Полярографическая ячейка с малым внутренним объемом

Изобретение относится в аналитическому приборостроению, в частности к полярографическим ячейкам и мОжет быть использовано при проведении медицинских лабораторных ана. лизов активных веществ сыворотки крови.К полярографическим ячейкам, используемым в комплекте с измерительными устройствами для массовых анализов, предъявляются следующие требования: возможность анализа малых объемов жидкостей удобство и быстрота смены деталей, требующиХ периодической замены (капилляров капельных ртутных. электродов (КРЭ), ионопропускающих перегородок (мембран; заполнение рабочего объема канала анализируемой жиДкостью без воздушных пузырей, приводящих к разрыву электрической цепи между электродами; отсутствие разбавления исследуемой жидкости за счет утечки электролита вспомогательного электрода; возможность установки капилляра КРЭ вертикально для обес печения стабильного и большого периода. капания ртути с целью воэможности качественной регистрации по-лярограммы на одной капле ртути и уменьшение расхода ртути.Для уменьшения рабочего объема ячейки и обеспечения качественной промывки рабочего канала ячейки после каждого анализа, в современных ячейках, вспомогательный электрод (ВЭ) выносят из рабочего объема и. отделяют ионопропускающей перего" родкой.Известна полярографическая ячейка с выносным ВЭ, с помощью которых возможен анализ сравнительно не-. больших объемов жидкости. Ячейка сос тоит иэ цилиндрической кюветы, КРЭ и ВЭ. Кювета и ВЭ соединены мостиком, в котором встроена ионопропускающая перегородка (фильтр из спеченого стекла и пробка из агарагара)1).Однако эта ячейка не может быть примЕнена для массовых анализов жидкостей, так как при ее использовании требуется применение ручных операций, таких как заполнение жидкостью и промывка рабочего объема, удаление иэ .кюветы отработанной ртути, а также иэ-за того, что конструкция ячейки не допускает замену фильтра из спеченого стекла, в. поры которого проникают и адсорбируются на нем биологические вещества, изменяющие его электрическое сопротивление.Известна .также ячейка с рабочим объемом 1 см , которая может быть приспособлена для проведения массовых анализов, состоящая из кюветы с тремя штуцерами и трубки для уста вовки ВЭ. Кювета и трубка соединенытокопроводящим мостиком, в которыйвстроена ионопропускающая перегород-,ка из спеченого стекла (фильтр) (2).Однако эта ячейка не технолргична в изготовлении, не допускает замену ионопропускающей перегородки,не может обеспечить необходимое качество анализа из-за разбавления исследуемой жидкости электролитом ВЭэа счет его просачивания через перегородку из пористого стекла,Наиболее близким к изобретениюпо техническому решению являетсяполярографическая ячейка с малымвнутренним объемом, содержащая корпус с размещенными в нем рабочим каналом, полостью с капельным ртутнымэлектродом и полостью с вспомогательным электродом, отделенным отрабочего канала ионопропускающейперегородкой 3).Ячейка обладает следующими недостатками: затруднена герметизациямест стыковки отдельных узлов; из-замалого диаметра рабочего канала сучетом его наклонного расположениязатруднена установка капилляра КРЭвертикально и возможно касание вытекающей из капилляра каплей ртутистенки канала, что приводит к нарушению периодичности капания ртути,При увеличении диаметра канала, приданном расположении входного отверстия, не обеспечивается надежное,без пузырей воздуха, его заполнениежидкостью. В качестве ионопропускающейперегородки в ячейке используетсяфильтр иэ сйеченого стекла. Заменить.его на пленочную съемную ионопропуска 40 45 50 55 60 65 5 10 15 20 25 30 кщую перегородку без изменения конструкции нельзя.Указанные недостатки снижают на" дежность работы устройства и точность получаемых с его помощью анализов,Цель изобретения - повышение надежности работы ячейки и повышение точности анализа..Цель достигается тем, что в поля" рографической ячейке с малым внутрен" ним объемом, содержащей корпус с размещенными в нем рабочим каналом, полостью с капельным ртутньм электродом и полостью с вспомогательным электродом, 8 тделенным от рабочего канала ионопропускающей перегородкой, рабочий канал выполнен с изгибом, разделяющим канал на вертикальную восходящую и нисходящую ветви, при этом полость с капельным ртутньм электродом расположена над нисходящей ветвью рабочего канала и параллельно его восходящей ветви, а полость с вспомогательным электродом, ось которой параллельна оси нисходящей ветви, имеет в основании уступ, на котором размещена съемная ионопропускающая мембрана.На чертеже схематически изображена предлагаемая подярографическая ячейка с малым внутренним объемом, разрез. Ячейка содержит корпус 1 с ра.бочим каналом 2, полость 3 с КРЭ 4, полость 5 ВЭ б и ионизирующей перегородкой (мембраной) 7. Рабочий канал 2 выполнен с изгибом, а полость 5 с ВЭ б расположена над изог нутой частью канала, причем в ос. новании полости 5 вокруг отверстия 8, соединяющего полость 5 с рабочим каналом 2, выполнена площадка 9, на которой установлена и закреплена 5 ионопропускакщая перегородка (мембрана или матрица-носитель ионопропускающего материала) 7. Для уменьшения электрического сопротивления слоя анализируемой жидкости между КРЭ 4 и ВЭ б, ионопропускающая перегородка 7 расположена под острыи .углом по отношению к капилляру КРЭ 4.Для надежности заполнения рабочего объема канала 2 между электродами, с диаметром канала 3 мм, .при, котором возможна установка напил- ляра КРЭ 4 вертикально и отсутствует касание каплями вытекающей ртугй Стенок канала, вводной штуцер 10 рабочего канала 2 расположен по уровню ниже изогнутой части канала.В результате такого расположения вводного штуцера 10, поступающая в канал 2 жидкость смачивает его стенки по.всей окружности и при дальлейшем движении жидкости ее Фронт вытесняет воздух, заполняя весь канал 2 до выходного штуцера 11. Экспериментально установлено, что при диаметре рабочего канала от 2 до 3 мм происходит качественное его за полнение жидкостью. В конусное ос" нование полости 3 КРЭ 4 уложено плоское тонкое резиновое кольцо 12, которое деФормируется при установке и прижиме капилляра, герметизи-. руя место стыка.Принцип работы ячейки сводится к следующему.К вводному штуцеру 10 подносится пробирка с исследуемой жидкостью и создается разряжение со стороны выводного штуцера 11. При заполнении канала 2 жидкостью дальнейшее увеличение разряжения прекращается и проводится анализ. После прове- . дения анализа вновь создается увеличение разряжения и жидкость высасывается.из канала 2. Операция промывки канала 2 промывочной жидкостью осуществляется подобным же .образом.Предлагаемая ячейка технологична в изготовлении и позволяет. проводить с высокой точностью анализ в малых объемах анализируемой пробы (до 0,1 см) . Ячейка может найти широкое использование при исследовательских работах в химии, медицине, биохимии.1029067 Составитель И.Клешничук Техред М,Тепер Редакто оррек тор Л.Бокша акаэ 496 писно Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4/41 , Тираж 873 ВНИИПИ Государственногопо делам изобретений 113035, Москва, Ж, Р омитотк уюска СССРийаб., д,