Способ получения синтетических латексов

СОЮЗ СОВЕТСОЦИАЛИСТИЧРЕСПУБЛИК 058974 3(5 БС 08 Г 23 б/04 С 08 Р 2/22 С оа ,) 3/10 САНИЕ РЕТЕ ВИДЕТЕЛЬС К АВТО 477647/ 0.07.8212 83 3 иниловых углеводоования углеводоручука в водном ра72 о в очергин,еев, С.С.СреИ щей о якой свобод- в из льсий, о тс я тем, что, с экон ес ья иод,рхФ тго эму 88 снка. ного раствора пове 84- веществ используютлиемый при концент сов методом ультра полупроницаемые ме ТЕТИмериза ЧЕНИЯ м соп ЛУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ 07,Б.К. БасНовиков,в.в. ку678.7621Литвиинтеза кс. 370 Кирпичнлогия1 19Рототип) СПОСАТЕКС ии диеновых и дов или эмульги ых растворов к оре поверхност присутствии и авок с последую ых углеводородвбнличающий целью повьпаения са, экономии сыр чества сточных омичности проц снижения коли в качестве вод ностно-активных ильтрат, отдеровании латекльтрации черезИзобретение относится к технологии получения синтетических латексови может быть использовано в нефтехимической промышленности,Известен способ получения синтетических латексон путем сополимери,эации дивинила со стиролом в водныхэмульсиях, содержащих поверхностноактивные вещества, электролиты, стабилизаторы, радикальные инициаторыДля приготовления водных эмульсий 10применяют умягченную воду Я .Недостатком этого способа являЕтся большое количество сточных вод.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и базовым . 15объектом является способ получениясинтетических латексов путем сополимеризации диеновых и виниловых углеводородных растворов каучука н водном растворе поверхностно-активныхвеществ н присутствии известных целевых добавок с последующей отгонкойсвободных углеводородов из эмульсий,при этом для приготовления водныхэмульсий применяют умягченную водуили водно-паровой конденсат 2 .Недостатком этого способа является наличие значительного количествасточных вод производства, безвозвратные потери ценных веществ со сточными водами, в частности полимера,поверхностно-активных веществ, электролитов и др.Сточные воды в производстве латексов образуются на различных стадиях их переработки, например приконцентрировании. Почти все методыконцентрирования латексов сопровождаются образованием сточных вод,Загрязненных полимером. Во времяконцентрирования упаринанием латексы сильно вспениваются, имеет местопопадания вспененного латекса в систему отбора паров и образующийсяводный конденсат содержит ряд компонентов латекса, 45Загрязненная полимером вода требует значительного разбавления передсбросом в канализацию или подвергается очистке специальными приемами.Цель изобретения - повышение эко 50номичности процесса, экономия сырьяи снижение количества ствчных вод.Цель достигается тем, что согласно способу получения синтетическихлатексов путем сополимеризации диеновых и виниловых углеводородов илиэмульгирования углеводородных растворов каучука в водном растворе поверхностно-активных веществ в присутствии известных целевых добавок 60с последующей отгонкой свободныхуглеводородов из эмульсий, н качестве водного раствора поверхностноактивных веществ используют Фильтрат,отделяемый при концентрировании ла-65Для получения образцов латексовпо известному и предлагаемому способу в автоклав из нержавеющей сталиобъемом 10 л с мешалкой и рубашкойдля отвода. тепла загружаютДивинил . 1473 1473Стирол 612 612Водно-паровойконденсат 2800фильтратОлеат калия 70. Калий хлористый 8Лейканол 12Ронгалит 1,5Трилон Б 0,8Железо сернокислое 280053,58 1,50,8 0,4 0,4 тексов методом ультрафильтрации через полупроницаемые мембраны.Водный фильтрат, образующийся при концентрировании методом ультра- фильтрации на полупроницаемых мембранах, не содержит полимера, но содержит многие водорастворимые вещества из состава латексов, например змульгатор и электролит. При исполь-зовании полученного Фильтрата для приготовления водной Фазы в процессе синтеза латекса по предлагаемому способу существенно сокращается расход ряда исходных продуктов, н частности эмульгатора и электролита.В водную Фазу, цриготавливаемую с использованием указанного Фильтрата, добавляют недостающие количества целевых добавок - эмульгажора, электролита, компонентов инициатора с учетом содержания этих веществ в фильтрате.П р и и е р 1, Дивинил-стирольный латекс СКС ОХ- с содержанием сухого вещества 25%, рН 10,2, поверхностным натяжением 65 мН/м, содержанием олеата калия 7 мас.ч. и хлористого калия 0,6 мас.ч. н расчете на полимер поцвергают концентрированию до содержания сухого вещества 38-40 на полупроницаемой мембране иэ зтил-. целлюлозы с диаметром нор 350 А под давлением 1,5 кгс/см. Получают наряду с концентрированным латексом водный фильтрат со следующими характеристиками: прозрачен, рН 9,7, щелочность 13,3 мг экв/л, жесткость 446 мг экв/л, содержание олеата калия 5920 мг/л,. калия хлористого 2890 мг/л, полимер отсутствует,Получают дивинил-стирольный латека СКС"30 1 ОХ по известному и предлагаемому способам по следующему рецепту полимеризации, мас,ч.: дивииил 70; стирол 30; вода 140,ф олеат калия 3,5 калий хлористый 0,4, лейканол 0,3/ ронгалит 0,06; трилон Б 0,04 у железо сернокислое 0,02 у гидроперекись изопропилциклогексилбенэола 0,13.25 П р и м е р 2. Получают латексо- подобиую дисперсию - латекс бутилкаучука по известному способу. С этой целью в автоклав объемом 5 л 45 последовательно загружают, г умягченная вода 750; эмульгатор - олеат калия 22,51 циклогексан 1500; этиловый спирт 335; крошка бутилкаучука 500, включают перемешивание и растворяют бутилкаучук в течение 20 ч до образования эмульсии с сухим остатком 16,8. Эмульсию подвергают отгонке под вакуумом 600 ии рт. ст. и 70 С для удаления циклогексана и этилового спирта. Получают диспер" сию - латекс бутилкаучука с концентрацией 30, рН 10,5, поверхностным ,натяжением 37 мН/м, вязкостью 12,1 сП по Гепплеру, средним диаметГндроперекись 3,7 3,7соответственно,В опыте по известному способу вкачестве водной Фазы используют водно-паровой конденсат, в которомрастворяют необходимое по рецептуколичество водорастворимых веществ,в том числе олеата калия, калия хлористого и дрВ опыте по предлагаемому способув качестве водной фазы используют 10водный фильтрат, полученный как описано выше. В Фильтрате растворяютвсе йодорастворииые вещества с уче-том количеств олеата калия, хлористого калия н лейканола, содержащихся .5в Фильтрате.Последним в автоклав загружаютинициатор - гидроперекись изопропилциклогексилбензола и при 5-6 С осу,ществляют реакцию полимериэации до ;щконверсии мономеров 70. Продолжительность реакции полимериэации вопыте по известному способу 10,5 ч,в опыте по предлагаемому способу10 ч.Латекс выгружают из автоклава,подвергают отгонке с водяным паромдля удаления свободных углеводородов,Свойства образцов латексов, полученных по известному и предлагаемомуспособуприведены в табл.1.Результаты опытов показывают,что по предлагаемому способу в сравнении с известным достигнуто уменьшение расхода ряда веществ для синтеза латекса - олеата калия на 23,5,калия хлористого на 100, лейканолана 33, воды на 100 при одинаковойскорости полимериэации и идентичныхсвойствах латексов. 40 ром частиц 4180 А, содержанием олеата калия 5,5, в расчете на полимер.Получают образцы латекса бутилка учука по предлагаемому способу аналогично описанному для образца, полученного по известному способу, однако со следующии изменениями в рецептуре: вместо 22,5 г олеата калия и 750 г умягченной воды применяют 19,4 г олеата калия и 750 г водного фильтрата, выделенного в соответствии с формулой изобретения путем ультрафильтрации латекса бутилкаучука через полупроницаемые мембраны.С этой целью латекс, полученный по извЕстиому способу с приведенными свойствами, подвергают концентрированию в ячейке, на дне которой уложена полупрОницаемая мембрана из этилцеллюлоэы с диаметром пор 300 А. В ячейке создают давление 1,5 кгс/см . По трубе со дна ячейки отбирают Фильтрат со следующими свойствами: поверхностное натяжение 36 мН/м, щелочность 10,4 мг экв/л, прозрачен, рН 11,2, содержание олеата калия 4180 мг экв/л, полимер отсутствует. В ячейке остается концентрат - латекс бутилкаучука с содержанием сухих веществ 40, рН 10,2, поверхностное натяжение 34 мН/м. Выделенный водный Фильтрат используют в качестве водной Фазы при получении латекса, бутилкаучука по предлагаемому спосо- бу.После отгонки свободного углево,дородного растворителя в автоклаве получают латвкс бутнлкаучука со следующими свойствами концентрация ЗИ, рН 10,4, поверхностное натяжение 38 мН/м, вязкость 12,9 сП по Геппле" ру, средний диаметр частиц 3700 3 Г; содержание олеата калия 5,3 в пересчете на полимер.Свойства латексов, полученныхпо известному и предлагаемому способу, приведены в табл. 2.При получении латекса бутилкаучука по предлагаемому способу может быть использован водный фильтрат, выделяемый при концентрировании латекса методом ультрафильтрацни, и расход олеата калия уменьшен на 14,8 в сравнении с известным си- собом.Таким образом, предлагаемый спо соб получения латексов позволяет вторично испольэовать водный раство эмульгатора и электролита, приводятем самьвж к экономии указанных веществ и снижению количества сточных вод производства.1058974 Таблица 1 Показатели Содержание сухого вещества, % 32,5 33600 630 Содержание олеата калия,мас,ч, на полимер 7,0 7 р 0 Таблица 2 Показатели Содержание сухого вещества, В 30 30 104 10,5 рН Поверхностное натяжение,мН/м 38 37 12,9 121 4180 3700 Содержание олеата калияв конечном продукте, Ъ 5,3 55 Составитель А. ГорячевРедактор Н. Киштулинец Техред М,Надь Корректор А. Дзятко,Заказ 9705/23 Тираж 494 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Образец, полученный по способу известному предлагаемомуЛатекс полученный по способу известному предлагаемому