Способ обработки титановых порошков

(54) (ПООРОЮКюлишенияный в ическ реди глеро ом пр СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(72) В.А. Дрозденко, В,И. Дрожжев, Н.в. Галицкий, Ю.Р. ОлеСов, Ю.А. Снет ков, В.И. Чернова и Л.К. Маидт (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана (53) 621.762.3(088.8)) СПОСОВ ОВРЪВОТКИ ТИТАНОВЫХ В в жидкой среде, о т л и ч а. с я тем, что, с целью повыыхода годного порошка, онижеем содержания железа, кисло- водорода, улучшения его фих свойств, в.лачестве жидкой спользуют.четыреххлористый; с растворенным в нем хло- его концентрации 0,5-10 мас.В..Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам обработки порошков в жидкихсредах.Известны способы механической ихимической обработки титановых порошков с целью придания им определеннойкрупности и формы в жидких средах "воде, водных растворам кислот, этиловом спирте и цр. 1).К недостаткам указанного способа 10следует отнести невысокую эффективность измельчения порошка и значительное содержание в немпримесейжелеза, водорода и кислорода.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигае"мому результату является способ об.работки титановых порошков в 1-3"ном водном растворе соляной кисдо"ты С 2),Недостатком этогоспособа является малая эффективность измельченияпорошка при значительном увеличениив обрабатываемом порошке содержанияводорода и кислорода за счет протекания химических реакций с солянойкислотой и водой, что приводит кповышению твердости порошка и ухудшению его физико-механических свойствЭто в свою очередь снижает качествопорошка как исходного материала для 30изготовления из него иэделий методомпрессования,Цель изобретения - повышение выхода годного порошка, снижение внем содержания железа, кислорода и 35, водорода, улучшение его физическихсвойств.Указанная цель достигается тем,что согласно способу обработки ти-тановых порошков в жидкой среде в 40качестве жидкой среды используютчетыреххлористый углерод с растворенным в нем хлором при его концентрации 0,5-10 масСущность способа обработки заключается в том, что четыреххлористыйуглерод, содержащий примесь элементарного хлора, является активнымреагентом и вступает во взаимодейст-вие как с примесями (Ре, А), так и физические свойства порошков Содержание примесей,мас. Режим обработки Активностьгеттера,лмк/мин Кислород Железо Хлор Водород Емкостьгазопоглощения,см /г Воспла меняемость в слое 0,9 0 52 32,3 0 0,10 54 140 Исходный порошок ООбработка в 3-номрастворе. НСФ(прототип) 0 с титаном наместе излома зерен, что способствует не только удалению нежелательных примесей, но и получению порошка округлой формы с более равномерным составом по крупности.П р и м е р 1. Через навеску четыреххлористого углерода 350-400 г (220-250 мл) находящегося в стеклянной колбе при комнатной темпера" туре, пропускают газообразный сухой хлор до его растворения в количестве 1-3 от общей массы. Затем туда же загружают 50-70 г титановой губки, измельченной до крупности минус 0,2 мм. Колбу устанавливают на магнитную мешалку и смесь энергично перемешивают. Через 1-2 мин от начала перемешивания наблюдается самопроизвольный разогрев содержимого колбы, что свидетельствует о прохождении экэотермической реакции между компонентами смеси. Уровень подъема температуры определяется концентрацией растворенного хлора, При концентрациях ниже 3 она не достигает температуры кипения четыреххлористого уг" лерода (770 С), а выше этой концентрации четыреххлористый углерод закипает, за счет чего избыточное тепло отводится от зоны взаимодействия. Рост температуры также зависит от концентрации; при 3 достигает максимальной величины - 12 С/мин. В усло" виях опытов определяют окончание процесса обработки по прекращению подъема температуры или кипения смеси. По окончании опыта избыточный четыреххлористый углерод, содержащий в себе продукты реакции (Т 1 С 24, взвесь мелких твердых хлоридов и др), сливают, а обработанный порошок титана дважды промывают декантацней свежим четыреххлористым углеродом, а затем промывают на фильтре Шотта. Затем после этого порошок сушат при нормальной температуре (20 С) и помещают в закрытую емкость, из которой его собирают на ситовый и химиЖский анализ.В табл., 1 приведены сравнительные результаты обработки титановых порошков в разных средах.Таблица 1Ее е ее ее ее е ее а э ее а а ее ее юе ее е ее Содержание примесей, мас.Ф Режим обработки- -- -е,Емкостьгазопоглощения,см;г Железо Воспла- меняемость в слое,С Водород Кислород Хлор Активееностьгеттера,лмк/мин ф ее Обработка в четыреххлористом углероде при содержании хлора, мас.В0,0 0,45 0,30 0,8 0,05 0,3 0,04 0,3 0,04 0,3 0,10 526 330 125 0,10 640 370 1850,08 660 380190 0,5 0,04 3,0 0,02 0,08 650 380 10,0 0,02 190 П р и м е р 2. В четыреххлористый углерод объемом 250 мл подают газообразный хлор в количествах, обеспе-чивающих его концентрацию в смеси в заданных пределах. Затем в этот раствор загружают 100 г титановой трубки, измельченной до крупности минус 0,15 мм. Сосуд помещают на магнитную мешалку и смесь энергично перемешивают. Температура начала опыта ;.7- .22 С, т.е. равна температуре окружаокщей среды, Через некоторое время наблюдают рост температуры в сосуде, что указывает на начало химического взаимодействия порошка и его составляющих с компонентами раствора.Рост температуры, выход конечныхФракций порошка зависит от исходной концентрации хлора в четыреххлористом титане, что иллюстрируется дан-ными табл, 2, в которой представлены результаты опытов.1 Таблица 2 в ее еее Потери титана эасчет химическойкоррозии,мас.Ъ Выход,; товарных Фракций порошка, мас.Ъ от исход- ного Концентрация хлорав четыреххлористомуглероде, мас.В Скорость самопроизвольного подъематемпературы, фС/мин О,З 0,5 0 59,01,0 2,0 62,0 12,0 12,0 Зю 5 65,0 6,0 5,1 710 12 О 10,0 12,0 6,6 12 0 70,0 Как видно из результатов осущест" 25 вления процесса обработки при использовании в качестве среды четыреххлористого углерода с растворенным в нем хлоридом, содержание примеси кислорода, водорода и железа в порошке титана значительно уменьшается.Присутствие растворенного элементарного хлора в:четыреххлористом углероде способствует удалению из титанового порошка примесей и образованию порошка округлой формы за счет взаимодействия с титаном в местах излома. При этом наблюдается разогрев среды за .счет выделения тепла реакций. Интенсивность взаимодействия определяется концентрацией раст О воренного хлора, которая в конечном, итоге приводит к регулированиювы- хода годных Фракций, потерь титана и скорости процесса обработки (росту температуры во времени). 45е Физические свойства порошков1014653 Составитель Н. КосторныйРедактор В. Петраш Техред И.ГайдуКорректор В. Гирняк Заказ 3081/9 Тираж 813 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Как видно из результатов опытов, на скорость процесса обработки влияет концентрация хлора до 31 выше 3 несколько увеличивается выход товарных фракций порошка, но растут потери за счет более глубокой хими ческой коррозии. Оптимальное содержание хлора в четыреххлористом углероде 3-3,5, так как оно обеспечивает наиболее быстрый рост темпе" ратуры в реагирующей смеси, достаточ но высокий выход товарной фракции порошка (фракции минус 180 мкм) и приемлемые потери титана за счет коррозии (всего 2) . При,более высоких концентрациях растут потери,увеличивается время взаимодействия,а выход товарных фракций растет незначительно. При концентрациях ниже3 процесс обработки затягивается ипадает выход товарных фракций порошка.1 Экономичность способа определяется объемом использования.Предлагаемый способ обеспечивает безотходную технологию,при которой воэможность возникновения пожароили взрывоопасных ситуаций практичес ки исключена.