высокотемпературную печь с размещенной в нейизмерительной ячейкой с измерительными электродами, расположенными надержателе электродов, термопарой и штуцерами отвода и подвода газа,причем штуцер отвода газа соединенс полостью измерительной ячейки,о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, сцелью повышения точности измерений,держатель электродов выполнен изтермостойкого электроизоляционногоматериала в виде герметичной цилинд"рической емкости с двойными боковыми стенками, в которых выполненыпродольные прорези, причем в месте,расположения прорезей на каждойстенке расположен измерительныйэлектрод, причем прорези образуютканал для прохода газа, а штуцерподвода соединен с внутренней полостью герметичной цилиндрическойемкости.Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для электротермического анализа полимерных материалов, подвергающихся разложению (пиролизу).Известно устройство для электро- термического (или амперометрического) анализа термического разложения материалов, которое содержит нагревательный элемент и систему измере ния электрического сопротивления образцов в процессе пиролиза Я .Однако это устройство не обеспечивает надежного контакта электродов и образца и не позволяет точно и 15 достоверно регистрировать физико- химические характеристики процесса пнролиза широкого круга полимерных материалов.Наиболее близким к изобретению 2 О является устройство для исследования электрофизических процессов при термическом разложении полимерных материалов, содержащее высокотемпературную печь с размещенной в ней измерительной ячейкой с измерительными электродами, расположенными на держателе электродов, термопарой и штуцерами подвода и отвода газа, причем штуцер отвода газа соединен с полостью измерительной ячейки 2,Недостатком известного устройства является невысокая точность определения электрофизических параметров процесса термического разложения исследуемых материалов (электропровод- ности газообразных продуктов разложения) вследствие того, что взаимное расположение измерительных электродов .не обеспечивает одинаковой на О пряженности электрического поля вблизи них, конструктивные особенности устройства не позволяют сделать расстояние между электродами малым,н что ограничивает точность измерении. 45Цель изобретения - повышение точности измерений. Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для исследования электрофизических процессов при 50 термическом разложении полимерных материалов, содержащем высокотемпературную печь с размещенной в ней из"мерительной ячейкой с измерительными электродами, распоЛоженными на держа.51 теле электродов, термопарой и штуце" рами отвода и подвода газа, причем штуцер отвода газа соединен с полостью измерительной ячейкидержатель электродов выполнен из термостойкого электроизоляционного материала в виде герметичной цилиндрической емкости с двойными боковыми стенками, в которых выполнены продольные прорези, причем в месте расположения прорезей на каждой стенке расположен измерительный электрод, причем прорези образуют канал для прохода газа, а штуцер подвода соединен с внутренней полостью герметичной цилиндрической емкости.На чертеже представлена принципиальная схема устройства.Образец 1 с установленной в ней термопарой 2 расположен в держателе 3 образца и помещен в измерительную ячейку, Держатель электродов выполнен в виде герметичной цилиндрической емкости с двойными боковыми стенками, образуемой тремя коаксиальными трубками - внутренней 4, разделительной 5 и внешней 6. Внутренняя 4 и разделительная 5 трубки имеют продоль ные прорези по периметру. Трубки 5, б и 4 закреплены соосно и герметизированы сторцов заглушками 7, а держатель 3 образца установлен и закреплен во внутренней трубке 4 через подвижное, разъемное, герметичное уплотнение 8. Внешняя 6 и внутренняя 4 трубки снабжены патрубками 9 с кранами для создания нужной атмосферы в зоне пиролиэа, поэтому внутренняя трубка 4 несколько длиннее остальных. Электроды в виде спиралей 10 и 11, намотанных поперек прорезей, расположены в зазорах между трубками, и намотка перекрывает прорези в трубках 4 и 5, Устройство также содержит электрометр 12, двухкоординатный потейциометр 13, высокотемпературную печь 14. Здесь же установлены термопары 15 и 16 для измерения температуры соответствующих электродов 10 и 11 и регистрации ее с помощью при. боров 17 и 18. Токоподвод осуществлен через заглушки 7, Электроды 10 и 11 подключены к электрометру (например УБ) 12, выход, которого соединен с входом У двухкоординатного потенциометра (например, ЛКД) 13. На вход Х потенциометра 13 подключена .термопара 2. Измерительная ячейка размещена в высокотемпературной печи 14 так; что электроды расположены в рабочей зоне. Печь имеет сисТочность измерений устройства, мка/г Материал Предлагаемое Прототип 4,11+0,00110,99+0,001 2,89+0,001 6,32+0,001 Политетрафторэтилен Полиметилметакрилат 3 11031 тему автоматического поддержания заданной температуры 19, работающую по термопаре 20.Устройство работает следующим образом.Предварительно разогревают печь сопротивления 14 с установленной в ней измерительной ячейкой, Образецс заделанным в него спаем термопары 2 типа ПП устанавливают в держатель 1 О образца 3. помещают в холодную зону измерительной ячейки и герметично закрывают ячейку. Создают необходимую атмосферу в рабочем объеме ячейки путем прокачки. соответствую щего газа через штуцеры по стрелке. Вводят держатель 3 с образцом 1 в рабочую зону печи 14. В момент начала пиролиза изменяется электропроводность в пространстве между 2 б электродами за счет появления ионизированных газообразных продуктов разложения. На двухкоординатном потенциометре 13 регистрируется изменение проводимости среды над образ цом в зависимости от температуры образца, что характеризует процесс пиролиза данного материала. Наличие прокачки позволяет регистрировать производную процесса термического разложения по времени,Для оценки точности измерений предлагаемого устройства по сравнению с прототипом измеряют максималь 39 4ный ток проводимости газообразных продуктов разложения образцов политетрафторэтилена различной массы при напряжении на электродах 10 В.Результаты представлены в таблице.Как видно из таблицы, предложенное устройство для электротермоанализа процесса термического разложения (пиролиза) полимерных материалов позволяет на 673 повысить точность определения характеристик материалов. Кроме того, с помощью предлагаемого устройства регистрируется производная процесса разложения материалов. Наличие термопар, расположенных в зоне электродов, позволяет измерить термо-ЭДС продуктов пиролиза.Благопаря спиральной форме электродов устройство позволяет регистрировать и оценивать электромагнитные параметры термического разложения. Поскольку образец помещен внутрь внутреннего электрода, расстояние между электродами можно сделать сколько угодно малым, уменьшая толщину стенок трубки, разделяющей электроды, и тем самым увеличивая точность измерений. Электроды близки по форме и размерам и различие в напряженности поля на них сводится до минимума, в результате чего повышается точность измерений.