Способ получения нерастворимой серы

2туре ниже 60 С, отделение серы от охлаждающей жидкости, выдерживание продукта:до полного эатвердевания, егоиэмельчение с последующей обработкойчастиц серы толуолом нри температуре,оне превышающей 90 С, с целью отделения раствори,лой.серы, и осушкой оставшейся нерастворимой серы от растворителя 2 .Недостатком известного способа является то, что измельчению подвергсовместно нерастворимую и растворимую серу, тогда как.целевым продукявляется порошок нерастворимой серы,что приводит к дополнительным энергоэатратам на стадии измельчения.Белью изобретения является снижениеэнергозатрат на стадии измельчения охлажденного расплава серы,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу после плавленияисходной серы в присутствии стабилизатора, охлаждение расплава н его дробления, частицы расплава перед измельают том Изобретение относится к химической технологии переработки.серосодержащих материалов, а именно к способам полу- . чения нерастворимой серы.Известен способ получения нераствори 35мой серы, согласно которому пластичную быстроэатвердевающую серу по. лучают путем взаимодействия двуокиси серы и сероводорода при введении последнего в насьппенный раствор двуокиси се О ры, содержащий 15%йсК(н 4% НС,- Продукт при комнатной температуре через 3 сут затвердевает, хорошо поддаез ся измельчению и при экстракпии рас 1 воримой части сероуглеродом содержит 86% нерастворимой серы 1Недостатком этого способа является его сложность.Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому 20 эффекту является. способ получения нерастворимой серр, включающий охлаждение паров серы в среде жидкого четырекхлористого углерода при темпера3 0983и иигм обрабатывают растворителем серы, Обработку проводят при соотношении Т:Ж=:1:(15-30), а измельчение осуществляют в среде того же растворителяпри 65-70 С и соотношении Т:Ж"-1:3:(30-35), при этом в качестве растворителя серы используют три- или тетрахлорэтилен,При обработке кусков расплава растворителем происходит частичное растворение серы с образованием на поверхностикусков каверн, трещин, каналов, чтоуменьшает их механическую прочностьи облегчает дальнейшее измельчение,Измельчение расплава в среде растворителя серы интенсифицирует процесс растворения за счет разделения зерен растворимой,и нерастворимой серы и расходования энергии только на измельчениенерастворимой фракции.26Экстрагирование растворимой частисеры необходимо проводить при температурах 65-70 С, так как при болееовысоких температурах при одновременномизмельчении наблюдается обратный переход нерастворимой серы в растворимую.Для осуществления наиболее полногоотделения растворимой серы от нерастворимой целесообразно использовать соотношение Т:Ж=1:(15-30), а в качест 36ве растворителя серы использовать негорючие взрывобезопасные галогензамешенные алифатические углеводороды, тактакие как трихлорэтилен и тетрахлорэтилен, которые также оказывают некоторыестабилизирующие действия на нерастворимую серу.Способ осуществляется следующим образом,Исходную серу плавят при температуре 130-150 С и добавляют 1-3,5% ста- фОбилизатора (гексахлорпараксилола), Затем температуру смеси повышают до180-210 С и выдерживают при перемешивании 30-40 мин. При этом происходитнаиболее полное превращение растворимой серы в нерастворимую. Затем полученный расплав охлаждают водой и выдерживают на воздухе до полного затвердевания, В результате получают твердуюмассу с содержанием нерастворимой серы 30-40%, которую дробят на шековойдробилке,Полученные после дробления частицыразмерами менее 10 мм загружают вшаровую мельницу совместно с раство- Ирителем в соотношении Т:Ж, равном1:(15-30), Содержимое выдерживаютпри температуре 65-70 С 10-12 мин,30 4 после чего соотношение серы и растворителя доводят до 1:(30-35), мельницу герметично закрывают, приводят во вращение и осуществляют измельчение серыопри температуре 65-70 С в течение 50-55 мин, После измельчения экстракт содержащий растворимую серу, отфильтровывают, а остаток растворителя из нерастворимой серы удаляют продувкой воздухом или инертным газом, нагретымодо температуры 65-70 С, Полученный продукт представляет собой порошок, содержащий 95,9-97, 1% нерастворимой серы.П р и м е р 1, 1000 г серы сорта 9995 расплавляют и смешивают с 25 г стабилизатора (гексахлорпараксилола) при температуре 140 С, Затем расплавснагревают до 210 С и выдерживают при этой температуре 30 мин. Тонкую струю расплава резко охлаждают водой доф20 С. Полученную пластичную массу серы отделяют от воды и выдерживают на воздухедо полного затвердевания. Затвердевший расплав дробят до частиц с размерами менее 10 мм с содержанием нерастворимой серы 38,8%. Массу серы в количестве 700 г рассеивают на фракции - 3 мм, ф 3-5 мм и +5-7 мм., +7-10 мм, которые затем подвергают предварительной обработке растворителем и размолу в среде растворителя серы,Для этого в шаровую мельницу с керамическими шарами емкостью 4 л заливают 1 л тетрахлорэтилена, нагретого до температуры 95 С. После того,.окак тетрахлорэтилен часть тепла отдаст корпусу мельницы и шарам и темперао тура растворителя окажется равной 70 С, в мельницу помещают 100 г серы определенной фракции. После 10-минутной выдержки в растворителе добавляют еше 1 л тетрахлорэтилена, Мельницу приводят во вращение со скоростью 120 об/мин и осуществляют размол в течение 19,5-55 мин до полного растворения растворимой серы, После этого суспензию нерастворимой серы отделяют от тетрахлорэтилена фильтрацией и высушивают на воздухе при комнатной температуре. В готовом продукте определяют содержание нерастворимой серы, Результаты экспериментов для етырех фракций с указанием времени их измельчения, граиулометрического состава полученного продукта и содержания нерастворимой серы приведены и таблице,Как показали результаты опытов, для достижения гранулометрнчегкого сгм вава+7-10 изобретения олучения нерас творимой ий плавление исходной сени стабилизатора, охлаж дробление, измельчение и него растворимой серы, ш и й с я тем, что, с у л мельчение растворите нии Т:Ж= осушествля ля при 65- : (30-35). об по п.1, тем, что, в ы использую ен. ют в среде 70 Сисооо го же 1. Способ и ы, включающ в присутств тл ич твоийстеля се дение расплава экстракпию из отличаю т три хлорзт нформадии, ие при экспертиз 1036831,Источники принятые во вни 1 Патент фРГ 12; 17/12 19 2, Патент СШАя энергоасплава цзлью снижен ные частипы обрабатывают 2. Способ ийсяте при соотношенатрат, дробленеред измельчением 4 Зелем серы,раствори поп,1, о м, что, об ии Т:Ж=1 л ичаюботку проводя (15-30), а из 667406 тотип). щ Составитель Б. Ниршадактор Г. Волкова Техред М,Гергель Корректор С. Шекм Зак 5/ аэ 105 36 Тираж 469 ВНИИПИ Госудаос по делам изобр 223035, Москва, ЖПодписноетвенного комитета СССРтений и открытий35, Раушская наб., д. 4 ПП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 л 5 998330 Фукаэанного в таблице, время измельче- ший 96,5% нерастворимой серы. При измельчении, не сопровождающемся растнем в 1,35 раэ меньше, чем в сл 5 р э меньше, чем в слу- ворением серы, время, необходимое длячае измельчения, не сопровождаемого достижения указанного гранулометричесрастворением растворимой соли. з кого состава, составляет 77, мйи, что вП Р и м е Р 2. НавескУ неРассеЯнной 1,48 раз больше, чем в случаеиэмельпосле дробления серы в количествечения, сопровождающемся растворением100 г с содержанием нерастворимой растворимой серы,части 38,8% подвергают обработке раст, ворителем и измельчению таким обра О Таким образом, предложенный способэом, как в примере 1, в среде трихлор- получения нерастворимой серы позволяет .этилена. В результате время, необходи- получить тонкодисперсный порошок серымое для измельчения и растворения раст- с высоким содержанием нерастворимойворимой серы оказалось равным 52 мин. части и обеспечивает по сравнению сГотовый продукт следующего грануло- % известными способами снижение эиергоэаметрического состава, %: -0,063 мм трат на измельчение из-эа.уменыпеиия98,12; Ю,063-0,1 мм 1,51; +0,1- . прочности частиц исходной серы при об 0,16 мм 0,24; Ю,16 мм 0,13, содержа- работке растворителем,