Способ определения микроколичеств кобальта методом переменнотоковой полярографии

, 1022037 СОЮЗ СОВЕтскИХСОЦИДЯистичЕСкиРЕСПУБЛИК 01 й 27/4 КОМИТЕТ СССРКИЙ И ОТКР 1 тий ГОСУДАРСТВЕННЫИ ПО ДЕЛАМ. ИЗОБРЕ Е ИЗОБРЕ ТЕЛЬСТ Ф) 338 У 96 У 18-25(56) 1. Прохорова Г.В. Применение каталитических токов водорода и методаамальгамной полярографии с накоплениемдля определения микроколичеств никеляи кобальта. Диссертация, ИГУ, 1967.2. Васильева Л.Н., Юстус З.Л.,Коган Н.Б. Определение малых количеств кобальта в сложных по составупродуктах методом переменно-токовой(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ И КОЛИЧЕСТВ КОБАЛЬТА ИЕТОДОИ ПЕ ТОКОВОЙ ПОЛЯРОГРАФИИ.в присут диметилглиоксима, о т л и ч а щ и й с я тем, что, с целью шения чувствительности опред кобальта, в аналиэируемый рас полнительно вводят 0,-1 мп раствора нитрита натрия,ю еновы- елениятвор до-ного Звал ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ ИЯ" " .,;., 1 1022Изобретение относится к аналитической химии и позволяет определятьмикроколичества кобальта с высокойчувствительностью и полярографическим методом. Изобретение может бытьиспользовано для определения примесей кобальта при анализе минеральных и других природных вод.Известен способ .определения кобальта по каталитической волне в при.сутствии диметилглиоксима, согласнокоторому снимают полярограмму с использованием ртутного стационарногоэлектрода в области потенциалов от-0,8 до -1,5 В 71 3.Содержание кобальта находят методом добавок, возможно определениене менее 1,0 мкг/л, что недостаточно .,Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ определения микроколичеств кобальта методом переменно-токовой полярографии в присутствии диметилглиоксима Г 2 ),25Изаестный способ обладает рядомнедостатков, Экспериментально установлено, что при использовании из.вестного способа в режиме переменнотоковой полярографии не удается получить высокую чувствительность при определении кобальта, поскольку определению мешают органические веществаприсутствующие в объектах анализа..Необходимость разрушения примесей ор- З 5ганических веществ в анализируемомобъекте отрицательно сказывается наэкспрессности способа.Целью изобретения является повышение чувствительности определения коОбальта.Поставленная цель достигается тамчто согласно способу определения микроколичеств кобальта методом переменно-тОковой полярографии в присутствии 45диметилглиоксима, в анализируемыйраствор дополнительно вводят 0,51 мл 204-ного раствора нитрита натрия, .Чувствительность предлагаемогоспособа составляет 1 мкг/л, время,затраченное на анализ одной пробы непревышает 30 мин.Введение нитрит-иона приводит ксущественному увеличению аналитического сигнала, что позволяет снизить предел обнаружения кобальта в 10 раз.На фиг,1 изображена величина аналитического сигнала в отсутствие и в присутствии нитрит-иона; на фиг.2 - переменно-токовые полярограммы кобальта для минеральной воды в отсутствие (кривая 1) и в присутст,вии нитрит-иона.Введение нитрит-иона позволяет устранить мешающее влияние органических веществ при определении кобаль та, введение нитрит-иоНа позволяет анализировать кобальт в анализируемых 1 водах прямымспособом без предварительного химического разрушения органических веществ.Пик кобальта на полярограмме маскируется широким горбом. При введении в раствор нитрит"ионов на полярограмме возникает хорошо выраженный пик ко- бальта. Увеличение аналитического сигнала кобальта в присутствии нитритиона наблюдается и в режиме осциллополярографии.П р и м е р. Определение микро- количеств кобальта в минеральных водах.К 10 мл анализируемой воды прибавляют 4 мл 01 И раствора тетрабората натрия, 0,15 мл 1 О И раствора диме-. тилглиоксима, 0,5-1 мл 203-ного раствора нитрита натрия, удаляют растворенный кислород пропусканием инертного газа в течение 5-7 мин и регистрируют полярограмму в. области потенциалов -0,9 + -1,5 В в переменно-токовом режиме, Содержание кобальта находят методом добавок.Интервал концентрации нитрит-иона 0,5-1 мл 204-ного йаИО 2 оптимальный и установлен опытным путем. При меньших количествах 204-ного нитрита натрия не удается получить чувствительность 1 мкг/л, большие концентрации нитрита натрия сказываются на Форме аналитического сигнала, т.е. пик кобальта становится искаженным, асимметричным, что снижает точность определения. Результаты определения кобальта в минеральных водах приведены в таблице.Анализируемаяминеральная вода Иинерализация Минеральная вода"Иацеста" скв, 3-РЭ Иеньае 1,0 5)7 Кисловодск скв. 8-БИС 6,1 6,0 Гурьевский грязевой санаторий скв,6,6 4,86,9 Меньше 1,0 35,97,3 Боржоми, скв,4 А Таким образом, использование нитритиона в анализе микроколичеств кобальта приводит к значительному увеличению чувствительности (в 10 раз), а20 также к повышению экспрессности метода по сравнению с известным способом. Изобретение позволяет с высокойЪчувствительностью, экспрессностью и надежностью определять кобальт в массовом анализе природных и минеральных вод различного состава и минерализации,Редак 029/35 ВНИИПИ Госуд по делам. и 113035, Москва