Калориметр

/О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТеТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ИЗОБРЕТ ТВУ ЕТ(61) 744251 (21) 331397 (22) 06.07.8 (46) 30.04.8 (72) Г. И. Бе И. С. Битман (71) Ордена ии институт Фи (53) 536,5354) (57) КАЛОРИМЕТР по авт; сЬ, %744251, о тличающийси тем, что, с делью повышении точности егулирования температуры и быстрод ствия, в него введены снабженные наревателями стержни, установланиые симметрично между термостатнроваиной обопочкой и массивным блоком.Изобретение относится к технике капориметрии.По основному авт. св. Ио 744281 и вестен калориметр, содержащий массивный блок с установленными внутри него кадориметрическими ячейками, и термостатированную оболочку.Однако в известном калориметре не обеспечивается достаточной точности регулирования температуры и быстродейст 1 О вия, 4Цель изобретения - повышение точности регулирования температуры и быстродействия.Поставленная цель достигается тем, что в капориметр введены снабженные нагревателями теплонроводящие стержни, установленные симметрично между термо статированной оболочкой и массивным блоком.На фг, 1 схематически представлено устройство предлагаемого калориметра; на фиг. 2 - разрез А-А на фиг. 1; на фиг. 3 - экспериментально полученная зависимость изменения температуры калориметра во времени.Калориметр содержит массивный металлический блок 1 с пришлифованными конусообразными пробками 2 и 3 для ввода ампул с исследуемым веществом, ЗО Тепловое значение блока - около 20 кДж/град, Внутри блока параллельно расположены калориметрические ячейки 4 с намотанными на них термометрами сопротивдения и регудировочными нагре- З 5 вателями 5. разность температур между массивным блоком и калориметрической ячейкой измеряется дифференциальной батареей термопар 6. На внешней поверхности блока намотан нагреватель 4 О 7. С помошью теплоизоляционных стержней 8 блок крепится на подставке 9, Блок вместе с подставкой помещен в термостатированную оболочку 10 с ваку умированными стенками 11. В пространство между массивным блоком 1 и стенками оболочки 10 в расширенной ее части помещены вертикально и симметрично расположенные массивные теплопроводящие стержни 12, снайкенные индивидуальными нагревателями 13 и термометрами 14 сопротивления. Тепловое значение массивных алюминиевьа стержней составляет около 100 кПж/град., что значительно повышает тепловое,значение массивного стержня. Стержни 12 закрейдены в пазах 15 на подставке 9. В центре подставки 9 имеется нагреватель 16 для удаления избытка жидкого азота. Окончание удаления жидкого азота фиксируется термопарой 17. На противоположно расположенных стержнях 12и блоке 1 помещены дифференциальныетермопары 18 и 19, измеряющие разностьтемператур между блоком 1 и стержнями 12. Дополнительные массивные тепдопровоуфдящие цилиндрические блоки расположенные симметрично вокруг оболочки, позволяют медленно и плавно регулировать и менейие температуры калориметра, что особенно важно для измерений в области низких температур. Следует также отметить, что положительный эффект, получаемый при использовании в предлагаемом калориметре новых конструктивных элементов - массивных теплопроводящих цилиндрич"ских стержней не определяет - ся простым (аддитивным) увеличением теплового значения калориметра, так как иначе он мог бы быть получен, например, лищь за счет большой массы самой оболочки. Опытным путем было установлено, что использование массивных стержней симметрично размещенных вокруг оболочки, обеспечивает повышенную точность регулирования температуры и по сравнению с использованием дополнительной сплошной массивной оболочки при том же суммарном тепловом значеннии калориметра,В процессе измерений металлическиеалюминиевые стержни, предварительноохлажденные жидким азотом, работаютв режиме непрерывного нагревания; Врабочем режиме температура стержнейможет поддерживаться равной температуре оболочки калориметра, а также бытьболее низкой (или более высокой) по о 1ношению к температуре оболочки, чтообеспечивает строго контролируемый инебольшой по величине градиент температуры между оболочкой и блоками. Наличие укаэанного градиента температурыв процессе работы позволяет регулироватьв широких пределах время нагрева (или охлаждения) калориметрических ячеек,: находящихся внутри массивного блока. ФКроме того, наличие небольших градиентов. температуры между оболочкой иблоками позволяет вести нагрев оболочки током малой мощности, что исключаетлокальные перегревы (или переохлаждения)отдельных частей оболочки и поэтомузначительно повышает точность регулирования температуры.3 1015Регулирование температуры массивных .металлических стержней осуществляютследующим образом.Сигнал от дифференциальных термопар,измеряющий разность температур междустержнями и блоком, поступает на входфотоусилителя, выход которого соединенс регулятором температуры, Через усилитель мощности регулятор управляет мощностью нагревателей. 10Предлагаемый калориметр в процессеизмерений теплоемкости используют следукщим образом,Камеру 10 заливают жидким азотом.Всю систему выдерживают при температуре жидкого азота в течение 5-6 ч, т.е,в течение времени, достаточного для охлаждения всех частей калориметра до этойтемпературы, Затем жидкий азот удаляютиз камеры с помощью нагревателя 16.Окончание удаления жидкого азота фиксируют термопарой 17, После этого вклйчают электрический нагрев калориметрас постоянной скоростью вместе с автоматическим управлениемтемпературой блока 2 З1 и металлических стержней 12. Послевыравнивания скорости нагревания измерительных ячеек, блока и стержней начинают проводить измерения. При этом с помощью тепловых плечей электротеплового Зомоста обеспечивают длительное равенствво скоростей нагревания обоих ячеек ирегистрируют при каждой температурезначения сопротивлений. измерительныхплечей моста. 271 фВ качестве примера (фиг. 3) прив дена запись ольг;а цо калибровке калориметра. Между блоком 1 и стеринями 12 с помощью термопар 18 и 19 поддер живалась постоянная разность температур, не превышающая 2 С. Этой разности температур оказалось достаточно, чтобы значительно снизить скорость нагревания калориметрических ячеек и мас- . сивното блока. Линейный ход температуры калориметрических ячеек, полученный в предлагаемом капориметре (линия 1) составляет 1.;5 град/ч, в-то время как в калориметре, принятом за прото тш, минимальный линейный ход состав ляет 7-10 град/ч (пиния 2). При использовании стержней с тепловым значением, меньшим теплового зна-. чения массивного блока, можно увеличить быстродействие калориметра за счет более острого нагрева массивного блока от нагревателей, установпеюых в стержнях.Преимущество предлагаемого кало-.риметра перед известными состоит в расширении временного предела сканир вания и в повышении точности регулирования температуры, что приводит к повышению точности измерения теплоемкооти до 0,005-0,02%. Это позволяет исследовать теплоемкость и фазоиые перехват ды адсорбированных в тонких порах веществ, недопустимые измерению известными калориметрами.ияновКорректор Ильи Тек Редактолиал ППП "Патент, г, ,Ужгород, ул. Проектная, 4 Заказ 3198/40Т ВНИИПИ Госуд по делам 113035,Москва