Способ автоматического управления процессом хлорсульфидирования олефинов монохлоридом серы

СОЮЗ СОВЕГСНИХСФНЛВВНВОФКЙМОУБЛИК ГООЪфИФТВЮ ЯВЛЯЕМ ИОАНИЕ иэовптьния НИЯ МЗОВУТИЛЕНА. ИОИОХЛОРИДОИ СЕРЫпутем. стабилизации .температуры в .ре. акторе изменением псдачи охлаадавщеЯукинчуи, го,агента и регулирования:вязкости йитовчеиао, .реакционной смеси изменениемподачи нов,. изобутилена, о т. л н ч а вщ и и с я г. Т". И Иа- . тем,.что, с целью сокращения расхода йсходймх,реагентов и стабилизациикачества йолучаемого продукта, при М 48,: отклонении.вязкости реакционной смеси от экстремального значении псщачу тво сссР.изобутияена изменщю в зависимбсти О, М 975. .: : от соотнсюения скоростей изменейиявязкости реакционной смесй и колиКОГО УП-,. чества выделяемого в результате ре- ЛЬфйДИЭЗА- .акции тепла.(54)(57) СПОСОБ МЗТОИАТИЧЕСРИУЖЯИВ ПРОЯЗССОИ ХЛОУСУ 801018933 АИзобретение относится к автоматическому управлению технологическими процессами, а конкретно - процессом хлорсульфидирования иэобутилена монохлоргидридом серы в производстве серухлорсодержащих присадок к маслам и смазочным материалам.Известен способ управления периодическим процессом хлорсульфидирования углеводородов путем доэирования расчетного количества изобутилена в ре актор при стабилизации давления и температуры в нем 1.Однако:, как показывает опыт эксплуатации отечественных промышленных установок, химическая активность одного из компонентов - монохлорида серы не является постоянным параметром. При неизменном режиме данное возмущение приводит к значительным колебаниям основных качественных показателей получаемого продукта - дисульфидхлорида (ДСХ), таким как наличие в реакционной смеси активного хлора или избыток иэобутилена. Появление в продукте реакции избыточного изобутилена свидетельствует о его потерях и снижает качество ДСХ; через некоторое время продукт ДСХ темнеет в связи с полимеризацией избыточного изобутилена в присутствии выделяемого в процессе реакции хлорис- З 0 того водорода. Для удаления избыточного изобутилена необходимо длитель" ное время проводить отдувку азотом при 80-90 оС, что приводит к частичному дегидрохлорированию, так как 35о начало разложения ДСХ - 81 С. Наличие в продукте активного хлора приводит к выделению хлористого водорода, что реэ.ко повышает агрессивность продукта, а следовательно - к преждевременному износу технологического оборудования.Кроме того, этот способ требует непосредственно участия человека в ведении процесса и характеризуется большим запаздыванием информации об изменении важнейших качественных параметров, как, например, концентрации ДСХ в реакционной смеси, содержания активного ора Существу Же 0 лабораторные методы контроля указанных параметров весьма трудоемки и на их осуществление требуется дли тельное время. Поэтому оперативио управлять технологическим процессом невозможно. Это приводит к ухудшению качества выходного продукта ДСХ и перерасходу изобутилена.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ автоматического управления ,60 процессом хлорсульфидирования изобутилена монохлоридом серы путем стабилизации температуры в реакторе изменением подачи охлаждающего агента и регулирования вязкости реакционной 65 смеси изменением подачи изобутилена (.2,Недостаток известного способазаключается в том, что он не обеспечивает высокого качества получаемогопродукта и низких расходных коэффициентов исходных реагентов.Целью изобретения является сокращение расхода исходных реагентови стабилизация качества получаемогопродукта.Поставленная цель достигаетсятем, что при отклонении вязкости реакционной смеси от экстремальногозначения подачу изобутилена изменяютв зависимости от соотношения скоростей изменения вязкости реакционноймассы и количества выделяемого в результате реакции тепла.Решение поставленной задачи основано на использовании экстремальногозначения вязкости реакционной массыв качестве управляемого параметрав процессе хлорсульфидирования наоснове найденной в результате исследований корреляционной связи междувязкостью реакционной массы и концентрацией ДСХ в ней. При этом момент достижения вязкостью экстремальных значений служит указателем границы между кондиционным продуктоми браком.Анализ данных, полученных на лабораторной установке, показывает,что в начале реакции вязкость реакционной смеси растет пропорциональноконцентрации ДСХ в реакционной массе.При поступлении в реактор избыточногоколичества изобутилена последний,растворяясь в продукте реакции, снижает вязкость реакционной массы. Лабораторный анализ проб продуктов, отобранных в момент достижения .вязкостьюэкстремального значения при оптимальном соотношении реагентов, показывает, что содержание ДСХ достигло 100(активный хлор отсутствует. Реакция хлорсульфидирования является экэотермической и количественно выделяемого текла зависит от скорости реакции (тепловой эффект реакции 50 ккал/моль). Указанное количество тепла выделяется при соотношении расходов изобутилена и монохлорида серы, соответствующих стехиометрическому уравнению. Однако кри изменениИ ка-"чественных показателей (химическойактивности) одного иэ компонентов, . что требует изменения соотношения реагентов, количество выделяемого тепла начинает резко изменяться, что приводит:,к снижению качества получаемого продукта. Кроме того, изменяется содержание ДСХ в реакционной смеси и в результате полимеризации избыточного изобутилена происходит образование высокомолекулярных соедилятора 13. 35 Корректирующий сигнал от регулятора .13 пропорционален соотношению сигналов, поступающих на:регулятор 13 с дифференцирующих блоков 5 и 12.С блока 5 поступает сигнал, пропор циональный скорости изменения вязкос ти (уменьшения), характеризующий степень снижения химической активности монохлорида серы вследствие обра 45 комолекуляриых соединений. Корректирующее воздействие этого сигнала направлено иа уменьшение расхода изобутилена, На дифференцирующий блок 12 поступает сигнал с вычислительного блока 11, пропорциональный количеству выделяемого тепла. С дифференцирующего блока 12 на регулятор 13 поступает сигнал, пропорциональный скорости изменения количества выделяемого в процессе реакции тепла, корреляционно связанного с расходом охлаждающей"воды в рубашку реактора, что характеризует изменение хиьаческой активности иэобутилена вследствие внесения, возмущений по.60 каналу сырья. Изменение этого сигнала в сторону увеличения от оптимального направлено на уменьшение расхода изобутилена, в сторону уменьшения - на увеличение расхода изобутиненни, что приводит к ощутимым погрешностям при измерении вязкости.В процессе лабораторных исследований установлено, что количество выделяемого за единицу времени теплаявляется показателем химической активности изобутилена, Следовательно,скорость изменения количества выделяемого в процессе реакции теплаявляется косвенным параметром, характеризующим качество изобутилена. ОптимальныМи условиями веденияпроцесса, при которых получаеяюйпродукт содержит 100 ДСХ, являются такие условия, при которых абсолютное значение вязкости реакционнойсмеси, достигнув экстремальной величины, не изменяется. Это может бытьдостигнуто регулированием соотноше-ния потоков путем стабилизации расхода одного из компонентов (монохлорида серы) и изменения расхода другого компонента (изобутилена) с учетом возмущений, вносимых в системуавтоматического управления процессом изменения качественных показателей компонентов,На чертеже представлена принципиальная схема автоматической системы управления процессом хлорсульфидиро-: вания..Система управления содержит реактор 1, регулятор 2 температуры в реакторе, датчик 3 вискозиметра, вторичный прибор 4, днфференцирующий блок 5, регулятор 6 вязкости, блок 7 сравнения, преобразователь 8, пропорционально-интегральный регулятор 9,датчик 10 температуры охлаждающейводы, вычислительный блок 11, диффе:ренцйрующий блок 12,. регулятор 13,электропневматический клапан 14,иотсечные клапаны 15 и 16,Способ осуществляют следующимобразом.В реактор 1 поступает подогретыйдо 5 ООС монохлорид серы и газообразный иэобутилеи, Температура в реакторе поддерживается постоянной регулятором 2. Сигнал, пропорциональный вязкости реакционной смеси, воспринимается датчиком 3 вискоэиметраи преобразуется вторичным прибором4 и пропорциональный унифицированный пневматический сигнал. Этот сигнал поступает одновременно на дифФеренцирующий блок 5 и пропорционально-интегральный регулятор 9. С, дифФеренциатора 5 сигнал, пропорциональ.иый скорости изменения вязкости,поступает на вход регулятора 6 имок 7 .сравнения текущего значенияскорости изменения вязкости с заданным (нулевым). В зависимости от разности между этиьв величинами, т,е.до того момента, когда возрастающаявеличина вязкости достигнет экстре 30 15 20 25 30 мального значения, блок 7 сравнения вырабатывает сигнал, который черезпреобразователь 8 управляет электропневмоклапаном 14 таким образом, что отсечной клапан 15 закрыт, а клапан 16 открыт. Таким образом, в зависимости от величины скорости изменения вязкостиреакционной смеси от нулевого значения в начале реакции до экстремального, регулятором 6 осуществляетсяуправление положением регулирующегоклапана 17, изменяющим расход изобутилена в реактор до тех пор, покавеличина скорости изменения вязкостине будет равна нулю, т.е, абсолютнаявеличина вязкости достигнет экстремального значения, что характеризует оптимальное для данного сырья соотношение расходов, обеспечивающеемаксимальное превращение монохлоридасеры в ДСХ. В момент, когда скоростьизменения вязкости снова равна нулюна выходе блока 7 сравнения появляется сигнал,. управляющий электропневматическим клапаном 14, который откроется и подаст давление. питанияна отсчетные клапаны 15 и 16Нормально открытый клапан 16 закроется,нормально закрытый клапан 15 откроется и управление клапаном 17 будетосуществляться управляющим сигналом,вырабатываемым регулятором,9 пропор"ционально изменению абсолютного значения вязкости с коррекцией от регузования пописульфидов и других высолена. путем коррекции работы.регуля: Составитель Р. Огаджанов Редактор н. Вгорова техред О,неце коррвкторо. БилакВЮНВФЙВЕЕВЕЕКЮЬЮЮЮЮФИЮЮЕйва 4 ВЮЮИЮЮюФЮЭВЮЮЮЮЮфюЮФЮФЮфваюаВЭевЮЕЕЕФЕФф Заказ Зб 29/16:Тираж 418 . : Подписное ВНИИЙИ. Государственного комитета СССРтора 9, Таким образом, при соответствующей настройке регуляторов рас-.ход иэобутилена (при стабилизациирасхода монохлорида серы) и реакторбудет осуществияться пропорциональ"но изменению абсолютного значения, вязкости а коррекцией,по соотношениюМежду скоростью изменения количест=ва выделяемого. и процессе реакции тепла Н Скоростью отклонения абсолютного значения вязкости от экстремального значения. Использование предлагаемого способа управления позволяет экономить 50 кг иэобутилена на 1 т монохлорида серы и увеличить производительность установки на,1,5.