Способ получения раствора для формования гидратцеллюлозных волокон

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик(И) М. Ка.з с присоединением заявки Йо(23) Приоритет 0 01 Г 2/00 Государственный комитет СССР ио делам изобретений н открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ДЛЯ фОРМОВАНИЯ ГИДРАТЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ ВОЛОКОНИзобретение относится к производству химических волокон,и пленок, вчастности к процессу получения раст"вора для формования гидратцеллюлозных волокон.Известен способ получения раствора для формования путем растворенияцеллюлозы в органических растворителяхВведение в растворитель, кроме 1 рводы, апротонных органических жидкостей - нерастворителей целлюлозы,таких как диметилформамид, диметилсульфоксид, изопропиловый спирт,облегчает получение высококонцеитри"рованных растворов 1 .Однако при этом значительно усложняется регенерация органических растворителей.Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения раствора для Формо вания волокон, включающий растворение целлюлозы в М-окиси й-метилиорфолина, содержащей воду 5,5-22.Максимальное содержание воды в К"оки-си Н-иетилиорфолина для приготовления ",предшественникан раствора целлюлозы 28. С повьааением концентрациицеллюлозы в растворе предельное содержание воды в растворителе снижается. При содержании воды в М-окиси й-метилморфолина до 22 облегчается процесс растворения целлюлозы и при-. сутствие таких количеств воды позво-. ляет проводить растворение при 70" 100 С (;23.В способе нет данных о полноте растворения и гомогенности прядильного раствора целлюлозы в и-окиси й-метилморфолина, а лишь указывается что "раствор существенно свободен от нерастворенной целлюлозын, Показано (пример б ), что температура растворения лежит в пределах 90-120 С и что растворы с содержанием воды более 17,7 не получаются. Целью изобретения является увеличение растворимости целлюлозы и улучшение гомогенности раствора.Поставленная цель достигается теи, что согласно способу получения раствора для формования гидратцеллюлозных волокон, включающему растворение целлолозы в И-окиси й-метилморфолина, содержащей 12-16 воды, при повышенной температуре, целлюлозу предварительно обрабатывают прн 20-25 фС М-окисью М-метилморфолина, содержащей 30-50 воды.Ф,т.е. уменьшение отфильтрованногообъема в единицу времени, тогдаграфик зависимости отфильтрованногообъема от времени представляет собойпологую кривую. Именно такив зависимостии получаются в контрольных опытах (чертеж, кривая 1),В примерах 1-3 приведены данныепо растворению целлюлозы в М-окиси1 О М-метилморфолина в соответствии спредлагаемым изобретением.П р и м е р 1. Смесь, содержащую 7 целлюлозы с относительнойвлажностью 6 и СП, 63 М-окисиМ-метилморфолина и 30 воды, перемешивают в реакторе периодического действия при 25 С в течение 30 мин.Пос"ле нагрева до 85 С часть воды иэсмеси удаляют под вакуумом до получения состава смеси,:целлюлоза 10,М-окись-М-метилморфолина 78, вода12. Через 60 мин перемешивания смесьпереходит в прозрачный раствор, несодержащий видимых кусочков целлюлозы.Способность раствора к фильтрациипредставлена на чертеже, кривая 2.П р и м е р 2. Измельченную целлюлозу с относительной влажностью 6и СПв количестве 6,2 от общейЗО массы обрабатывают 40-ным воднымраствором М-окиси М-метилморфолина.Полученную смесь перемешивают прио25 С в течение 30 мин, после чегонагревают до 85 ОС и отгоняют под ва 3 куумом часть воды до получения смесисостава,%: целлюлоза 10 р М-окисьМ-метилморфолина 74", вода 16Через60 мин перемешивания смесь переходитв раствор, не содержащий видимых49 кусочков целлюлозы.Способность раствора к фильтрациипредставлена на чертеже, кривая 3,П р и м е р 3. Измельченную целлюлозу.с относительной влажностью4 6 и СПв количестве 4,2 от обным раствором М-окиси М-метилморфолина. Полученную смесь перемешиваютпри 20 С в течение 30 мин, после че" О го нагревают до 85 С, и часть водыотгоняют под вакуумом до получениясмеси состава,; целлюлоза 10)М-окись М-метилморфолина 75; вода15. Через 60 мин перемешивания смесьпереходит в прозрачный раствор, несодержащий видимых кусочков целлюлоэыеСпособность раствора к Фильтрациипредставлена на чертеже, кривая 4.Из приведенных примеров видно, 60 что получаемые растворы не содержат частиц нерастворенной целлюлозы иобладают хорошей гомогенностью.формула изобретенияСпособ получения раствора для Фор 65 мования гидратцеллюлозных волокон,При смешении .измельченной целлю-лозы с жидкой смесью предлагаемогосостава при 20-25 ОС образуется текучая, однородная пульпа, легко транспортируемая обычными механическимиустройствами. В течение 30 мин целлюлоза равномерно смачивается смесьюМ-окиси М-метилморфолина (50-70 мас. )с водой (30-50 мас.), после чегов любом подходящем устройстве (аппарат для растворения периодическогодействия, шнековый экструдер, смеситель типа Брабендера и т.п.) . снабженном системой обогрева и вакуум"ной линией, нагревается до 85 ОС, иизбыток воды удаляется под вакуумом,до состава, обеспечивающего растворение (17 воды в М-окиси М-метилморфолина). Продолжительность раст"ворения зависит от содержания водыв исходной пульпе и при 85 С колеблется в пределах 30-60 мин. Образую"щиеся растворы не содержат твердойфазы и представляют собой прозрачные желто-коричневые вязкие жидкос"ти.В контрольном опыте смесь порошка М-окиси М-метилморфолина, содержащую 17 воды, и измельченной целлюлозы сразу же нагревают до 85 Спри перемешиванииОсновная массацеллюлозы переходит в раствор через35-40 мин, в котором, однако, остаются кусочки нерастворенной целлюлозы,не исчезающие в данных условиях втечение 10 ч и более. Кроме того,в растворе визуально обнаруживаютнеоднородности в виде студнеобразныхкомков, хорошо регистрируемых присливе раствора иэ реактора в видеутолщений на струе.Для количественной оценки степени гомогенности полученных растворов.используют модифицированнуюметодику определения фильтруемости(замедляемости) вискозы. Модификация состоит в замене фильтрующегоэлемента и уменьшении объема иссле- . щей массы обрабатывают 50-ным воддуемого раствора, т,е, вместо металлической сетки, оказавшейся не эф-фективной, используют стеклоткань,оценку гомогенности раствора проводят по способности раствора к фильтрации через нетканое полипропиленовое полотно плотностью порядка0,12 г/см. Это существенно повьыает чувствительность метода к гетерогенности анализируемых растворов,Эа критерий гомогенности растворапринимают зависимость объема отфильтрованного раствора от времени. Еслираствор свободен от неоднородностей,то изменение объема идет пропорцио- -нально .продолжительности фильтрации, т.е. график представляет собойпрактически прямую линию. В случаеже наличия в растворе неоднороднос.тей, начиная с определенного момента994587 Мартннскаяончик орректор Ю.Макаренко каз 574/9 Тираж 459 П ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., дписно 4/5 филиал ППП фПатентф, г. ужгород, ул. Проектная включающий растворение целлюлозы вЪ-окиси И-метилморфолина, содержащей12-16 воды, при повмшенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения растворимости целлюлозы и улучшения гомогенности раствора, целлюлозу предварительно обрабатывают при 20-25 С Н-окисьюСоставител