Способ получения водорастворимого полиэлектролита

(19) (111 МИТЕТ СССИЙ,И ОТКРЫТ СУД АРСТВЕННЫЙ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ АВТОРСИОМЪГ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДО- РАСТВОРИМОГО ПОЛИЗЛЕКТРОЛИТА путем ополимеризации (мет)акриловой кисоты, акрилата аммония и азотсодеращего мономера в присутствии перекисного инициатора при 50-70 фС, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения флокулирующей способности полиэлактролита, в качестве азотсодержащего мономера используют малеиновокислай аммоний.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что сополимеризацию осуществляют при мольномсоотношении (мет)акриловой кислоты, акрилата аммония и малеиновокислого аммония, равном 1-2:0,25-1:0,5-1 соответственно.Изобретение относится к способуполучения водорастворимых полиэлект-ролитов (ПЭ) на основе ненасыщенных карбоновых иислот, их производных.и производных малеинового ангидрида (кислоты), Изобретениепреимущественно может быть использовано при синтезе сухих, порошкообразных водорастворимых ПЭ с различными гидрофильными функциональными группами, получаемые предлагаемым способом, сухие ПЭ могут бытьиспользованы в качестве флокулянтов при очистке сточных вод гальванических производств,Известны способы получения водорастворимых ПЭ путем сополимеризации мет(акриловой) кислоты и углекислого аммония - ПАУ вмассе при75-80 С в одну стадию в течение20 мин. в присутствии перекиси водорода, а также сополимериэацией акриловой кислоты, акрилатааммония и силиката натрия - ПАА 5в аналогичных Условиях (1),Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способполучения водорастворимого ПЭ сополимеризацией акриловой кислоты,акрилата аммония и сульфаминовойкислоты - СААС в присутствии перекиси водорода в качестве инициатора при 50"б 0 С в течение 10-20 мин,СААС имеет в цепи макромолекулыамидные, карбоксильные,.карбоксилатные и сульфогруппы. Он обладает:флокулирующими свойствами, хорошорастворим в воде, образует устойчивые вязкие растворы 2) .Однако известные ПЭ характеризу-,ются недостаточно высокой флокулирующей способностью.Цель изобретения - увеличениефлокулирующей способности ПЭ.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияводорастворимого, ПЭ путем сополимеризации (мет)акриловой кислоты,акрилата аммония и азотсодержащего,. мономера в присутствии перекисногоинициатора при 50-70 С в качествеазотсодержащего мономера используютмалеиновокислый аммоний.Сополимеризацию осуществляют примольном соотношении (мет)акриловойкислоты, акрилата аммония и малеиноЙокислого аммония, равном 1-2:0,25-1:0,5-1 соответственно,Получаемые предлагаемым способомПЭ имеют в своем составе карбоксильные, карбоксилатные, амидные функцибнальные группы, которые в совокупности придают им амфотерныесвойства и эффективность воздействия на дисперсные системы.Способ заключается в следующем, 60 65 П р и м е р 2. Проводят последовательно все указанные действия,соблюдая условия реакции как в примере 1, но при других соотношениях акриловой (метакриловой) кислоты, акрилата (метакрилата) аммония и малеиновокислого аммония, соответственно 2:0,25:1. Смешивают расчетные количестваакриловой (метакриловой) кислоты,акрилата (метакрилата) аммонияи малеиновокислого аммония, К полученной массе добавляют 30-ную перекись водорода в количестве 0,11,0 к массе акриловой (метакриловой) кислоты и акрилата (метакрилата) аммония, тщательно перемешивают и нагревают на водяной бане 10 до 50-70 С. Начинающаяся при этой.температуре бурная реакция сополимеризации протекает за 4-10 мин, исопровождается выделением тепла ипаров воды. В результате повышения 15 температуры реакционной массы в процессе сополимеризации до 120-150 Спроисходит процесс амидированиякарбоксилатных аммонийных групп.с выделением воды. В результате по О лучается пористая масса, котораяпосле затвердевания при комнатнойтемпературе легко может быть измель"чена до порошкообразного состояния,Полученные этим способом ПЭ хорошо 25растворяются в воде и образуют вязкие устойчивые растворы.Состав и строение полиэлектро,литов СМАУ определен методамиИК-спектроскопии, элементного анализа, а также потенциометрическим ЗО титрованием их водных растворов имодельных систем.П р и м е р 1. В широкогорлуюконическую колбу, снабженную термо-метром, помещают 144 г (2 моль) 35 акриловой (174 г (2 моль метакрило"вой) кислоты, 89 г (1 моль) акрилата (103 г (1 моль) метакрилата)аммония и 70 г (0,5 моль) малеиновокислого аммония, смесь тщательно 40 перемешивают, добавляют 0,1-1,0(к сумме акрилатов) перекиси водорода, перемешивают и оставляютстоять на водяной бане, изредкаперемешивая. При достижении реакци-45 онной массой 50-70 С начинается бурная реакция сополимеризации; температура реакционной массы самопроизвольно увеличивается до 120-150 С,бвыделяются пары воды и получается 5 О пористый продукт, который при остывании затвердевает и легко измельчается в .порошок. Выход 92"96 оттеоретического, Для получения чистого ПЭ для точного химического 5 анализа его растворяют в воде,переосаждают в ацетоне и высушивают при 75 О С.1028683 4 Содержание ионов металлов в очищаемой воде, мг/л Ионы метал- лов120 114 103 142 35 45 42 404 92 40 5 21 Предлагаемые полиэлектролиты испытывают в качестве флокулянтов при очистке, сточных вод гальванических производств со следующими параметрами рН 9,18, взвешенные вещества .193 мг/л; содержание ионов 5 металлов, мг/л: Сц 1,16, Геф 20,5, Еп5 08; Сг 2 74.В табл. 1 приведены данные по влиянию вида и дозы полиэлектролитов на осаждение ионов металлов из сточ ных вод гальванических производств после 10 мин отстаивания.Взяты оптимальные дозы эффективной флокуляции. В очищенной воде с .использованием предлагаемого поли- электролита СМАУ содержатся меньше ионов металлов по сравнению с аналогами и контролем. Помимо высокой эффективности предлагаемого по срав нению с аналогами базовым и контроль-,о ным ПДК (ибнов металлов в сбрасываемой в водоемы воде) в очищенной воде с использованием предлагаемого полиэлектролита полностью отвечает требования ПДК и лучше его, что позволяет получить воду не только для . оборотного водоснабжения, но и;выпуска ее в открытые водоемы и утилизацию отходов.В табл. 2 приведены данные по30 определению эффективности сравниваеПДК- предельно донустивие концентрацни ионов в сбрасываемой воде, мг/л 0,5 мых полиэлектролитов при осаждении взвешенных веществ в той же сточной воде.Сравнение скорости осаждения взвешенных веществ показывает высокую эффективность СМАУ по сравнению с аналогами и контролем, а также с полиакриламидом,Исследована эффективность предлагаемого, аналогов, ПАА и контроля на другой реальной сточной воде цеха гальванического производства со .следующими параметрами: рН 9,02; содержание ионов металлов, мг/л: Ге 2 ф 100 Сц 2 18, Еп 21 Сгф 9 М 1 1,9. После 5 .мин отстаивания содержание ионов металлов в сточной: воде привведении полиэлектролитов уменьшилось следующим образом: Отсюда видно, что на другой сточной воде предлагаемый ПЭ также эффективен по сравнению с аналогами и контролем. Эффективность СМАУ на данной сточной воде в 2 и более раза эффективнее аналогов. Использование предлагаемого ПЭ в качестве Флокулянта при очистке сточных вод позволяет оказать эффек тинное действие на решение вопроса охраны и рационального использования водных ресурсов.Таблица 11028683 Таблица 3 Содержание ионов металлов, мг/л Ионыметаллов ПДК, мг/л СМАУСААС ПАА 5 ПАУ Контроль 10 10 10 10 гГе 2,61 1,60 2,34 5,0 2,30 6,0 СР+ 0,03 0,32 0,58 0,5 0,29 2,2 0,27 1,0 0,41 0,35 0,06 0,9 Сг 0,12 0,13 0,06 2,5 0,27 0,3 рл ф 0,18 0,18 0,19 0,5 0,13 0,2 Составитель В. МкртычанРедактор Т. Веселова Техред А.Бабинец Корректор А,Повх Заказ 4890/22 Тираж 494 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета ССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, РауаСКая наб., д. 4/5