Способ получения неорганического сорбента на основе гидратированных триполифосфатов трехвалентных металлов

Номер патента: 994001

Авторы: Люцко, Селевич

Скачать ZIP архив.

Текст

0 П И С А Н И Е и 994001ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветсиикСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл.с присоединением заявки-В 01 7 20/06 Вкударстевввик квинтет СССР Ю илам кзфбретеввк н вткритийОпубликовано 07 02 83 Бюллетень5Дата опубликования описания 07 02 83 Научно-исследовательский институт физико-хипробпем Белорусского ордена Трудового КрвсногЗнамени государственного университета им. В, И(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СОРБЕНТА НА ОСНОВЕ ГИДРАТИРОВАННЫХ ТРИПОЛИФОСФАТОВ ТРЕХВАЛЕНТНЫХ МЕТАЛЛОВНедостатком способа являетсполучившиеся, по нему сорбенть я то, чтотакже Изобретение. относится к химической технологищ в именно к синтезу неорганических сорбентов, и может быть использовано для получения гидролитическиустойчивого фосфорсодерквщегокатиона на основе . трехвалевтного ванадия.Известенспособ попучения неорт аиического сорбента. на основе триполифосфвта железа, имеккдего в структуре гидратную воду и обладаккиего способностью обменивать в слабошслык растворах протон на катионы одно-двухвалентных металлов.Недостатком этого способа является то, что получаемые по нему сорбенты обладают малой обменной емкостью в слабокислых средах (около 3,5 мг-экв/г сорбента при рН 2-7), а также недостаточной гидролитической устойчивостью в данных растворах. гоНаиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения неорганического сорбента на основе гид 2ратироввнных трип олнфосфатов трехвалентных металлов, включающий взаимодействие матвлла с фосфорной кислотой. при повьвпенной температуре, последующую выдержку образовавшегося расплава в изотермических условиях, отделение , кристаллов готового продукта от расплава водой, их промывку и сушку, Сорбент получают путем изотермического нагрева металлического хрома в среде фосфорной кислоты при 250-270 фС и выдержке при этой температуре в течение 3-4 суток с лоследукапим отделением из расплава кристаллов готового продукта водой. После его отмывки и сушки получают кристаллический продукт - дигидрат кислого триполифосфата хрома (ТФХ), имеющий следующую структурную формулу1015 НЧРОо 2 НО. 3обладают относительно малой обменнойемкостью в слабокислых растворах инедостаточной гидролитичес кой устойчивостью, что препятствует использованиюих в многоцикличных сорбционных процессах.Целью изобретения является повышение обменной емкости и гидролитическойустойчивости в слабокнслых растворах,Бель достигается описываемым способом получения неорганического сорбентана основе гидратированных триполифосфатов трехвалентных металлов, включающим взаимодействие металла, в качестве которого используют ванадий, с фосфорной кислотой,при 230-250 С примольном соотношении ванадий: фосфорнаякислота И=1,674 г/см ), равном 1:5,56,5, и последующую выдержку образовавшегося расплава в изотермических условиях, отделение кристаллов готового продукта от расплава водой, их промывкуи сушку,Технология способа получения сорбентасостоит в следующем,Проводят взаимодействие маталлического ванадия и фосфорной кислоты Я== 1,674 г/см ) при их мольном соотношении 1: 5,5-6,5 при 160-200 С.После полного растворения металла полученный расплав помешают в печь и вьюдерживают при 240-10 С в течение3-4 дней, Данные условия являются оптимальными, так как приводят к кристаллизации в расплаве максимально близкого к теоритеческому количества конечного продукта, которое в данных условияхсоставляет около 89 %.Полученные кристаллы отделяют отрасплава водой путем фильтрации, промывают и высушивают на воздухе.Полученное в результате данного синтеза соединение представляет собой порезультатам химического, рентгенофазового и термического анализов, а такжепо данным ИК-спектроскопии, дигидраткислого триполифосфата ванадия ( 111 )(ТФВ) формулы П р и м е р 1, К 1 г металлического ванадия приливают 8,2 мт НРО+ (В= 1,674), Растворение металла ведут при 160-200 С. Затем полученный расплав помешают в сушильный шкаф и выдерживают при 240-10 С в течение 3-4 дней, Полученные кристаллы отделяют от расплава водой, промывают на фильтре 4001 4 и высушивают промывкой спиртом, ацетоном или на воздухе. В итоге получают5,9 г вещества, представляющего собойбледно-зеленые призматической формыкристаллы с размерами 0,05-0,03 мм.Теоритически возможная величина получения ТФВ составляет для данного соотношения компонентов 6,693 г в расчете на дигидрат (т. е. реальный выход -= 88, 75 %).П р и м е р 2. Проводят сравнительное определение величины обменной емкости (ОЕ) и гйдролитический устойчивости ТФВ и сорбента (ТФХ), полученного по способу-прототипу, Для этого изучают ионный обмен в системе МаС 8- ЙаОН на данных с ор бент ах прио2 5 С в статических условиях. Одновременно в растворе определяют количество фосфора и по нему рассчитывают степень гидролиза (А, %) сорбентовпри различных рН равновесного раствора. Полученные результаты приведены втаблице,Как видно из таблицы, величина теоретической обменной емкости для ТФВ(ТОЕ = 5,85 мг-экв/г достигаетсяпри рН 3,05; при этом А составляетвсего лишь 0,32 %, В точке с рН,13,предшествующей точке эквивалентности,А = 0,13 %, что меньше, чем для соответствующего значения А ТФХ в 21 раз.Во всем интервале рН 1,77-8,55 ТФВгидролитически значительно более устойчив, чем ТФХ, В слабокисльп, средах прнрН 1,77-2,43 величина ОЕ для ТФВ на1,1-0,7 мт экв/г больше, чем для ТФХ.ТФВ пригоден также для многоцикли 40ческого использования, Так, после 5 циклов замещения Н ейа и Й а-фН зю 1 етпого изменения величины ОЕ по натрию не наблюдается. Ионы натрия элюируют 0,10 н,раствором НС 6 в динамическом режиме,45Степень гидролиза обменника в водныхрастворах не превышает 0,30 % за 6 суток. После контактирования ТФВ с бидистилированной водой в течение двухмесяцев величина А составила 0,21 %,тогда как для ТФХ 0,6 %.Таким образом, полученный сорбентобладает ярко выраженными катионообменными свойствами в слабокислых растворах и по своей гидролитической устойчи 55,вости превосходят другие сорбенты наоснове триполифосфатов металлов.Технико-экономические преимушестваданного сорбента состоят в том, что в5 .-994001 6слабокислых средах с его помощью мож- Способ может найти примененцпри но проводить дополнительное обессолива- синтезе гидролитически устойчивых ионне растворов в количестве 0,7 мг-зкв нообменников для сорбцни различпыхинов металла / г сорбента. из слабокислыхи нейтральныхрастворов,054 Заказ Тираж 535 ПодписноеИИПИ Государственного комитета СССпо делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж, Раушская наб."Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,или 8,55 5,7 9,62 6,6 10,12 5,6 10,62 5,5 формула изобретения1. Способ получения неорганического сорбента на основе-гидрвтированных триполифосфатов трехвалентных металлов включвюший взаимодействие металла с фосфорной кислотой при повышенной темп ратуре, последующую выдержку образовавшегося расплава в изотермических условях, отделение кристаллов готового продукта от расплава водой, их промывку и сушку, о т л и ч а ю щ и й с я тем,аочто, с целью повышения обменной емкости сорбента в слабокислых растворах иего гидролитической устойчивости, в качестве маталла используют ванадий, авзаимодействие осуществляют при 230250 С,52. Способ по п. 1, о т л и ч а ю -ш и й с я тем, что взаимодействиеведут при мольном соотношении ванадийфосфорная кислота (д = 1,674 г/сл) равном 1:5,5-6,5.0

Смотреть

Заявка

3327425, 05.08.1981

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПРОБЛЕМ БЕЛОРУССКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА ИМ. В. И. ЛЕНИНА

ЛЮЦКО ВЛАДИМИР АРСЕНТЬЕВИЧ, СЕЛЕВИЧ АНАТОЛИЙ ФЕЛИКСОВИЧ

МПК / Метки

МПК: B01J 20/06

Метки: основе, гидратированных, металлов, сорбента, трехвалентных, неорганического, триполифосфатов

Опубликовано: 07.02.1983

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-994001-sposob-polucheniya-neorganicheskogo-sorbenta-na-osnove-gidratirovannykh-tripolifosfatov-trekhvalentnykh-metallov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения неорганического сорбента на основе гидратированных триполифосфатов трехвалентных металлов</a>

Похожие патенты