Расходомер жидкости

СО 1 ОЗ СОВЕТЕКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК. 3108:С 01 Г 1 6 150 С ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН двтоияомУ свиддтвьст(71) Воесоюэный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии, Специальное конструкторскоебюро АН Эстонской ССР и Институт нефтехимического синтеэа им.А.В.Топчиева(56) 1. Авторское свидетельство ССВ 317905, кл. С 01 У 1/68, 1970.2. Чаву С.5. Чепйог 1 Ьод 1 еа гогЮоч ееазцгевепВ . -АСТА уНЕК, 011,1964, 43-56.3. Коротков П.расходомеры. Л.,1969, с. 108-154(54)(57) РАСХОДОМЕР ЖИДКОСТИ содер-.жашнй измерительную камеру со штуцерами для подвода и вывода потокаэлюента, термочувствительный элемент,установленный в измерительной камере,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью расширения диапазона контролируелих расходов в жидкостной хроматографии, он снабжен трубчатойвнутренней вставкой, бтделяюшей термочувствительный элемент от потока СР жидкости в.камере, выполненной иэтеплопроводного материала и снабженной штуцерами для подвода и выводаинертного гаэа, а корпус иэмерительной камеры выполнен иэ нетеплопроФводного материала. е А и др, Тепловые фМашиностроение", (прототип). СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙИзобретение относится к измерите-лям малых расходов жидкости в хрома 1 тографах и может быть использовано для измерения скорости .потока элюента во всем диапазоне расходов жидкостной колоночной и микроколоночной 5 хроматографии.Известен калориметрический расхо;. домер жидкости, состояций из петле- образной трубки, нагреваемой электрическим током и помещенной в вакуумированный корпус, причем участки измерительной трубки являются плечами измерительного моста Г 13Недостатком описанного устройстваявляется непьсредственный контакт измерительного элемента с измеряемой средой, что ведет к быстрому выходу из строя чувствительного элемента при измерении расходов высококорродируюцих жидкостей, а также сложность электрической схемы измерителя ввиду 20 потребления больших токов.Известен расходомер жидкости, содержащий трубу в которой размещзна насадка обтекаемой формы (тело Венури ), в кольцевом зазоре между кото рыми протекает измеряемай поток жидкости. Ось насадки совпадает с,осью трубы.: Передняя часть тела Вентури представляет собой усеченный конус с углом при вершине приблизительно ЗО 50 ф, обраценный навстречу потоку жидкости. При этом передняя часть тела Вентури занимает почти все сечение трубы, создавая сужение потока, затем тело Вентури постепенно сужается, позволяя потоку расшириться и занять все сечение трубы. Мерой расхода жидкости служит перепад давлен;,:я на.теле Вентури 12 1.Недостатком этого устройства является низкая чувствительность и не-, возможность измерения скорости потока элюента во всем диапазоне расходов жидкостной колоночной хроматографии.Наиболее близким по.технической сущности к предлагаемому техническому 45 решению является расходомер жидкости, содержащий измерительную камеру со штуцерами для подвода и вывода контролируемого потока и термочувствительный элемент, установленный в 50 измерительной камере. Термочувствительный элемент может быть выполнен в виде нагреваемой металлической нити или пленки, полупроводникового термосопротивления в Фбрме цилиндров и бусинок, термопары и тпПринцип Действия термоанемометрических рааходомеров основан на зависимости от скЬрости (расходами потока ОО теплоотдачи первичного преобразователя (нагретого тела ), помеценного в измеряемый поток. По сравнению с другими .типами тепловых расходомеров термоанемометрические расходомеры 65 обладают наиболее высокой чувствительностью и меньшей инерционно".стью 33,Недостатками этих расходомеровявляются небольшая механическая прочность и нестабильность характеристик при измерении расхода газа и особенно жидкости. Тонкие металлическиенити (Чз платины, вольфрама, никеля)имеют диаметр 0,05-0,3 мм и длину3-10 мм. При выборе размеров проволоки необходимо удовлетворить двапротиворечивых требования, С уменьшевием диаметра нити уменьшается ееинерционность. Но одновременно сэтим уменьшается прочность нити, ивозрастает опасность старения материала. Находясь в непосредственном соприкосновении с потоком, нить термоанемометра подвержена динамическойнагрузке, которая зависит от отношения длины к ее диаметру. Тяжесть условий работы усугубляется вибрациейнити, возникающей из-за пульсациипотока. Вибрационная нагрузка ускоряет,разрушение нити и вносит суцест-.,венные погрешности в измерение. Зависимость параметров нити от временивызывает необходимость частой градуировки термоанемометра,Термоанемометры практически непригодны для измерения расхода в широком диапазоне скоростей жидкЬстей.Это обусловлено тем, что рабочая температура чувствительного элемента недолжна превышать температуру кипенияжидкости. Используемые в жидкостной1 хроматографии подвижные фазы в большинстве случаев имеют низкую температуру кипения.Целью изобретения является расширение диапазона контролируемых расходов элюента в жидкостной хроматографии.Цель достигается тем, что расходомер жидкости, содержащий измерительную камеру со штуцерамн для подвода и вывода контролируемого потокаэлюента и термочувствительвый элемент, установленный в измерительной камере, снабжен трубчатой внутренней вставкой, отделяющей термочувствительный элемент от контролируемого потока жидкости в камере,выполненной из теплопроводного материала и снабженной штуцерами дляподвода,и вывода инертного газа,а корпус измерительной камеры выполнен из нетеплопроводного материала.На чертеже изображен расходомержидкости.Термочувствительный элемент 1,выполненный из токопроводящей проволоки, размецен в трубчатой вставке 2,выполненной в виде цилиндра, заканчиваюцегося штуцерами 3 и 4 для подвода и вывода инертного газа, при-.чем эти штуцера служат одновременно электрическими выводами термочув10 55 б 5 ствительного элемента. Кольцевая полость 5, образованная трубчатым корпусом б и вставкой 2, заполня ется измеряемым потоком жидкости через штуцеры 7 и 8 для подвода и вывода контролируемого потока элю ента.Устройство работает следующим образэм.Измеряемый поток жидкости проте- кает в зазоре между корпусом б и трубчатой вставкой 2. На термочувствительный элемент подается электрический ток, который нагревает его, Тепло от нагретой нити термочувствительного элемента через стенку вставки 2 передается измеряемому потоку жидкости и уносится им, при этом изменяется температура термо.чувствительного элемента 1, Так как. корпус б выполнен из теплоизоляционного материала, то потерь тепла в 20 окружающую среду практически нет. Количество тепла, уносимое потоком жидкости, пропорционально расходу жидкости, и соответственно пропорционально изменению температуры 25 термочувствительного элемента 1. Термочувствительный элемент 1 включен в измерительную схему, например, /мост Уинстона не показан При из" мерении температуры нити происходит . 30 разбаланс моста, величина которого пропорциональна измеряемому потоку жидкости, является его количественной мерой и регистрируется измерительным прибором. 35Были изготовлены и испытаны три модели расходомеров жидкости, внутренний цилиндр .которых выполнен из токопроводящего материала - никелевой фольги, диаметром 3 мм, толщиной 0,05", 0.,10. 0,15 мм соответственно 40 для каждой из трех моделей, а внешний цилиндр выполнен из теплоиэоляци"онного материала - тефлона, с внутренним диаметром 5 мм, толщинойстенки соответственно 5,8 и 10 мм. Толщину стенки трубчатой вставки выбирают из условия, чтобы при данной величине температуропроводности Л = 3(С р), где 3 - коэффициент 50 теплопроводйости, СР - теплоемкость, р - плотность,)в условиях нестационарной теплопроводности выравнивание температур на поверхности трубки происходит за время, меньшее постоянной времени измерения. Исходя из этого условия, толщину стенки трубки необходимо выбрать минималь. ной. Однако с точки зрения механической прочности и технологической простоты толщина стенки трубчатой вставки должна быть достаточно, большой, Теоретически, определить компромиссное решение между проти,воречивыми требованиями к,толщине трубки не представляется возможным из-за отсутствия в настоящее времятеории теплопроводности твердоготела. Поэтому единственной возможностью является эмпирическая проверка работы расходомера с механическидостаточно прочными и технологически легко изготавляемыми трубчатыми вставками из фольги толщиной0,05; 0,10 и 0,15 ю. Другие толщины стенок трубчатой вставки нецелесообразны. Результаты испытаний показывают, что чувствительность при постоянной времени измерения 1 с прак тически не изменяется для трех выбранных толщин стенок трубки.Калибровка датчиков расхода про-. водится объемным методом с помощью микропипетки и двухстрелочного секундомера "Слава" со шкалой 30 с. В качестве термочувствительного элемента используют вольфрамовуюнить серийно выпускаемого детектора по теплопроводности. Вольфрамовую нить включают в измерительную схему, питание на которую подают от йсточника питания детектора хроматографа "Вырухром", Запись полезного сигнала ведут на вторичном прибореКСП, Проводят измерения расходагексана, часто используемого в качестве подвижной фазы в жидкостнойхроматографии. В пределах от 0,1до 200 мл/ч зависимость электрического сигнала от величины расходагексана линейная. Ян одним известным устройством не удавалось с необходимой точностьюизмерить расход жидкости в указанном диапазоне (0,1-150 мл/ч 1. Измерение расхода предлагаемым устройством производится практически мгновенно, устройство можно подключитьв любую точку, где необходимо произвести замер. Это дает возможностьосуществлять непрерывный контрольза величиной расхода жидкости.Предлагаемое устройство может бытьиспользовано в качестве датчика врегу,.нрующих системах с обратнойсвязью, т.е. может быть примененодля полной автоматизации различныхпроцессов. Важным преимуществомявляется также возможность измерения расходов любых жидкостей, в томчисле и агрессивных Применительнок жидкостной хроматографии. точноезнание расхода элюента, обеспечиваемое предлагаемым устройством, позволяет значительно упростить и сократить время на выбор оптимальныхскоростей подвижной фазы и соответственно повысить производительностьанализа. Устройство чрезвычайнопросто по конструкции, для управления его работой не требуется создания специальной аппаратуры, а можетбыть использован электронный блоксерийно выпускаемого детектора поЗаказ 12453/38 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 ефилиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4теплопроводности любого газовогохроматографа. Внедрение предлагаемого устрой-.ства в хроматографическое приборостроение позволит получить значительный экономический эффект засчет повьааения точности и стабиль-.ности анализа в жидкостной хроматографии.